药物分析药典概况珠海.ppt

第二章第二章 药药 典典 概概 况况 药典的性质药典的性质药典的性质药典的性质pp 记载药品质量标准的法典（共记载药品质量标准的法典（共记载药品质量标准的法典（共记载药品质量标准的法典（共4567456745674567种）种）种）种）pp 国家监督、管理药品质量法定技术标准国家监督、管理药品质量法定技术标准国家监督、管理药品质量法定技术标准国家监督、管理药品质量法定技术标准pp 具有法律的约束力具有法律的约束力具有法律的约束力具有法律的约束力 中华人民共和国药典中华人民共和国药典 药典的性质药典的性质权威性权威性：本版药典收载的原料药及制剂均应按规定的：本版药典收载的原料药及制剂均应按规定的方法进行检验，如需采用其他方法应将该方法与其他方方法进行检验，如需采用其他方法应将该方法与其他方法作比较试验。法作比较试验。严肃性：严肃性：收载的药物，临床需要，疗效较好，质量稳定。收载的药物，临床需要，疗效较好，质量稳定。普适性：普适性：采用的分析方法以准确、可靠为前提，具有经采用的分析方法以准确、可靠为前提，具有经典、稳重的特征，但药典方法又是不断前进的。典、稳重的特征，但药典方法又是不断前进的。一、药品标准内涵：真伪鉴别、纯度检查和品质的质量要求各原料药与制剂必须有能控制其质量的标准 教材p11为2010版药典收载阿司匹林阿司匹林的药品标准 二二二二、中国药典内容、中国药典内容、中国药典内容、中国药典内容 中药材、中药成方制剂（一部）中药材、中药成方制剂（一部）化学和生化药品、抗生素、化学和生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料（二部）放射性药品、药用辅料（二部）生物制品（三部）生物制品（三部）中国中国药典药典药药典典内内容容凡凡例例正正文文索索引引解释、使用药典基本原则解释、使用药典基本原则规定正文、附录共性问题规定正文、附录共性问题药品质量标准药品质量标准制剂质量标准制剂质量标准中文索引中文索引英文索引英文索引生物制品质量标准生物制品质量标准附附录录通用检测方法通用检测方法指导原则指导原则制剂通则制剂通则凡例中有关药品质量检定的项目规定凡例中有关药品质量检定的项目规定 名称及编排、项目与要求、检验方法名称及编排、项目与要求、检验方法与限度、标准品、对照品、对照药材、对与限度、标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品、计量、精确度、试药、照提取物或参考品、计量、精确度、试药、试液、指示剂、动物试验、说明书、包装、试液、指示剂、动物试验、说明书、包装、标签等。标签等。各部药典所规定的项目类别和条目数各部药典所规定的项目类别和条目数药典一部：药典一部：9类类39条条药典二部：药典二部：9类类28条条药典一部：药典一部：7类类22条条凡例分类项目凡例分类项目名称名称：p中国药品通用名称中国药品通用名称p国际非专利药品国际非专利药品(InternationalNonproprietarypNamesforPharmaceuticalSubstances，INN)p有机化学命名原则有机化学命名原则，母体的选定应与，母体的选定应与CA一致。一致。p化学结构式按世界卫生组织推荐化学结构式按世界卫生组织推荐“药品化学结构式。药品化学结构式。2.计量计量（1）法定计量单位名称和符号）法定计量单位名称和符号质量：质量：千克千克kg克克g毫克毫克mg微克微克g纳克纳克ng压力压力：帕帕Pa千帕千帕kPa兆帕兆帕MPa密度：密度：千克每立方米千克每立方米Kg/m3长度：长度：米米m分米分米dm厘米厘米cm毫米毫米mm微米微米m纳米纳米nm体积：体积：升升L毫升毫升ml微升微升l波长：波长：厘米的倒数厘米的倒数cm-1 (2)(2)液体的滴液体的滴 系在系在2020时，以时，以1.0ml1.0ml水为水为2020滴进行换算。滴进行换算。(3)(3)溶液后记录的溶液后记录的“(110)(110)”等符号等符号 系指固体溶质系指固体溶质1.0g1.0g或液体溶质或液体溶质1.0ml1.0ml加溶剂加溶剂 使使成成10ml10ml的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，溶液；两种或两种以上液体的混合物，品名间用品名间用半字线半字线“”隔开，其后括号内所示的隔开，其后括号内所示的“：”符号，符号，系指各液体混合时的容量比例。系指各液体混合时的容量比例。