欢迎来到淘文阁 - 分享文档赚钱的网站! | 帮助中心 好文档才是您的得力助手!
淘文阁 - 分享文档赚钱的网站
全部分类
  • 研究报告>
  • 管理文献>
  • 标准材料>
  • 技术资料>
  • 教育专区>
  • 应用文书>
  • 生活休闲>
  • 考试试题>
  • pptx模板>
  • 工商注册>
  • 期刊短文>
  • 图片设计>
  • ImageVerifierCode 换一换

    超临界萃取法资料讲解.ppt

    • 资源ID:66723108       资源大小:430.50KB        全文页数:33页
    • 资源格式: PPT        下载积分:20金币
    快捷下载 游客一键下载
    会员登录下载
    微信登录下载
    三方登录下载: 微信开放平台登录   QQ登录  
    二维码
    微信扫一扫登录
    下载资源需要20金币
    邮箱/手机:
    温馨提示:
    快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。
    如填写123,账号就是123,密码也是123。
    支付方式: 支付宝    微信支付   
    验证码:   换一换

     
    账号:
    密码:
    验证码:   换一换
      忘记密码?
        
    友情提示
    2、PDF文件下载后,可能会被浏览器默认打开,此种情况可以点击浏览器菜单,保存网页到桌面,就可以正常下载了。
    3、本站不支持迅雷下载,请使用电脑自带的IE浏览器,或者360浏览器、谷歌浏览器下载即可。
    4、本站资源下载后的文档和图纸-无水印,预览文档经过压缩,下载后原文更清晰。
    5、试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。

