UV-2550仪器操作说明书 原版.docx

WU-2550仅器振作«1 .开机预热先打开电脑主机和显示器，再打开仪器的电源，打开软件UVProbe2. 21,单击出现如下对话框:LSI initializationWl maximum position search ROM checkWavelength origin 1 searchRAM checkWl lamp energy checkFilter motor initializationD2 maximum position searchSlit motor initializationD2 lamp energy checkLight motor initializationWavelength origin 2 searchStand byScan motor U2 initializationScan motor #1 initializationTestingPassed Failed仪器进入初始化状态。1. 2初始化大约需要5min,进行一系列的机械和光路的检查和初 置，当所有初始化项目都变绿后，即初始化完成，单击区|。就可 以开始测定。1.3初始化完成后，一般需要预热15min左右，即可进行操作。2.基线校正2. 2单击光度计键条中的 Baseline | （baseline基线），启动基线校正操作。基线校正设定当前选择的波长范围内的背景为零，在此范围 内的所有后续的读数都受其影响。基线校正确保在采集数据时有较好指定所需要的路径和文件名，单击保存卜即可保存在指定的文件夹 下面。光度测定文件包含标准和样品表信息，并将文件类型存为 *.Pho,然后输入文件名和点击储存。（注意：最基本数据容器是文件，所有的数据都存储到文件内；文 件可细分为储元，储元可再细分为数据集。每个文件至少有一个储元。 每个储元至少有一个数据集。）4、仪器维护4. 1分光光度计实验室的室温保持在1535,相对湿度宜控制在 45%80% （假如室温大于30,相对湿度不得大于70%）。防尘、防 震、防电磁干扰，仪器周围不应有强磁场。不要暴露在阳光直射的地 方，不要放在有腐蚀性气体或在UV波长范围内有吸收的有机和无机 气体的环境内。防止腐蚀性气体侵蚀，当测量具有挥发性样品溶液时, 吸收池应加盖。4. 2如果开机后铝灯和气灯不亮，应首先检查保险丝。若断了应更换 新的3. 15A的保险丝。注意更换保险丝时，关闭电源开关并切断电源。 4. 3样品室的出射和入射石英窗不应有污染，不要用手触摸样品室中 透光窗面，若不小心接触过，要用无水乙醇擦拭。假如在石英窗上发 现有染色剂，应清洗干净以防影响测定。要小心保护比色皿的透光面, 只能用镜头纸或脱脂棉轻轻擦拭；。避免硬的物品把透光面划伤。定 期清洁样品室，擦洗样品室底部以清洗溅出的液体样品，防止其蒸发 和腐蚀样品室，或由于腐蚀而得到错误结果。5、期间核查期间核查的频率正常情况下为两次检定之间，即每半年进行一次，遇到有仪器 设备维修、对仪器设备有怀疑或有特殊需要的情况下，应临时进 行期间核查。5.1 波长准确度的校正方法一：利用气灯的两个特征波长峰486.0nm和656.Inm来检查 波长的精确度。如果特征波长峰没有落在指定的范围，请与服务 商联系。方法二:将错锄滤光片置于样品室内，对准光斑（做样品测试状）, 盖上样品室盖，进行光谱扫描。扫描完毕后，观察波长是否为 807.0±3.0nm即在804810之间。如果在，说明波长准确;如 果不在，请与服务商联系。用错锄滤光片，虽方便，但准确度不高。5.2 吸光度校正常用重倍酸钾的0.005mol/l的H2so4溶液（入max=210nm）作为标准校正溶液，此溶液公认的吸光度值分别以重量吸收系数(1/g.cm)、比吸收系数(Al cn? %)和摩尔吸收系数(1/mol.cm)表示如下:波长(nm)235257313350A (重量)1214.54.910.7A (比)124.9144.248.8107.1A (摩尔)3676427214363151通常用摩尔吸收系数表示。5.4杂散光杂散光是由于单色器中的散射和慢反应引起的。此仪器在绝大部 分波长范围内杂散光的强度通常小于0.1%,常可忽略。的参照点。2. 3当基线参数对话框弹出时,在开始波长和结束波长中分别输入700和300o也可在实验所需的波 长范围内进行基线校正。点击网，开始从700nin进行扫描，注意在 基线校正过程中光度计状态窗口的读数变化。变化多少可以接受？2 . 4点击输出窗口 Instrument History （仪器履历）标签。查看列出 的基线校正信息。当完成基线校正后，可进行以下操作。3 .