（4 4）常用比例符号）常用比例符号 百分比用百分比用“”符号表示，系指重量的比例；但溶液符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，的百分比，除另有规定外，系指溶液系指溶液100ml100ml中含有中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在溶质若干克；乙醇的百分比，系指在2020时容量的时容量的比例。比例。此外，根据需要可采用下列符号：此外，根据需要可采用下列符号：(g/gg/g)表示溶液表示溶液100g100g中含有溶质若干克；中含有溶质若干克；(ml/ml)(ml/ml)表示溶液表示溶液100ml100ml中含有溶质若干毫升；中含有溶质若干毫升；(ml/g)(ml/g)表示溶液表示溶液100g100g中含有溶质若干毫升；中含有溶质若干毫升；(g/ml)(g/ml)表示溶液表示溶液100ml100ml中含有溶质若干克。中含有溶质若干克。标标准准中中规规定定的的各各种种纯纯度度和和限限度度数数值值以以及及制制剂剂的的重重（装装）量量差差异异，系系包包括括上上限限和和下下限限两两个个数数值值本本身身及及中中间间数数值。规定的这些数值，其最后一位数字都是有效位。值。规定的这些数值，其最后一位数字都是有效位。原原料料药药的的含含量量（%），除除另另有有注注明明者者外外，均均按按重重量量计计。如如规规定定上上限限为为100%100%以以上上时时，系系指指用用本本药药典典规规定定的的分分析析方方法法测测定定时时可可能能达达到到的的数数值值，为为药药典典规规定定的的限限度度或或允允许许偏偏差差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%101.0%。制制剂剂按按标标示示量量的的百百分分含含量量表表示示时时，限限度度范范围围一一般般是是95.0%95.0%105.0%105.0%。3.3.检验方法和限度检验方法和限度用途：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。用途：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。特点：由国务院药品监督管理部门指定单位制备、标定特点：由国务院药品监督管理部门指定单位制备、标定和供应。和供应。标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效效价价测测定定的的标标准准物物质质；按按效效价价单单位位(或或g)计计，以以国际标准品标定。国际标准品标定。对对照照品品:化化学学药药品品的的标标准准物物质质称称为为对对照照品品。用用于于结结构构确确切切物物质质（如如化化学学药药）分分析析。按按干干燥燥品品（或或无无水水物物）进进行行计计算算后后使用。使用。对照药材、对照提取物：用于中药检验的标准物质。对照药材、对照提取物：用于中药检验的标准物质。参考品：用于生物制品检验中使用的标准物质。参考品：用于生物制品检验中使用的标准物质。4 4、标准物质标准物质试验中供试品与试药等试验中供试品与试药等“称重称重”或或“量取量取”的量，的量，以阿拉伯数字表示以阿拉伯数字表示,精确度根据数值的有效数位来精确度根据数值的有效数位来确定确定。p（1）称取）称取p精密称定精密称定:称取重量准确至称取重量准确至所取重量千分之一所取重量千分之一所取重量千分之一所取重量千分之一p称定称定:称取重量应准确至称取重量应准确至所取重量的百分之一所取重量的百分之一所取重量的百分之一所取重量的百分之一p取用量为取用量为“约约”:所取量不得所取量不得超过规定量超过规定量超过规定量超过规定量10%10%5.5.精精精精 确确确确 度度度度药典规定取样量的准确度和试验精密度药典规定取样量的准确度和试验精密度 （2 2）恒重恒重 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥除另有规定外，系指供试品连续两次干燥除另有规定外，系指供试品连续两次干燥除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在或炽灼后的重量差异在或炽灼后的重量差异在或炽灼后的重量差异在0.3mg0.3mg0.3mg0.3mg以下的重量。以下的重量。以下的重量。以下的重量。干燥干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥件下继续干燥1 1小时后进行；炽灼至恒重的第二小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼次称重应在继续炽灼3030分钟后进行。