黄芩的分离和提取.ppt

黄芩的分离和提取黄芩是唇形科黄芩的干燥根，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效,主要用于湿热所致的湿温、黄疸、泻痢、热淋、痛肿疮毒等,还用于肺热咳嗽、胎动不安以及内热亢盛、迫血妄行所致的吐血、咳血、衄血、便血、血崩等症黄芩中主要的4种化学成分为黄芩苷，汉黄芩苷，黄芩素和汉黄芩素。黄芩苷：易溶于N,N-二甲基甲酰胺和吡啶,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱液,但在碱液中不稳定,渐变为暗棕色;微溶于热冰醋酸,难溶于甲醇、乙醇和丙酮;几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。黄芩苷的化学性质常用提取方法：水提碱溶酸沉法水提石硫醇沉法碱醇胶冻法醇提水沉酸化法脱脂醇提法超声提取法超滤法沸水提取法溶媒的选择溶媒种类黄芩苷含量水提取0.129270%乙醇0.0645295%乙醇0.09318以水作为提取溶媒以水作为提取溶媒溶媒倍量黄芩苷含量8倍水0.116910倍水0.129212倍水0.153214倍水0.144516倍水0.09136以10，12，14倍水提取时提取率较高，故设计时考虑以10，12，14倍水来考察提取效果。提取时间的考察提取时间考察提取时间考察黄芩苷含量黄芩苷含量0.5h0.084231h0.12922h0.12263h0.1033以以0.5h时，提取率较低，故时，提取率较低，故考虑以考虑以1，2，3h作为提取时作为提取时间间对分析和反差分析结果进行综合考虑，并结合生产实际确定最佳提取条对分析和反差分析结果进行综合考虑，并结合生产实际确定最佳提取条件：提取溶媒为水，水加入量为黄芩粉量为黄芩粉量的件：提取溶媒为水，水加入量为黄芩粉量为黄芩粉量的14倍，回流提取倍，回流提取2次，第一次次，第一次1h，第二次，第二次1.5h。实验操作：沸水提取法（1）将称取的黄芩沸水提取，第1 次14 倍量水，时间为1h。第2 次10 倍量，时间为1.5h，无纺布过滤，合并滤液，浓缩至1/2倍.（水提）（2）加浓HCl调pH 至12，80水浴，恒温30min，沉淀。（酸沉）（3）加入8倍水，加40%氢氧化钠调至pH=7，溶解，过滤取滤液，加等量95%乙醇，使黄芩苷成钠盐溶解，滤除杂志。（成盐除杂）（4）往滤液中加浓HCl调pH 至12，60水浴30min，使黄芩苷析出，滤取沉淀，以3倍量乙醇洗涤，抽滤，干燥，得黄芩苷，再以7倍量95%乙醇洗涤干燥，得较纯的黄芩苷。参考文献1黎万寿，陈辛.黄芩的提取工艺研究 J 中草药 2000年第31卷第2期 106-1082聂继红，王萍，孙蕾，赵泽等.黄芩中黄芩苷提取工艺的研究 J中国药房 2005年第16卷第14期 212-2143李玉山 西北药学杂志.黄芩的化学成分及黄芩苷的提取方法J2008年12月第23卷第6期 411-413