    超临界萃取法资料讲解.ppt

    超超临界萃取法界萃取法70年代,年代,SFE工作的中心逐渐转移到食品工业中,建立工作的中心逐渐转移到食品工业中,建立从天然产品中提取有效成分或脱除有害物质的工从天然产品中提取有效成分或脱除有害物质的工艺流程,其中包括对咖啡、茶、烟草和香料的艺流程,其中包括对咖啡、茶、烟草和香料的SFE。80年代,发展迅速,成为分析化学中一种新的样品制备年代,发展迅速,成为分析化学中一种新的样品制备手段。手段。90年代,对各种环境中微量污染物的萃取成为年代,对各种环境中微量污染物的萃取成为SFE应用应用的热点。的热点。21世纪,世纪,SFE在环境分析、食品分析与安全、手性药物在环境分析、食品分析与安全、手性药物分析等发挥着重要作用。分析等发挥着重要作用。超临界流体萃取发展简史超临界流体萃取发展简史1、概述、概述uu超临界流体:在高于临界压力与临界超临界流体:在高于临界压力与临界超临界流体:在高于临界压力与临界超临界流体:在高于临界压力与临界温度时,物质的一种状态。它们的物温度时,物质的一种状态。它们的物温度时,物质的一种状态。它们的物温度时,物质的一种状态。它们的物理性质介于液体和气体之间。理性质介于液体和气体之间。理性质介于液体和气体之间。理性质介于液体和气体之间。uu超临界流体萃取超临界流体萃取超临界流体萃取超临界流体萃取(Supercritical Fluid(Supercritical Fluid Extraction,SFE)Extraction,SFE)是用超临界流体作为是用超临界流体作为是用超临界流体作为是用超临界流体作为萃取剂进行萃取的一种技术。由于超萃取剂进行萃取的一种技术。由于超萃取剂进行萃取的一种技术。由于超萃取剂进行萃取的一种技术。由于超临界流体有好的溶解力和扩散系数,临界流体有好的溶解力和扩散系数,临界流体有好的溶解力和扩散系数,临界流体有好的溶解力和扩散系数,容易渗透到固体的孔隙中,快速进行容易渗透到固体的孔隙中,快速进行容易渗透到固体的孔隙中,快速进行容易渗透到固体的孔隙中,快速进行两相平衡交换大大提高萃取效率和速两相平衡交换大大提高萃取效率和速两相平衡交换大大提高萃取效率和速两相平衡交换大大提高萃取效率和速度,成为样品预处理与各种色谱方法度,成为样品预处理与各种色谱方法度,成为样品预处理与各种色谱方法度,成为样品预处理与各种色谱方法联用的重要手段。联用的重要手段。联用的重要手段。联用的重要手段。2 2、基本原理、基本原理uu超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。2 2、基本原理、基本原理超临界流体萃取分离法是利用超临界流体做萃取剂超临界流体萃取分离法是利用超临界流体做萃取剂超临界流体萃取分离法是利用超临界流体做萃取剂超临界流体萃取分离法是利用超临界流体做萃取剂在两相之间进行的一种萃取方法。在两相之间进行的一种萃取方法。在两相之间进行的一种萃取方法。在两相之间进行的一种萃取方法。超临界流体是介于气液之间的一种物态,它只能在物超临界流体是介于气液之间的一种物态,它只能在物超临界流体是介于气液之间的一种物态,它只能在物超临界流体是介于气液之间的一种物态,它只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。质的温度和压力超过临界点时才能存在。质的温度和压力超过临界点时才能存在。质的温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度大,与液体相仿超临界流体的密度大,与液体相仿超临界流体的密度大,与液体相仿超临界流体的密度大,与液体相仿,所以它与溶质,所以它与溶质,所以它与溶质,所以它与溶质分子的作用力很强,很容易溶解其他物质。分子的作用力很强,很容易溶解其他物质。分子的作用力很强,很容易溶解其他物质。分子的作用力很强,很容易溶解其他物质。另一方面,另一方面,另一方面,另一方面,它的粘度较小,接近气体,传质速率很它的粘度较小,接近气体,传质速率很它的粘度较小,接近气体,传质速率很它的粘度较小,接近气体,传质速率很高高高高;加上表面张力小,容易渗透固体颗粒,保持较;加上表面张力小,容易渗透固体颗粒,保持较;加上表面张力小,容易渗透固体颗粒,保持较;加上表面张力小,容易渗透固体颗粒,保持较大的流速,使萃取过程在高效、快速、经济的条件大的流速,使萃取过程在高效、快速、经济的条件大的流速,使萃取过程在高效、快速、经济的条件大的流速,使萃取过程在高效、快速、经济的条件下完成。下完成。下完成。下完成。超临界萃取基本原理超临界萃取基本原理选择性萃取选择性萃取分离提纯分离提纯分离提纯分离提纯改变体系温度或压力,使被改变体系温度或压力,使被萃取的分析物析出,达到萃取的分析物析出,达到提取和分离的目的。