分钟后进行。（3 3）“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。溶剂）扣除。（4 4）空白试验）空白试验 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；的情况下，按同法操作所得的结果；的情况下，按同法操作所得的结果；的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中含量测定中的的“并将滴定的结果用空白试验校正并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供，系指按供试品所耗滴定液的量（试品所耗滴定液的量（mlml）与空白试验中所耗滴）与空白试验中所耗滴定液量（定液量（mlml）之差进行计算。）之差进行计算。（5 5）试验温度）试验温度 未注明者，系指在室温下进行；温度高低对未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252252252252为准。为准。为准。为准。6.试药、试液、指示剂试药、试液、指示剂 试验用的试药试验用的试药 除另有规定外，均应根据附录试药项下的规定，除另有规定外，均应根据附录试药项下的规定，选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示 剂与指示液及滴定液等均应符合附录的规定或按剂与指示液及滴定液等均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。照附录的规定制备。试验用水试验用水 除另有规定外，均系指除另有规定外，均系指纯化水纯化水纯化水纯化水。酸碱度检查所。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱度试验酸碱度试验 未指明用何种指示剂时，均系指未指明用何种指示剂时，均系指石蕊试纸石蕊试纸石蕊试纸石蕊试纸。正文编排和内容正文编排和内容p正文收载药品或制剂的质量标准正文收载药品或制剂的质量标准,按按中文药品名称中文药品名称中文药品名称中文药品名称笔画顺序笔画顺序编排，编排，单方制剂单方制剂单方制剂单方制剂排在原料药后面；排在原料药后面；生物制品生物制品生物制品生物制品集中排列。集中排列。p每一品种项含：每一品种项含：品名品名品名品名（包括中文名，汉语拼音名与英文名）（包括中文名，汉语拼音名与英文名）有机药物的结构式有机药物的结构式有机药物的结构式有机药物的结构式；分子式与分子量；分子式与分子量；分子式与分子量；分子式与分子量；来源或有机药物的化学名称；来源或有机药物的化学名称；来源或有机药物的化学名称；来源或有机药物的化学名称；含量或效价规定；含量或效价规定；含量或效价规定；含量或效价规定；处方；处方；处方；处方；制法；制法；制法；制法；性状；性状；性状；性状；鉴别；鉴别；鉴别；鉴别；检查；检查；检查；检查；含量或效价测定；含量或效价测定；含量或效价测定；含量或效价测定；类别；类别；类别；类别；规格；规格；规格；规格；贮藏；贮藏；贮藏；贮藏；制剂制剂制剂制剂标准针对药品质量控制的真伪、纯度和品质优良度标准针对药品质量控制的真伪、纯度和品质优良度标准针对药品质量控制的真伪、纯度和品质优良度标准针对药品质量控制的真伪、纯度和品质优良度附附录录内内容容制制 剂剂 通通 则则生物制品通则生物制品通则通用检测方法通用检测方法指导原则指导原则一部一部18类类122项项二部二部19类类152项项三部三部17类类149项项三、中国药典的沿革与进展三、中国药典的沿革与进展 建国以来，先后出版了九版药典，建国以来，先后出版了九版药典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版药典，年版药典，现行使用的是中国药典（现行使用的是中国药典（2010年版）。年版）。英文名称是英文名称是ChinesePharmacopiea，缩写为缩写为Ch.P（2010）。）。第一部中国药典第一部中国药典1953年版由卫生部年版由卫生部编印发行。编印发行。1953年版药典共收载药品年版药典共收载药品531种，其中化学药种，其中化学药215种，植物药与油脂类种，植物药与油脂类65种，动物药种，动物药13种，抗生素种，抗生素2种，生物制种，生物制品品25种，各类制剂种，各类制剂211种。药典出版后，种。