光度测定首先选择测定方式，在主菜的U嚅叫到所示的各键中，选择叫（photometric 光度）。3.1 参数的设置（以硝酸盐为例说明） 点击菜单栏中的回键，出现图1.1:团区IEntriesColumnsPhoto>etric lethod Vizard -WavelengthsWavelengthWavelength (nm；WL538. 0下一步3）图1. 1在|wavelength|（波长类型）中可供选择|point| （点）和angel （范围）,point 表示测定高度？；如果选择的是磁，则需输入起始和结束波长。例如选择 Point,在 Wavelength（nm）中输入 538,则 Column Name 也出 现相应的变化，最后点同加入，点下一步，出现图1.2,Photo>etric lethod Vizard -CalibrationPhoto>etric lethod Vizard -Calibration田区IType： |Multi Point |Formila：|Fixed WavelengthtJWL1： 1fL538. 0ZJColumnParameters© Abs = f (Con« / Cone = f (AbAbs = KI* (Cone) + KOOrder o£1st VZero Intercept!on上一步但）|下一步国）|图1.2在 Type I中选择Multi Point|,在 Rgq叫同中选择Fixed Wavelength!WLl 选择上一步添加过的波长，例如WL1538©为上面添加过的。|Untis 为单位设定，可添加自己需要的单位。哪个参数的单位？1Parameter 中选择|Abs=f（Co时,order国选择网，表示标准曲线方程为一次方程。 zero interception 不选择, 只有当用single point （单点）的时候选择, 单击下一步；出现图13图1.3一般选择默认状态，其中Sample|选择表示重复测定的次数;before repetition |表示在重复测定之前进行提示,再单击下一步；出现图1.4：图1.4和上面类似，用默认设置即可。再单击下一步，出现图15图1.5在国谑中,默认的文件路径和文件名，也可以自己更改。单击二 图标，出现图1.6,可自定义文件名和路径，单击打开，对话框自动关闭。在图1.5中自 定义 Title,Analyst,Comments,单击 close 关闭对话框。3.2 标准表设定在Stand table栏中单击右键,出现一个菜单，选择Properties,出现如 下对话框，设定Sample ID Name |和Step Value),选择了 |Auto Fill |后,就可进行自 动填充，单击表格栏，自动插入一行表格，并给sample耳自动命名。Weight Factor用默认的1；选中Columns后，出现如下对话框，Standard Table Properties川2 General | Height Factor Columns I Rows在Column |中选中一个，单击|Show| （显示）或|Hide| （隐藏），即在 Standard Table中显示或隐藏,或直接双击Show或Hide即可;Rows 同理有显示和隐藏功能。设置完毕后关闭对话框。并将样品浓度和其 他所需信息输入到标准表中。其他各栏单击右键同样出现菜单，点Properties |同样可进行设置。3.3 自动调零单击弧Aut。Zero J,进行自动调零。自动调零是将某一波长下（如 538nm）的吸光度校为零。当自动调零结束后，开始下面测定。3.4 参比测定做参比时，点cell blank,测定空白，出现一对话框，如下：扣除空白对标准溶液的影响。3.5 标准曲线绘制在样品室逐个放入标准，点击塞ReadSt，键即可。软件自动测定 各标准溶液的吸光度，并自动绘制标准曲线。所配标准溶液的吸光度在0.151.0范围内，吸收测定的精密度 约为0.5% （注：摩尔吸收系数为105l/mol.cm光程为1cm的石英皿, 浓度为I*1。"1.5* 10-6moi/i范围时，即可得到范围的吸光 度）。标准测定完毕，工作曲线自动显示。接下去测定未知样品的浓 度了。3.6 样品的测定在Sample table（样品表）中设定样品的信息、，点击右键可进行自动填 充等设置，点击型巴包键即可。3.7 储存单击工具栏中的旧（保存）或单击画下拉菜单中的强，保存 到 C 盘/Program Files/Shimadzu/UVProbe/Dateo 若要保存到指定的文 件夹下，单击反而!下拉菜单中的Save as,出现如下对话框，