提取和分离的目的。改变改变改变改变T T、P P可改变溶解能可改变溶解能可改变溶解能可改变溶解能力力力力超临界流体随着密闭体超临界流体随着密闭体超临界流体随着密闭体超临界流体随着密闭体系压力增加而极性增大,系压力增加而极性增大,系压力增加而极性增大,系压力增加而极性增大,利用程序升压可将不同极利用程序升压可将不同极利用程序升压可将不同极利用程序升压可将不同极性的成分进行分部提取性的成分进行分部提取性的成分进行分部提取性的成分进行分部提取。萃取萃取扩散系数大,粘度小扩散系数大,粘度小通过扩散、溶解、分通过扩散、溶解、分配等作用配等作用萃取萃取富集富集+基本原理基本原理可以在接近室温可以在接近室温(35-40)及及CO2气体笼罩下进行提取,有效地气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散;防止了热敏性物质的氧化和逸散;不用有机溶剂不用有机溶剂,防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是是100%的纯天然;(环境友好)的纯天然;(环境友好)萃取和分离合二为一,压力下降能使萃取和分离合二为一,压力下降能使CO2与萃取物迅速成为两与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较相(气液分离)而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本;少,节约成本;3、超临界萃取技术特点、超临界萃取技术特点超临界萃取技术特点超临界萃取技术特点CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,安全性好,安全性好,同时,同时,CO2价格便宜,纯度高,容易取得,所以成本较低价格便宜,纯度高,容易取得,所以成本较低压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。因此工艺简单易掌握,而且萃取速度压力达到萃取目的。因此工艺简单易掌握,而且萃取速度快。快。超临界流体提取装置较复杂,超临界流体提取装置较复杂,超临界流体提取装置较复杂,超临界流体提取装置较复杂,不适合分析水样不适合分析水样不适合分析水样不适合分析水样,且在高压下操,且在高压下操,且在高压下操,且在高压下操作有一定的危险性,而且成本较高,所以限制其广泛应用。作有一定的危险性,而且成本较高,所以限制其广泛应用。作有一定的危险性,而且成本较高,所以限制其广泛应用。作有一定的危险性,而且成本较高,所以限制其广泛应用。为什么选择为什么选择CO2超临界流体作为萃取剂超临界流体作为萃取剂u(i)临界温度低()临界温度低(31.3C)适于分析热不稳定性样品)适于分析热不稳定性样品u(ii)无毒,对人体无害,易纯化获得高纯度,可达)无毒,对人体无害,易纯化获得高纯度,可达99.999%。u(iii)CO2 隋性气体,适于多种检测器隋性气体,适于多种检测器,并在并在190 nm以上以上无紫外吸收。无紫外吸收。u(iv)有相当极性,选择性好,能溶解大部分非极)有相当极性,选择性好,能溶解大部分非极 性,性,中强极性样品。中强极性样品。u(v)价格便宜。)价格便宜。u缺点为极性太弱,对极性化合物溶解力差。缺点为极性太弱,对极性化合物溶解力差。水:水:23.5 各种具有液各种具有液体密度的压体密度的压缩气体与液缩气体与液体的溶剂力体的溶剂力比较分度表比较分度表2 2SFESFE优点优点优点优点(1 1)快速)快速)快速)快速由于萃取过程的动力学可知,传质阻力最终决定萃取的速度。由于萃取过程的动力学可知,传质阻力最终决定萃取的速度。由于萃取过程的动力学可知,传质阻力最终决定萃取的速度。由于萃取过程的动力学可知,传质阻力最终决定萃取的速度。超临界流体的密度是气体的超临界流体的密度是气体的超临界流体的密度是气体的超临界流体的密度是气体的10010010001000倍,和液体相近。因此,倍,和液体相近。因此,倍,和液体相近。因此,倍,和液体相近。因此,它具有和液体相似的溶剂力。扩散系数是液体的它具有和液体相似的溶剂力。扩散系数是液体的它具有和液体相似的溶剂力。扩散系数是液体的它具有和液体相似的溶剂力。扩散系数是液体的1010100100倍,使倍,使倍,使倍,使得其对基体有很强的穿透能力。因此,溶质的传质阻力较小,得其对基体有很强的穿透能力。因此,溶质的传质阻力较小,得其对基体有很强的穿透能力。因此,溶质的传质阻力较小,得其对基体有很强的穿透能力。