药典出版后，于于1957年出版中国药典年出版中国药典1953年版第年版第一增补本。一增补本。第二部第二部1965年年1月月26日卫生部公布中国药日卫生部公布中国药典典1963年版。年版。1963年版药典共收载药品年版药典共收载药品1310种，分种，分一、二两部一、二两部，各有凡例和附录。，各有凡例和附录。一部收载中医常用的中药材一部收载中医常用的中药材446种和中药成种和中药成方制剂方制剂197种；二部收载化学药品种；二部收载化学药品667种。此种。此外，一部记载药品的外，一部记载药品的“功能与主治功能与主治”，二部增，二部增加了药品加了药品“作用与用途作用与用途”。第三部第三部1979年年10月月4日卫生部颁布中国日卫生部颁布中国药典药典1977年版自年版自1980年年1月月1日起执行。日起执行。1977年版药典共收载药品年版药典共收载药品1925种。一部种。一部收载中草药材（包括少数民族药材）、收载中草药材（包括少数民族药材）、中草药提取物、植物油脂以及一些单味中草药提取物、植物油脂以及一些单味药材制剂等药材制剂等882种，成方制剂（包括少数种，成方制剂（包括少数民族药成方）民族药成方）270种，共种，共1152种；二部收种；二部收载化学药品、生物制品等载化学药品、生物制品等773种。种。第四部中国药典（第四部中国药典（1985年版）年版）1986年年4月月1日起执行。该版药典共收载药品日起执行。该版药典共收载药品1489种。一部收载中药材、植物油脂及种。一部收载中药材、植物油脂及单味制剂单味制剂506种，中药成方种，中药成方207种，共种，共713种；二部收载化学药品、生物制品等种；二部收载化学药品、生物制品等776种。种。第一部英文版中国药典第一部英文版中国药典1988年年正式出版。正式出版。第五部第五部1990年年12月月3日卫生部颁布中国药典日卫生部颁布中国药典1990年版自年版自1991年年7月月1日起执行。这版药典分一、二两部，共收载品日起执行。这版药典分一、二两部，共收载品种种1751种。一部收载种。一部收载784种，其中中药材、植物油脂等种，其中中药材、植物油脂等509种，中药成方及单味制剂种，中药成方及单味制剂275种；二部收载化学药品、生种；二部收载化学药品、生物制品等物制品等967种。与种。与1985年版药典收载品种相比，一部新年版药典收载品种相比，一部新增增80种，二部新增种，二部新增213种（含种（含1985年版药典一部移入年版药典一部移入5种）；种）；删去删去（一部（一部3种，二部种，二部22种）；对药品名称，根据实际情种）；对药品名称，根据实际情况作了适当修订。药典二部品种项下规定的况作了适当修订。药典二部品种项下规定的“作用与用途作用与用途”和和“用法与用量用法与用量”，分别改为，分别改为“类别类别”和和“剂量剂量”，另组织编著另组织编著临床用药须知临床用药须知一书，以指导临床用药。有关品种的红一书，以指导临床用药。有关品种的红外光吸收图谱，收入外光吸收图谱，收入药品红外光谱集药品红外光谱集另行出版，该药另行出版，该药典附录内不再刊印。典附录内不再刊印。第六部中国药典第六部中国药典1995年版自年版自1996年年4月月1日起执行。日起执行。这版药典收载品种共计这版药典收载品种共计2375种。一部收载种。一部收载920种，其种，其中中药材、植物油脂等中中药材、植物油脂等522种，中药成方及单味制剂种，中药成方及单味制剂398种；二部收载种；二部收载1455种，包括化学药、抗生素、生种，包括化学药、抗生素、生化药、放射性药品、生物制品及辅料等。一部新增品化药、放射性药品、生物制品及辅料等。一部新增品种种142种，二部新增品种种，二部新增品种499种。种。二部药品外文名称改二部药品外文名称改用用英文名英文名英文名英文名，取消，取消拉丁名拉丁名拉丁名拉丁名；中文名称只收载药品法定通；中文名称只收载药品法定通用名称用名称不再列副名。编制出版不再列副名。编制出版药品红外光谱集药品红外光谱集第一卷（第一卷（1995年版）。年版）。临床用药须知临床用药须知一书经修订，随中国药典一书经修订，随中国药典1995年版同时出版。年版同时出版。第七部中国药典（第七部中国药典（2000年版）年版）2000年年7月月1日日起正式执行。共收载药品起正式执行。共收载药品2691种，其中一部收载种，其中一部收载992种，二部收载种，二部收载1699种。一、二两部共新增品种。一、二两部共新增品种种399种，修订品种种，修订品种562种。本版药典的附录作了种。