LNPFKL-2021162辽宁省中药覆盆子配方颗粒标准.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210162覆盆子配方颗粒Fupenzi Peifangkeli【来源】本品为蔷薇科植物华东覆盆子Rubus chingii Hu的干燥果实经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取覆盆子饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为10%20%）,干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制 成1000g,即得。【性状】本品为黄棕色至深棕色的颗粒；气微，味微酸涩、微苦。【鉴别】取本品1g,研细，加70%甲醇20mL超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取覆盆子对照药材3g, 加水50ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%甲醇20ml,同法制成 对照药材溶液。再取搬树首对照品，加甲醇制成每1ml含O.lmg的溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验,吸取供试品溶液 与对照药材溶液各5可，对照品溶液2口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙 酸乙酯-甲醇-水-甲酸（90 ： 4 ： 4 ： 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯 化铝试液，在105c加热3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 250mm,内径为4.6mm,粒径为5.0（jm）；以乙睛为流动相A,以0.2%磷酸溶液 为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1ml；柱温为25C； 检测波长为254nm。理论板数按糅花酸峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0205 1595 - 8520 3515 2085 - 803559209580 一 559 6095T5 95参照物溶液的制备取覆盆子对照药材3g,置具塞锥形瓶中，加水50mL 煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%甲醇20ml溶解，作为对照药材参 照物溶液。另取【含量测定】项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取没 食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含2（ig的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,置具塞锥形瓶中，加70% 甲醇50ml,超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，摇匀，滤过，取续 滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪， 测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特 征峰保留时间相对应；其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。 与糅花酸对照品参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留 时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.46 （峰2）, 0.94 （峰 3）, 1.54 （峰 5）。对照特征图谱峰1：没食子酸；峰4 （S）：糅花酸参考色谱柱：XBridge® C18, 250mmx4.6mm, 5pm对照特征图谱峰1：没食子酸；峰4 （S）：糅花酸参考色谱柱：XBridge® C18, 250mmx4.6mm, 5pmTia【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的 热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.2%磷酸溶液（15:85）为流动相，检测波长为254nm。理论板数按糅花酸峰计 算应不低于3000o对照品溶液的制备取糅花酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含 511g的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.02g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入70%甲醇50mL密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率 40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪， 测定，即得。本品每1g含革柔花酸（Ci4H6。8）应为6.0mg22.0mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片5g【贮藏】密封。