因此,溶质的传质阻力较小,可以获得快速高效的分离,通常仅需可以获得快速高效的分离,通常仅需可以获得快速高效的分离,通常仅需可以获得快速高效的分离,通常仅需10106060分即可完成。分即可完成。分即可完成。分即可完成。SFE vs.Soxhlet Extraction(per extraction)SFE vs.Soxhlet Extraction(per extraction)多环芳烃多环芳烃多环芳烃多环芳烃15minutes15minutes24 hours24 hours杀虫剂杀虫剂杀虫剂杀虫剂15minutes15minutes24 hours24 hours蜡蜡蜡蜡45minutes45minutes16 hours16 hours脂肪脂肪脂肪脂肪10-40minutes10-40minutes7 hours7 hours烷烃烷烃烷烃烷烃15minutes15minutes48 hours48 hours(2)萃取过程易于控制并具有选择性)萃取过程易于控制并具有选择性 温度恒定,压力降低:萃取倾向于弱极性的分析物;温度恒定,压力降低:萃取倾向于弱极性的分析物;压力升高:萃取倾向于强极性和高分子量的分析物压力升高:萃取倾向于强极性和高分子量的分析物 压压力力和和温温度度的的较较小小变变化化都都会会使使其其密密度度(溶溶剂剂力力)有有很很大大变变化化。所所以以通通过过改改变变萃萃取取压压力力和和萃萃取取温温度度,可可改改变变SFs的的溶溶剂剂力力,从从而而实实现现对对特特定定组组分分的的萃萃取取。这这个个特特性性还还允允许许我我们们在不同的压力下萃取一个复杂样品,从而实现选择性萃取。在不同的压力下萃取一个复杂样品,从而实现选择性萃取。(3)后处理简单)后处理简单,即萃取物易于和二氧化碳分离,即萃取物易于和二氧化碳分离 溶溶剂剂萃萃取取在在分分析析痕痕量量有有机机物物时时需需要要浓浓缩缩,这这样样费费时时,而而且且还还会会引引起起挥挥发发性性物物质质的的损损失失。反反之之,一一些些SFs在在室室温温时时是是气体(如气体(如CO2),浓缩步骤可以大大简化。),浓缩步骤可以大大简化。(4)易于在线联用,实现自动化)易于在线联用,实现自动化.超临界流体萃取与其超临界流体萃取与其它分析方法联用,消除了样品可能发生的损失、它分析方法联用,消除了样品可能发生的损失、降解和污染,而可以缩短分析时间。降解和污染,而可以缩短分析时间。(5)基本解决了溶剂对环境的污染)基本解决了溶剂对环境的污染。大多数。大多数SFs相对相对惰性、纯净、无毒。惰性、纯净、无毒。(6)效率高,费用低。)效率高,费用低。(7)有利于萃取受热不稳定的物质)有利于萃取受热不稳定的物质。CO2和和N2O具有具有低的临界温度低的临界温度(分别是分别是31和和36,选用这些低临,选用这些低临界温度的超临界萃取,就可以在较低温度下萃取界温度的超临界萃取,就可以在较低温度下萃取热不稳定化合物,但热不稳定化合物,但CO2安全性好。安全性好。(8)易于从复杂体系中分离目标物易于从复杂体系中分离目标物2 2超临界流体萃取中萃取剂的选择超临界流体萃取中萃取剂的选择 超临界流体萃取中萃取剂的选择随萃取对象的超临界流体萃取中萃取剂的选择随萃取对象的超临界流体萃取中萃取剂的选择随萃取对象的超临界流体萃取中萃取剂的选择随萃取对象的不同而改变;不同而改变;不同而改变;不同而改变;通常用二氧化碳作超临界流体萃取剂分离萃取通常用二氧化碳作超临界流体萃取剂分离萃取通常用二氧化碳作超临界流体萃取剂分离萃取通常用二氧化碳作超临界流体萃取剂分离萃取低极性和非极性的化合物;低极性和非极性的化合物;低极性和非极性的化合物;低极性和非极性的化合物;用氨或氧化亚氮作超临界流体萃取剂分离萃取用氨或氧化亚氮作超临界流体萃取剂分离萃取用氨或氧化亚氮作超临界流体萃取剂分离萃取用氨或氧化亚氮作超临界流体萃取剂分离萃取极性较大的化合物。极性较大的化合物。极性较大的化合物。极性较大的化合物。3超临界萃取装置超临界萃取装置3、超临界萃取装置、超临界萃取装置(2)3、超临界萃取装置、超临界萃取装置(3)uuHA120-50-01 HA120-50-01 超临界萃取装置超临界萃取装置超临界萃取装置超临界萃取装置 uu南通华兴石油仪器有限公司南通华兴石油仪器有限公司南通华兴石油仪器有限公司南通华兴石油仪器有限公司 4、超临界萃取流程示意图、超临界萃取流程示意图5 5超临界流体萃取分离流程超临界流体萃取分离流程(1 1)(1 1)超临界流体发生源)超临界流体发生源)超临界流体发生源)超临界流体发生源 由萃取剂贮槽、高压泵及其他附属装置组成。其功由萃取剂贮槽、高压泵及其他附属装置组成。其功由萃取剂贮槽、高压泵及其他附属装置组成。其功由萃取剂贮槽、高压泵及其他附属装置组成。