本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高，一部新增附录较大幅度的改进和提高，一部新增附录10个，修个，修订附录订附录31个；二部新增附录个；二部新增附录27个，修订附录个，修订附录32个。个。二部附录中二部附录中首次收载了药品标准分析方法验证要首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则，求等六项指导原则，对统一、规范药品标准试验对统一、规范药品标准试验方法起指导作用。现代分析技术在本版药典中得方法起指导作用。现代分析技术在本版药典中得到进一步扩大应用。到进一步扩大应用。第八部中国药典（第八部中国药典（2005年版）年版）分三部，分三部，一一部包括中药材、中药饮片、中药提取物、中药部包括中药材、中药饮片、中药提取物、中药成方及单味制剂；二部包括化学药、抗生素、成方及单味制剂；二部包括化学药、抗生素、生化药、放射性药品、辅料等；三部为生物制生化药、放射性药品、辅料等；三部为生物制品。品。共收载共收载3214种，其中新增种，其中新增525种。药典一部收种。药典一部收载品种载品种1146种，其中新增种，其中新增154种、修订种、修订453种；种；药典二部收载药典二部收载1967种，其中新增种，其中新增327种、修订种、修订522种；药典三部收载种；药典三部收载101种，其中新增种，其中新增44种、种、修订修订57种。种。第九部第九部中国药典中国药典（2010年版）分三部年版）分三部一部包括中药材、中药饮片、中药提取物、一部包括中药材、中药饮片、中药提取物、中药成方及单味制剂；二部包括化学药、抗中药成方及单味制剂；二部包括化学药、抗生素、生化药、放射性药品、辅料等；三部生素、生化药、放射性药品、辅料等；三部为生物制品为生物制品。本版药典共收载药品本版药典共收载药品4567种，其中一部收载种，其中一部收载2156种，其中新增种，其中新增1019种（饮片种（饮片439）、修订）、修订634种；二部收载种；二部收载2271种。其中新增种。其中新增330种种（辅料（辅料60）、修订）、修订1500种；三部收载种；三部收载131种，种，其中新增其中新增37种、修订种、修订94种。种。2010年版中国药典进展年版中国药典进展1.首次界定首次界定药典与药典与GMP和和非法添加物关系非法添加物关系正文所设各项规定是针对符合药品生正文所设各项规定是针对符合药品生产质量管理规范的产品而言。产质量管理规范的产品而言。任何违反任何违反GMP或有未经批准添加物质所或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合中国药典或生产的药品，即使符合中国药典或按照中国药典没有检出其添加物质按照中国药典没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定或相关杂质，亦不能认为其符合规定2.现代分析技术的应用进一步扩大现代分析技术的应用进一步扩大气相色谱气相色谱残留溶剂残留溶剂红外光谱红外光谱原料药、制剂原料药、制剂毛细管电泳毛细管电泳离子色谱离子色谱HPLC检测器检测器总有机碳测定法总有机碳测定法（TOC）分析技术2005版与版与2010版（一部）含量测版（一部）含量测定项目比较定项目比较HPLCGCUVTLC-S原子吸收原子吸收滴定滴定20055643126381382010126570413325310年版与年版与05年版药典（二部）主要项目收载情况年版药典（二部）主要项目收载情况比对表比对表 配套丛书配套丛书 与中国药典同时出版的配套丛书有药品红外光谱集与中国药典同时出版的配套丛书有药品红外光谱集，临床用药须知，中国药品通用名称，临床用药须知，中国药品通用名称 （20102010年版），国家药品标准工作手册，中国年版），国家药品标准工作手册，中国药典注释（药典注释（20102010年版）以及中国药典（年版）以及中国药典（20102010年版）年版）英文版。英文版。3.收载品种大幅度增加收载品种大幅度增加 附附录录正正文文4.对药品质量可控性有效性的技术保障得到进一步提对药品质量可控性有效性的技术保障得到进一步提升升5.注重体现中药特色，表达重要特点，注重体现中药特色，表达重要特点，药品标准内容更趋科学、规范、合理药品标准内容更趋科学、规范、合理2010版药典（一部）增加各项检查版药典（一部）增加各项检查1868项项2005版药典收载中药饮片标准版药典收载中药饮片标准13个，新版个，新版药典增至药典增至439个，薄层色谱鉴别技术统领个，薄层色谱鉴别技术统领各国。各国。