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    SN∕T 0859-2016 出口调味料中脱氢乙酸的测定 紫外分光光度法(出入境检验检疫).pdf

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    SN∕T 0859-2016 出口调味料中脱氢乙酸的测定 紫外分光光度法(出入境检验检疫).pdf

    书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 代替 出口调味料中脱氢乙酸的测定紫外分光光度法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犲 犺 狔 犱 狉 狅 犪 犮 犲 狋 犻 犮犪 犮 犻 犱犻 狀犮 狅 狀 犱 犻 犿犲 狀 狋 狊犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犝 犾 狋 狉 犪 狏 犻 狅 犾 犲 狋狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狆 犺 狅 狋 狅犿犲 狋 狉 犻 犮犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 进出口酱油中脱氢乙酸的测定方法。本标准与 相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:适用范围在原标准(酱油)的基础上,增加了醋、蚝油、烧烤汁、调味酱;增加了定量检出限()的规定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:陈丹萍、杨富春、褚庆华、原波、谢应新、黎敏华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:。犛犖犜 出口调味料中脱氢乙酸的测定紫外分光光度法范围本标准规定了用紫外分光光度法测定出口调味料中脱氢乙酸含量的方法。本标准适用于出口酱油(生抽酱油、老抽酱油)、醋、蚝油、烧烤汁、调味酱中脱氢乙酸含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法测定方法 方法原理样品中脱氢乙酸在酸性条件下经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后,用紫外分光光度计在 波长处测定吸光度,与标准比较定量。试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。水为 规定的三级水。(质量浓度)酒石酸溶液:称取酒石酸,加水溶解定容至 。氯化钠。硅氧树脂:液态,工业级,作消泡用。盐酸()。盐酸溶液(,体积比):取 盐酸慢慢加入 水中。乙醚。碳酸氢钠。(质量浓度)碳酸氢钠溶液:称取碳酸氢钠,以水溶解定容至 。氯化钠溶液:称取 氯化钠,以水溶解定容至 。盐酸溶液:量取 盐酸加水定容至 。盐酸氯化钠溶液:吸取 氯化钠溶液()和 盐酸溶液(),混合后用水稀释至 。无水硫酸钠。氢氧化钠。氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠,以水溶解定容至。脱氢乙酸标准溶液:精确称取 脱氢乙酸标准品于()氢氧化钠溶液()中,加水稀释至 ,即浓度为的标准储备液。使用时用水稀释为 脱氢乙酸标准工作液。犛犖犜 仪器设备 紫外分光光度计,配石英比色杯,波长范围 。水蒸气蒸馏装置。旋涡混合器。恒温水浴锅。感量 的电子天平。感量 的电子天平。分析步骤 试样的蒸馏称取(精确至 )样品于 烧杯中,用 水分数次将样品全部转入 圆底烧瓶中,并用(质量浓度)酒石酸溶液()调节样液至,加入 氯化钠()、滴硅氧树脂()(样品蒸馏时若泡沫不多可不加)、数粒玻璃珠,加水至总体积 ,连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。以每分钟收集 馏出液的速度收集蒸馏液近 ,转移入 容量瓶,用水定容,即为蒸馏液的总体积犞。脱氢乙酸的提取及测定 标准曲线的制作吸取 的脱氢乙酸标准溶液()、和 (相当于、和 脱氢乙酸),分别置于 带塞刻度玻璃试管中,分别加水至总体积,然后分别加入 盐酸溶液(,)、氯化钠()。用乙醚()分次(、)涡旋振摇提取,合并上层乙醚提取液于另一 带塞刻度玻璃试管中。将(质量浓度)碳酸氢钠溶液()分次(、)加入已合并的乙醚提取液刻度玻璃试管中再次提取,合并下层碳酸氢钠提取液于烧杯中,置水浴上小心地加温,待乙醚挥发后,继续在水浴上滴加盐酸溶液()至,分别移入 容量瓶中,加入盐酸氯化钠溶液(),加水稀释至刻度,混匀。用石英比色杯,以零管调节零点,于波长 处测吸光度,以脱氢乙酸的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。样品溶液的测定移取 的蒸馏液(犞)于 带塞刻度玻璃试管中,然后按照 的步骤执行。同时做试剂空白。根据样品溶液的吸光度,由标准曲线计算得到样液中脱氢乙酸的质量犿,单位为微克()。脱氢乙酸含量的计算按式()计算试样中脱氢乙酸的含量:犡犿 犿(犞犞)()式中:犡 试样中脱氢乙酸的含量,单位为毫克每千克();犿 测定用样液中脱氢乙酸质量,单位为微克();犿 试样质量,单位为克();犞 试样蒸馏液总体积,单位为毫升();犛犖犜 犞 测定用蒸馏液体积,单位为毫升()。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。测定结果须扣除空白值。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。测定低限、回收率 测定低限紫外分光光度法测定酱油(生抽酱油、老抽酱油)、醋(米醋、添丁甜醋、陈醋)、蚝油、烧烤汁、调味酱中脱氢乙酸含量的测定低限均为:。回收率回收率数据见表。