其功能是将萃取剂由常温常压态转化为超临界流体。能是将萃取剂由常温常压态转化为超临界流体。能是将萃取剂由常温常压态转化为超临界流体。能是将萃取剂由常温常压态转化为超临界流体。(2 2)超临界流体萃取)超临界流体萃取)超临界流体萃取)超临界流体萃取 由试样萃取管及附属装置组成。处于超临界态的萃由试样萃取管及附属装置组成。处于超临界态的萃由试样萃取管及附属装置组成。处于超临界态的萃由试样萃取管及附属装置组成。处于超临界态的萃取剂在这里将被萃取的溶质从试样基体中溶解出来随取剂在这里将被萃取的溶质从试样基体中溶解出来随取剂在这里将被萃取的溶质从试样基体中溶解出来随取剂在这里将被萃取的溶质从试样基体中溶解出来随着流体的流动使含被萃取溶质的流体与试样基体分开。着流体的流动使含被萃取溶质的流体与试样基体分开。着流体的流动使含被萃取溶质的流体与试样基体分开。着流体的流动使含被萃取溶质的流体与试样基体分开。5、超临界流体萃取分离流程、超临界流体萃取分离流程(2)(3 3)溶质减压分离部分)溶质减压分离部分)溶质减压分离部分)溶质减压分离部分 由喷口及吸收管组成。萃取出来的溶质及流由喷口及吸收管组成。萃取出来的溶质及流由喷口及吸收管组成。萃取出来的溶质及流由喷口及吸收管组成。萃取出来的溶质及流体,必须由超临界态经喷口减压降温转化为常温体,必须由超临界态经喷口减压降温转化为常温体,必须由超临界态经喷口减压降温转化为常温体,必须由超临界态经喷口减压降温转化为常温常压态,此时流体挥发逸出,而溶质吸附在吸收常压态,此时流体挥发逸出,而溶质吸附在吸收常压态,此时流体挥发逸出,而溶质吸附在吸收常压态,此时流体挥发逸出,而溶质吸附在吸收管内多空填料表面。用合适溶剂淋洗吸收管就可管内多空填料表面。用合适溶剂淋洗吸收管就可管内多空填料表面。用合适溶剂淋洗吸收管就可管内多空填料表面。用合适溶剂淋洗吸收管就可把溶质洗脱收集备用。把溶质洗脱收集备用。把溶质洗脱收集备用。把溶质洗脱收集备用。6超临界流体萃取分离的操作方式超临界流体萃取分离的操作方式(1)(1 1)动态法是超临界流体萃取剂一次直接通过试样萃动态法是超临界流体萃取剂一次直接通过试样萃动态法是超临界流体萃取剂一次直接通过试样萃动态法是超临界流体萃取剂一次直接通过试样萃取管,使被分离的组分直接从试样中分离出来,适用取管,使被分离的组分直接从试样中分离出来,适用取管,使被分离的组分直接从试样中分离出来,适用取管,使被分离的组分直接从试样中分离出来,适用于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度较大的物质,且于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度较大的物质,且于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度较大的物质,且于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度较大的物质,且试样基体又很容易被超临界流体渗透的情况。试样基体又很容易被超临界流体渗透的情况。试样基体又很容易被超临界流体渗透的情况。试样基体又很容易被超临界流体渗透的情况。6、超临界流体萃取分离的操作、超临界流体萃取分离的操作方式方式(2)(2)静态法是将萃取的试样静态法是将萃取的试样“浸泡浸泡”在超临在超临界流体内,经过一段时间后再把萃取剂流体输界流体内,经过一段时间后再把萃取剂流体输入吸收管,适合于萃取与试样基体较难分离或入吸收管,适合于萃取与试样基体较难分离或在萃取剂流体内溶解度不大的物质,也适合于在萃取剂流体内溶解度不大的物质,也适合于试样基体较为致密、超临界流体不易渗透的情试样基体较为致密、超临界流体不易渗透的情况。况。6、超临界流体萃取分离的操作、超临界流体萃取分离的操作方式(方式(3)(3 3)循环法是动态法和静态法的结合,首先)循环法是动态法和静态法的结合,首先)循环法是动态法和静态法的结合,首先)循环法是动态法和静态法的结合,首先将萃取剂流体充满试样萃取管,然后用循将萃取剂流体充满试样萃取管,然后用循将萃取剂流体充满试样萃取管,然后用循将萃取剂流体充满试样萃取管,然后用循环泵使流体反复多次经过试样,最后输入环泵使流体反复多次经过试样,最后输入环泵使流体反复多次经过试样,最后输入环泵使流体反复多次经过试样,最后输入吸收管,适用于动态法不宜萃取的试样和吸收管,适用于动态法不宜萃取的试样和吸收管,适用于动态法不宜萃取的试样和吸收管,适用于动态法不宜萃取的试样和场合。场合。场合。场合。7.7.