进一步体现现代分析技术在我国药品质量控进一步体现现代分析技术在我国药品质量控制中的地位，反映了我国标准化进程对制中的地位，反映了我国标准化进程对“国际接国际接轨轨”的追求。的追求。品种的标准品种的标准 要求更注重方法的专属性和安要求更注重方法的专属性和安全性，色谱方法的使用更加普遍，重金属、有害全性，色谱方法的使用更加普遍，重金属、有害元素的监测采用电感耦合等离子体质谱和原子吸元素的监测采用电感耦合等离子体质谱和原子吸收光谱法。收光谱法。附录附录 “药品杂质分析指导原则药品杂质分析指导原则”、“近红近红外分光光度法指导原则外分光光度法指导原则”、质谱法等附录内容增、质谱法等附录内容增收，表明我国收，表明我国“对药品质量控制方法和技术对药品质量控制方法和技术”与与目前国际水平已相差无几。目前国际水平已相差无几。四、主要国外药典简介四、主要国外药典简介四、主要国外药典简介四、主要国外药典简介 美国药典美国药典英国药典英国药典日本药局方日本药局方132 进出口药品检验、仿制国外药进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参品检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：考的国外药典有：USP(34)-NF(29)现行美国药典：现行美国药典：现行美国药典：现行美国药典：USP(34)-NF(29)USP(34)-NF(29)USP(34)-NF(29)USP(34)-NF(29)，于，于，于，于1111年年年年5 5 5 5月生效。月生效。月生效。月生效。美国药典每年美国药典每年美国药典每年美国药典每年1 1 1 1版，并有版，并有版，并有版，并有3 3 3 3个增补版。光盘版（个增补版。光盘版（个增补版。光盘版（个增补版。光盘版（CD-ROMCD-ROMCD-ROMCD-ROM）与）与）与）与印刷版同时发行。印刷版同时发行。印刷版同时发行。印刷版同时发行。appendices附附 录录monograph正正 文文General Notices and Requirements凡凡 例例美国药典与美国国家处方集美国药典与美国国家处方集美国药典美国药典 The United States PharmacopoeiaThe United States Pharmacopoeia，缩写，缩写USPUSPUSPUSP 美国国家处方集美国国家处方集 The National FormularyThe National Formulary，缩写，缩写NFNF 2011201120112011年版为年版为年版为年版为34343434版，（版，（版，（版，（USP34-NF29USP34-NF29USP34-NF29USP34-NF29）18201820年出版第一版美国药典，年出版第一版美国药典，1880 1880年开始成为药品的法定标准。年开始成为药品的法定标准。1820-1942 1820-1942年，每年，每1010年出版年出版1 1版；版；1942-2000 1942-2000年每年每5 5年出版年出版1 1版；版；从从20022002年开始每年出版年开始每年出版1 1版。版。凡例（凡例（General Notices and General Notices and RequirementsRequirements）分为分为1919项，依次为书名、法定名称及法定项，依次为书名、法定名称及法定品种、原子量和化学式、缩略语、有效数字品种、原子量和化学式、缩略语、有效数字与允许偏差、附录、药典论坛、增补本、试与允许偏差、附录、药典论坛、增补本、试剂标准、参照试剂、剂标准、参照试剂、USPUSP参比标准品、效价单参比标准品、效价单位、试剂成分及工艺、检查和含量、处方和位、试剂成分及工艺、检查和含量、处方和配方、保存、包装、贮藏和标签、植物和动配方、保存、包装、贮藏和标签、植物和动物药、重量和度量以及浓度。物药、重量和度量以及浓度。正文正文 原料药标准组成为原料药标准组成为：英文名，结构式，：英文名，结构式，分子式，分子量，化学名与分子式，分子量，化学名与CACA登记号，含量登记号，含量限度，包装和贮藏，限度，包装和贮藏，USPUSP参考标准，鉴别，物参考标准，鉴别，物理常数，检查，含量测定。理常数，检查，含量测定。制剂标准组成为：制剂标准组成为：英文名，含量限度，英文名，含量限度，包装和贮藏，包装和贮藏，USPUSP参考标准，鉴别，检查，含参考标准，鉴别，检查，含量测定。量测定。