表酱油、醋、蚝油、烧烧汁和调味酱中脱氢乙酸添加浓度及其回收率实验数据样品名称添加水平()平均回收率酱油(鲜味生抽)酱油(草菇老抽)醋(米醋)醋(添丁甜醋)醋(陈醋)蚝油 烧烤汁 调味酱(甜辣酱)犛犖犜 犉 狅 狉 犲狑狅 狉 犱犜犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犻 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犻 狀犪 犮 犮 狅 狉 犱 犪 狀 犮 犲狑 犻 狋 犺狋 犺 犲狉 狌 犾 犲 狊犵 犻 狏 犲 狀犫 狔犌犅犜 犜犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狉 犲 狆 犾 犪 犮 犲 狊犛犖犜 犕犲 狋 犺 狅 犱犳 狅 狉狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犲 犺 狔 犱 狉 狅 犪 犮 犲 狋 犻 犮犪 犮 犻 犱犻 狀狊 狅 狔 犫 犲 犪 狀狊 犪 狌 犮 犲犳 狅 狉犻犿狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓狆 狅 狉 狋犆狅犿狆 犪 狉 犲 犱狑 犻 狋 犺犛犖犜 ,狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犺 犪 狊狋 犺 犲犳 狅 犾 犾 狅狑 犻 狀 犵犿犪 犻 狀狋 犲 犮 犺 狀 犻 犮 犪 犾犮 犺 犪 狀 犵 犲 狊犪 狊犳 狅 犾 犾 狅狑狊:犛 犮 狅狆 犲狅 犳犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀狅 狀狋 犺 犲犫 犪 狊 犻 狊狅 犳狋 犺 犲狅 狉 犻 犵 犻 狀 犪 犾狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱(狊 狅 狔狊 犪 狌 犮 犲)犻 狀 犮 狉 犲 犪 狊 犲 狊狏 犻 狀 犲 犵 犪 狉,狅 狔 狊 狋 犲 狉狊 犪 狌 犮 犲,犫 犪 狉 犫 犲 犮 狌 犲狊 犪 狌 犮 犲犪 狀 犱狊 犲 犪 狊 狅 狀 犻 狀 犵狊 犪 狌 犮 犲 犐 狀 犮 狉 犲 犪 狊 犲 狊狋 犺 犲狉 犲 犵 狌 犾 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犔 犻犿 犻 狋狅 犳狇 狌 犪 狀 狋 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀(犔犗犙)犜犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犻 狊狆 狉 狅狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱犻 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳狋 犺 犲犆犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃犮 犮 狉 犲 犱 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犲 狉犪 狀 犱狊 犲 狋狋 犺 犲狏 狅 犾 狌犿犲狋 狅 犿犔 犿狅 犾犔犛狅 犱 犻 狌犿犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀:犠犲 犻 犵 犺 犵犛狅 犱 犻 狌犿犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲,犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲狑 犻 狋 犺狑犪 狋 犲 狉犪 狀 犱狊 犲 狋狋 犺 犲狏狅 犾 狌犿犲狋 狅 犿犔 犿狅 犾犔犎狔 犱 狉 狅 犮 犺 犾 狅 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀:犕犲 犪 狊 狌 狉 犲 犿犔犎狔 犱 狉 狅 犮 犺 犾 狅 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱,犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲狑 犻 狋 犺狑犪 狋 犲 狉犪 狀 犱狊 犲 狋狋 犺 犲狏狅 犾 狌犿犲狋 狅 犿犔 犎狔 犱 狉 狅 犮 犺 犾 狅 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱 犛狅 犱 犻 狌犿犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀:犕犲 犪 狊 狌 狉 犲犿狅 犾犔犛狅 犱 犻 狌犿犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀()犿犔犪 狀 犱犿狅 犾犔犎狔 犱 狉 狅 犮 犺 犾 狅 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀()犿犔,犿 犻 狓犪 狀 犱犱 犻 犾 狌 狋 犲狑 犻 狋 犺狑犪 狋 犲 狉狋 狅 犿犔 犃狀 犺 狔 犱 狉 狅 狌 狊狊 狅 犱 犻 狌犿狊 狌 犾 犳 犪 狋 犲 犛狅 犱 犻 狌犿犺 狔 犱 狉 狅狓 犻 犱 犲 犿狅 犾犔犛狅 犱 犻 狌犿犺 狔 犱 狉 狅狓 犻 犱 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀:狑犲 犻 犵 犺犵狊 狅 犱 犻 狌犿犺 狔 犱 狉 狅狓 犻 犱 犲,犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲狑 犻 狋 犺狑犪 狋 犲 狉犪 狀 犱狊 犲 狋狋 犺 犲狏狅 犾 狌犿犲狋 狅犔 犇 犲 犺 狔 犱 狉 狅 犪 犮 犲 狋 犻 犮犪 犮 犻 犱狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀:犃 犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲 犾 狔狑犲 犻 犵 犺 犵犱 犲 犺 狔 犱 狉 狅 犪 犮 犲 狋 犻 犮犪 犮 犻 犱狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犿犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾犻 狀 狋 狅犿犔 犿狅 犾犔狊 狅 犱 犻 狌犿犺 狔 犱 狉 狅 狓 犻 犱 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀(),犱 犻 犾 狌 狋 犲狑 犻 狋 犺狑犪 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