影响因素影响因素(1)(1)压力的影响压力的影响压力的影响压力的影响 压力的改变会使超临界流体对物质的溶解能力压力的改变会使超临界流体对物质的溶解能力压力的改变会使超临界流体对物质的溶解能力压力的改变会使超临界流体对物质的溶解能力发生很大的改变。利用这种特性,只需改变萃发生很大的改变。利用这种特性,只需改变萃发生很大的改变。利用这种特性,只需改变萃发生很大的改变。利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力,就可把试样中的不同组分按取剂流体的压力,就可把试样中的不同组分按取剂流体的压力,就可把试样中的不同组分按取剂流体的压力,就可把试样中的不同组分按它们在流体中溶解度的大小的不同萃取分离出它们在流体中溶解度的大小的不同萃取分离出它们在流体中溶解度的大小的不同萃取分离出它们在流体中溶解度的大小的不同萃取分离出来。在低压下溶解度大的物质先被萃取,随着来。在低压下溶解度大的物质先被萃取,随着来。在低压下溶解度大的物质先被萃取,随着来。在低压下溶解度大的物质先被萃取,随着压力的增加,难溶物质也逐渐与基体分离。压力的增加,难溶物质也逐渐与基体分离。压力的增加,难溶物质也逐渐与基体分离。压力的增加,难溶物质也逐渐与基体分离。(2)温度的影响)温度的影响(1)萃取温度的变化也会改变超临界流体萃取的能力,萃取温度的变化也会改变超临界流体萃取的能力,萃取温度的变化也会改变超临界流体萃取的能力,萃取温度的变化也会改变超临界流体萃取的能力,它体现在影响萃取剂的密度和溶质的蒸汽压两个因它体现在影响萃取剂的密度和溶质的蒸汽压两个因它体现在影响萃取剂的密度和溶质的蒸汽压两个因它体现在影响萃取剂的密度和溶质的蒸汽压两个因素。素。素。素。在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流体密度而溶质蒸汽压增加不多,因此萃取剂的溶解体密度而溶质蒸汽压增加不多,因此萃取剂的溶解体密度而溶质蒸汽压增加不多,因此萃取剂的溶解体密度而溶质蒸汽压增加不多,因此萃取剂的溶解能力降低,升温可以使溶剂从流体萃取剂中析出;能力降低,升温可以使溶剂从流体萃取剂中析出;能力降低,升温可以使溶剂从流体萃取剂中析出;能力降低,升温可以使溶剂从流体萃取剂中析出;温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂密度进一温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂密度进一温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂密度进一温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂密度进一步降低,但溶质的蒸汽压迅速增加起了主要作用,步降低,但溶质的蒸汽压迅速增加起了主要作用,步降低,但溶质的蒸汽压迅速增加起了主要作用,步降低,但溶质的蒸汽压迅速增加起了主要作用,因而挥发度提高,萃取率反而增大。因而挥发度提高,萃取率反而增大。因而挥发度提高,萃取率反而增大。因而挥发度提高,萃取率反而增大。吸收管和收集器的温度吸收管和收集器的温度吸收管和收集器的温度吸收管和收集器的温度 吸收管和收集器的温度也会影响到回收率,因为萃吸收管和收集器的温度也会影响到回收率,因为萃吸收管和收集器的温度也会影响到回收率,因为萃吸收管和收集器的温度也会影响到回收率,因为萃取出的溶质溶解或吸附在吸收管内,会放出吸附或取出的溶质溶解或吸附在吸收管内,会放出吸附或取出的溶质溶解或吸附在吸收管内,会放出吸附或取出的溶质溶解或吸附在吸收管内,会放出吸附或溶解热降低温度有利于提高回收率。溶解热降低温度有利于提高回收率。溶解热降低温度有利于提高回收率。溶解热降低温度有利于提高回收率。温度的影响温度的影响(2 2)萃取的时间取决于两个因素:萃取的时间取决于两个因素:萃取的时间取决于两个因素:萃取的时间取决于两个因素:被萃取物在流体中的溶解度,溶解度越大,萃取被萃取物在流体中的溶解度,溶解度越大,萃取被萃取物在流体中的溶解度,溶解度越大,萃取被萃取物在流体中的溶解度,溶解度越大,萃取效率越高,速度也越快;效率越高,速度也越快;效率越高,速度也越快;效率越高,速度也越快;被萃取物在基体中的传质速率,速率越大,萃取被萃取物在基体中的传质速率,速率越大,萃取被萃取物在基体中的传质速率,速率越大,萃取被萃取物在基体中的传质速率,速率越大,萃取越完全,效率也越高。越完全,效率也越高。越完全,效率也越高。越完全,效率也越高。(3)萃取时间的影响)萃取时间的影响(4)其他溶剂的影响)其他溶剂的影响 在超临界流体中加入少量其他溶剂可改变它对在超临界流体中加入少量其他溶剂可改变它对在超临界流体中加入少量其他溶剂可改变它对在超临界流体中加入少量其他溶剂可改变它对溶质的溶解能力。