附录附录USPUSP法定附录方法的规定包括：容量仪法定附录方法的规定包括：容量仪器、称量和天平、微生物限度检查、器、称量和天平、微生物限度检查、生物检定、化学分析测定、物理分析生物检定、化学分析测定、物理分析测定等；测定等；USP USP附录中除法定的附录方法外，还附附录中除法定的附录方法外，还附有供参考的有供参考的“一般性指导原则一般性指导原则”不具不具法定效力。如数据分析与处理、离子法定效力。如数据分析与处理、离子色谱法等。色谱法等。英国药典英国药典BritishPharmacopoeia，缩写缩写BP 分为六卷，一至三卷均有凡例和正文，分为六卷，一至三卷均有凡例和正文，第一卷和第二卷正文品种主要为原料药和辅料。第一卷和第二卷正文品种主要为原料药和辅料。第三卷和第四卷为药物制剂、血液制品、免疫制品、第三卷和第四卷为药物制剂、血液制品、免疫制品、放射药物制剂、手术材料和其他制剂等。放射药物制剂、手术材料和其他制剂等。第五卷红外光谱、附录、增补内容和索引。第五卷红外光谱、附录、增补内容和索引。第六卷正文为兽药的原料、制剂和疫苗。第六卷正文为兽药的原料、制剂和疫苗。凡例凡例 第一部分内容说明欧洲药典品种；第一部分内容说明欧洲药典品种；第二部内容为了适用第二部内容为了适用BPBP正文和附录的，共有正文和附录的，共有31 31 条，如法定标准，标准的表示，温度，砝码和测条，如法定标准，标准的表示，温度，砝码和测定，恒重，浓度表示，水浴，试剂，指示剂，溶定，恒重，浓度表示，水浴，试剂，指示剂，溶解度，鉴别，检查和检定。解度，鉴别，检查和检定。第三部分为第三部分为Ph EurPh Eur的凡例，如检查和检定项下内的凡例，如检查和检定项下内容包括，计算，限量，杂质限量的表示，植物药容包括，计算，限量，杂质限量的表示，植物药和当量；列出缩写、符号和国际体系的单位和当量；列出缩写、符号和国际体系的单位。正文正文 BPBP 原料药标准原料药标准：英文名，结构式，分子式和分：英文名，结构式，分子式和分子量，子量，CACA登记号，化学名称，作用与用途，含量限登记号，化学名称，作用与用途，含量限度，性状，鉴别，检查，含量测定，贮藏，最后列度，性状，鉴别，检查，含量测定，贮藏，最后列出杂质的结构式和名称。出杂质的结构式和名称。制剂标准制剂标准：英文名，含量限度，性状，鉴别，：英文名，含量限度，性状，鉴别，检查，含量测定，贮藏，制剂类别。检查，含量测定，贮藏，制剂类别。附录附录 共分共分2525类，如第类，如第2 2类为光谱法：紫外和可见分光类为光谱法：紫外和可见分光光谱法；红外和近红外光谱；荧光分光光度法；光谱法；红外和近红外光谱；荧光分光光度法；X-X-射线荧光光谱法和质谱法。第射线荧光光谱法和质谱法。第3 3类为色谱法：类为色谱法：TLCTLC法；法；PCPC法；法；GCGC法；法；HPLCHPLC法；排阻色谱法和电泳法法；排阻色谱法和电泳法。第一部第一部包括通则、制剂总则、一般试验法和各医包括通则、制剂总则、一般试验法和各医药品。药品。第二部第二部包括通则、生药总则、制剂总则、一般试包括通则、生药总则、制剂总则、一般试验法和各医药品，原子量表、附录和索引。验法和各医药品，原子量表、附录和索引。原料药标准：原料药标准：日文名、英文名、结构式、分子式日文名、英文名、结构式、分子式和分子量、性状、鉴别、检查、含量测定和贮法，和分子量、性状、鉴别、检查、含量测定和贮法，少数品种列出有效期。少数品种列出有效期。制剂标准：制剂标准：日文名、英文名、含量限度、制法、日文名、英文名、含量限度、制法、性状，鉴别，检查，含量测定和贮法。性状，鉴别，检查，含量测定和贮法。第一部和第二部均有红外光谱附图，还有配第一部和第二部均有红外光谱附图，还有配套丛书解说书。套丛书解说书。日本药局方日本药局方 缩写缩写JPJP，JPJP（1515）欧洲药典欧洲药典 European European PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩缩写写Ph.EupPh.Eup，自自19801980年年开开始始出出版版，分分为为两两部部目目前前为为第第五五版版，20052005年年1 1月月1 1日日生生效效。欧欧洲洲药药典典对对其其成成员员国国，与与本本国国药药典典具具有有同样约束力，并且互为补充。同样约束力，并且互为补充。国际药典国际药典 The The International International PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩缩写写Ph.IntPh.Int，目目前前为为第第三三版版，由由世世界界卫卫生生组组织（织（WHOWHO）颁布）颁布第第1 1版版19501950年年5 5月月召召开开的的第第三三届届世世界界卫卫生生大大会会正式批准了国际药典的出版。