SN∕T 5231-2019 皮革 重金属（铅、镉、汞、铬）筛选方法 能量色散X荧光光谱法(出入境检验检疫).pdf

以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 52312019中华人民共和国海关总署发 布ICS 59.080.01W 042019-12-27 发布2020-07-01 实施皮革重金属（铅、镉、汞、铬）筛选方法能量色散 X 荧光光谱法Leather-Screening of heavy metals（Pb、Cd、Hg、Cr）-Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometric method以正式出版文本为准以正式出版文本为准ISN/T 52312019前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江门海关、中华人民共和国黄埔海关、中华人民共和国长沙海关、中华人民共和国上海海关、中华人民共和国广州海关、福州大学。本标准主要起草人：蒋小良、贺鹏、于文佳、闫剑勇、兰丽丽、李小晶、林振宇、王斌、曾铭。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 52312019皮革重金属（铅、镉、汞、铬）筛选方法 能量色散 X 荧光光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了皮革中重金属(铅、镉、汞、铬)测试方法-能量色散 X 荧光光谱法(即 ED-XRF法)。本标准适用于皮革中重金属(铅、镉、汞、铬)定量筛选。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示与判定QB/T 2706皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位3原理试样在设定条件下，用能量色散 X 射线荧光光谱仪测定试样中重金属(铅、镉、汞、铬)的分析线 X 射线荧光强度，根据 X 射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，计算样品中重金属的 含量。4试剂和材料除非另有规定外，在分析中所用试剂均为分析纯。4.1硝酸铅。4.2四水合硝酸镉。4.3硝酸汞。4.4硝酸铬。4.5羧甲基纤维素钠。4.6四氢呋喃。4.7铅(Pb)元素标准贮备物(10000 mg/kg)：称取 0.016 g 硝酸铅(4.1)置于陶瓷研钵(5.5)中，加入 0.984 g 羧甲基纤维素钠(4.5)，迅速充分研磨均匀。4.8镉(Cd)元素标准贮备物(10000 mg/kg)：称取 0.027 g 四水合硝酸镉(4.2)置于陶瓷研钵(5.5)中，加入 0.953 g 羧甲基纤维素钠(4.5)，迅速充分研磨均匀。4.9汞(Hg)元素标准贮备物(10000 mg/kg)：称取 0.016 g 硝酸汞(4.3)置于陶瓷研钵(5.5)中，加入 0.984 以正式出版文本为准2SN/T 52312019g 羧甲基纤维素钠(4.5)，迅速充分研磨均匀。注：硝酸汞有剧毒，储存及配制时应注意防护。4.10铬(Cr)元素标准贮备物(10000 mg/kg)：称取 0.046 g 硝酸铬(4.4)置于陶瓷研钵(5.5)中，加入 0.954 g 羧甲基纤维素钠(4.5)，迅速充分研磨均匀。4.11空白皮革样品：不含铅、镉、汞、铬等目标元素。5仪器及设备5.1X 荧光光谱分析仪(EDX 型)。5.2电子天平：精度 0.1 mg。5.3高速粉碎仪。5.4压片机：压力不小于 20 吨，模具直径 10 20 mm。5.5陶瓷研钵。5.6搅拌机。5.7三辊研磨机。6分析步骤6.1系列标准物准备称取一定量空白皮革样品(4.11)，充分剪碎至约 2 mm，然后用高速粉碎仪(5.3)粉碎至约 0.1 mm，加入 10000 mg/kg 标准贮备物，再加入一定量的四氢呋喃(4.6)，用搅拌机(5.6)搅拌均匀后，再用三辊研磨机(5.7)进行研磨滚压，然后再用压片机(5.4)压片，制成浓度范围为 50mg/kg 1000 mg/kg 的标准物（至少 5 个浓度）。6.2标准工作曲线制备根据仪器设备和所测重金属选择合适的测定条件和能量范围，输入标准品信息，依次将系列标准物放入仪器测试，制备重金属标准工作曲线，以重金属含量为 X 轴，重金属测试强度为 Y 轴。X荧光光谱仪的测试条件参见附录 A。