通常加入量不超过溶质的溶解能力。通常加入量不超过溶质的溶解能力。通常加入量不超过溶质的溶解能力。通常加入量不超过1010而且以极而且以极而且以极而且以极性溶剂如甲醇、异丙醇等居多。加入少量的其他溶性溶剂如甲醇、异丙醇等居多。加入少量的其他溶性溶剂如甲醇、异丙醇等居多。加入少量的其他溶性溶剂如甲醇、异丙醇等居多。加入少量的其他溶剂可以使超临界萃取技术的适用范围扩大到极性较剂可以使超临界萃取技术的适用范围扩大到极性较剂可以使超临界萃取技术的适用范围扩大到极性较剂可以使超临界萃取技术的适用范围扩大到极性较大的化合物。大的化合物。大的化合物。大的化合物。应应 用用(1 1)超临界萃取分离法具有高效、快速、后处理简单超临界萃取分离法具有高效、快速、后处理简单超临界萃取分离法具有高效、快速、后处理简单超临界萃取分离法具有高效、快速、后处理简单等特点,它特别适合于处理烃类及非极性酯溶化合物,等特点,它特别适合于处理烃类及非极性酯溶化合物,等特点,它特别适合于处理烃类及非极性酯溶化合物,等特点,它特别适合于处理烃类及非极性酯溶化合物,如醚、酯、酮等。即有从原料中提取和纯化少量有效如醚、酯、酮等。即有从原料中提取和纯化少量有效如醚、酯、酮等。即有从原料中提取和纯化少量有效如醚、酯、酮等。即有从原料中提取和纯化少量有效成分的功能,又能从粗制品中除去少量杂质,达到深成分的功能,又能从粗制品中除去少量杂质,达到深成分的功能,又能从粗制品中除去少量杂质,达到深成分的功能,又能从粗制品中除去少量杂质,达到深度纯化的效果。度纯化的效果。度纯化的效果。度纯化的效果。uu超临界流体萃取的另一个特点是它能与其他仪器分超临界流体萃取的另一个特点是它能与其他仪器分超临界流体萃取的另一个特点是它能与其他仪器分超临界流体萃取的另一个特点是它能与其他仪器分析方法联用,从而避免了试样转移时的损失,减少析方法联用,从而避免了试样转移时的损失,减少析方法联用,从而避免了试样转移时的损失,减少析方法联用,从而避免了试样转移时的损失,减少了各种人为的偶然误差,提高了方法的精密度。了各种人为的偶然误差,提高了方法的精密度。了各种人为的偶然误差,提高了方法的精密度。了各种人为的偶然误差,提高了方法的精密度。应应 用用(2)发展趋势与值得深入研究的课题发展趋势与值得深入研究的课题uu研究和使用不同超临界流体和各种改性剂以扩大超研究和使用不同超临界流体和各种改性剂以扩大超研究和使用不同超临界流体和各种改性剂以扩大超研究和使用不同超临界流体和各种改性剂以扩大超临界流体萃取的应用面;临界流体萃取的应用面;临界流体萃取的应用面;临界流体萃取的应用面;uu研究联用技术的接口;研究联用技术的接口;研究联用技术的接口;研究联用技术的接口;uu发展微型发展微型发展微型发展微型SFESFE系统,可分析微量样品;系统,可分析微量样品;系统,可分析微量样品;系统,可分析微量样品;uu与其它样品制备方法相联,以便更好地净化或浓缩与其它样品制备方法相联,以便更好地净化或浓缩与其它样品制备方法相联,以便更好地净化或浓缩与其它样品制备方法相联,以便更好地净化或浓缩分析样品。分析样品。分析样品。分析样品。此此课件下件下载可自行可自行编辑修改,修改,仅供参考!供参考!感感谢您的支持,我您的支持,我们努力做得更好!努力做得更好!谢谢

    注意事项

    本文(超临界萃取法资料讲解.ppt)为本站会员(豆****)主动上传,淘文阁 - 分享文档赚钱的网站仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知淘文阁 - 分享文档赚钱的网站(点击联系客服),我们立即给予删除!

    温馨提示:如果因为网速或其他原因下载失败请重新下载,重复下载不扣分。




    关于淘文阁 - 版权申诉 - 用户使用规则 - 积分规则 - 联系我们

    本站为文档C TO C交易模式,本站只提供存储空间、用户上传的文档直接被用户下载,本站只是中间服务平台,本站所有文档下载所得的收益归上传人(含作者)所有。本站仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。若文档所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知淘文阁网,我们立即给予删除!客服QQ:136780468 微信:18945177775 电话:18904686070

    工信部备案号:黑ICP备15003705号 © 2020-2023 www.taowenge.com 淘文阁 

    收起
    展开