正式批准了国际药典的出版。出出版版了了两两卷卷（19511951和和19551955）和和一一个个增增补补本本19591959，有英语、法语和西班牙三种语言。，有英语、法语和西班牙三种语言。第第二二版版19671967年年；第第三三版版19751975年年。第第四四版版20062006年。年。五、药品检验基本程序五、药品检验基本程序取样：科学、真实、代表取样：科学、真实、代表检验：依据质量标准检验：依据质量标准记录记录:真实、完整、简明、具体真实、完整、简明、具体报告报告:结论明确结论明确（一）取样（一）取样（SampleSample）要考虑取样的科学性、真实性与代表性要考虑取样的科学性、真实性与代表性 1.1.基本原则基本原则 均匀、合理均匀、合理 2.2.特殊装置特殊装置 如固体原料药用取样探子取样如固体原料药用取样探子取样 3.3.取样量取样量 设样品设样品总件数为总件数为x x当当x x300300时时，当当x x33时，每件取样时，每件取样当当x x300300时时，（二）检验（二）检验常规检验以国家药品标准为依据，常规检验以国家药品标准为依据，按照质量标准及其方法和有关标准操按照质量标准及其方法和有关标准操作进行。作进行。检验结果不合格的项目或结果处于检验结果不合格的项目或结果处于边缘的项目边缘的项目一般应与复检。一般应与复检。1.性状（性状（DescriptionDescription）性性状状项项下下记记述述药药品品的的外外观观、臭臭、味味和和一一般般的的稳稳定性情况，溶解度以及物理常数等定性情况，溶解度以及物理常数等。1 1）外观、臭、味和稳定性；外观、臭、味和稳定性；2 2）溶解度；）溶解度；3 3）物理常数物理常数物物理理常常数数不不仅仅对对药药品品具具有有鉴鉴别别意意义义，也也反反映映药药品品的的纯纯度度，是是评评价价药药品品质质量量的的主主要要指指标标之之一一。构构成成法法定定药药品品质质量量标标准准，测测定定方方法法收载于药典附录收载于药典附录。物物理理常常数数包包括括相相对对密密度度、馏馏程程、熔熔点点、凝凝点点、比比旋旋度度、折折光光率率、黏黏度度、吸吸收收系系数数、碘值、皂化值和酸值等碘值、皂化值和酸值等 2.2.鉴别（鉴别（IdentifcationIdentifcation）判断已知药物及其制剂的真伪判断已知药物及其制剂的真伪采用一组（二个或几个）试验项目采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。全面评价一个药物。例：苯甲酸例：苯甲酸鉴别鉴别（1）取本品约）取本品约0.2g，加，加4%氢氢氧化钠溶液氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。滴，即生成赭色沉淀。（2）本本品品的的红红外外光光吸吸收收图图谱谱应应与与对对照的图谱照的图谱(光谱集光谱集233图图)一致。一致。3.3.检查检查 包包括括有有效效性性、均均一一性性、纯纯度度要要求求及及安全性四个方面。安全性四个方面。纯纯度度要要求求即即药药物物的的杂杂质质检检查查，亦亦称称限限度度检检查查、纯纯度度检检查查（Detection Detection of of ImpuritiesImpurities）4.含量测定含量测定 判断一个药物的质量是否符合要求，判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑必须全面考虑鉴别、检查与含量测定鉴别、检查与含量测定三三者的检验结果。者的检验结果。定量分析检验取定量分析检验取2份样品进行平行试验份样品进行平行试验.（三）留样（三）留样留样数不得少于一次全检用量。留样数不得少于一次全检用量。留样检品保存一年，留样检品保存一年，进口检品保存二年，进口检品保存二年，中药材保存半年，中药材保存半年，医院制剂保存三个月。医院制剂保存三个月。（四四）检验报告）检验报告 必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。或盖章，必要时由检验单位盖章。1 1）原始记录）原始记录 完整、真实、具体，清晰完整、真实、具体，清晰1.1.供试品情况（名称、批号、规格、数量、来供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）；源、外观、包装等）；2.日期（取样、检验、报