6.3测试试样应具有代表性，符合 QB/T 2706 规定。一般试样无需裁剪取样及预处理，保持样品表面无杂质，可直接测定。将试样放置于仪器测试窗口，测试条件和能量范围与测定标准物一致，随机取三点测试，对照标准工作曲线读取试样中重金属浓度。如果发现试样存在不均匀性，则应增加测试点。7结果计算 按式(1)计算皮革中重金属的含量：Ci Ii b a（1）式中：Ci 试样中重金属元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);Ii 重金属元素测试强度，单位为个每秒每微安(cps/A);b 重金属元素标准工作曲线的截距，单位为个每秒每微安(cps/A);以正式出版文本为准3SN/T 52312019a 重金属元素标准工作曲线的斜率，单位为个每秒每毫安/毫克每千克(cps/A)/(mg/kg);取测试结果的算术平均值作为试验结果，数值按照 GB/T 8170 修约至十位。8测定低限和精密度8.1测定低限本方法的测定低限见表 1表 1皮革中重金属元素测定低限元素测定低限(mg/kg)铅(Pb)20镉(Cd)20汞(Hg)20铬(Cr)20 注：不同仪器的测定低限会有差异，本方法测定低限仅供参考8.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。9定量筛选评价当测试结果低于 8.1 表 1 所列出的测定低限时，试验结果以 20 mg/kg 表示。当测试结果高于或等于 8.1 表 1 所列出的测定低限时，根据限量要求可选用其它合适方法验证确认。10试验报告试验报告至少应给出以下内容：a)样品来源及描述；b)使用的标准；c)使用的测试方法；d)测试结果及其表示；e)任何偏离本标准的细节；f)试验日期。以正式出版文本为准4SN/T 52312019附录 A（资料性附录）X 荧光光谱仪操作参考条件表 A.1元素测试参考条件元素PbCdHgCr测定条件（Epsilon 5）X 射线管靶RhRhRhRh电压50 kV50 kV50 kV50 kV电流100A100A100A100A谱线PbLb1CdKaHgLaCrKa能量12.62 KeV23.14 KeV9.98 KeV5.41 KeV滤光片无Cu Thick无无表 A.2元素测试参考条件元素PbCdHgCr测试条件(EDX-LEPlus、EDX-7000、EDX-8000/8100)X 射线管靶RhRhRhRh电压50 kV50 kV50 kV50 kV电流01000 A 自动01000 A 自动01000 A 自动01000 A 自动谱线PbLbCdKaHgLaCrKa能量12.62 KeV23.14 KeV9.98 KeV5.41 KeV滤光片Ag FilterCu FilterAg FilterAl Filter表 A.3元素测试参考条件元素PbCdHgCr测试条件(S2Ranger)X 射线管靶RhRhRhRh电压50 kV50 kV50 kV50 kV电流100A100A100A100A谱线PbLB1CdKA1HgLA1CrKA1能量12.61 KeV23.17 KeV9.978 KeV5.415 KeV滤光片Al 500 mCu 250 mCu 100 mAl 500 m以正式出版文本为准5SN/T 52312019表 A.4元素测试参考条件元素PbCdHgCr测试条件(ARL QUANTX)准直器直径8.8mm8.8mm8.8mm8.8mm电压28 kV50 kV28 kV14 kV电流AUTOAUTOAUTOAUTO谱线PbLCdKHgLCrK能量12.6 KeV23.1 KeV10.0 KeV5.4 KeV滤光片Pd ThickCu ThickPd ThickAluminum以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 16 千字2020 年 3 月第一版 2020 年 3 月第一次印刷印数 1500书号：1551754 定价 16.00 元皮革重金属（铅、镉、汞、铬）筛选方法能量色散 X 荧光光谱法行 业 标 准SN/T 52312019*SN/T 52312019北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023）编辑部：（010）65194242-7509中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行网址 52312019