NY∕T 3276-2018 化学农药 水体田间消散试验准则(农业).pdf

,ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准/T 3276-2018 化学农药水体田间消散试验准则ChemicaI pesticide-Guideline for aquatic field dissipation test 2018一07-27发布2018-12-01实施中华人民共和国农业农村部发布F NYj T 3276-2018 目。吕本标准按照GBjT1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位:农业农村部农药检定所、中国农业科学院植物保护研究所。本标准主要起草人:刘新刚、周艳明、陈超、郑永权、袁善奎、李肇丽、赵汉卿。I NY/T 3276-2018 化学农药水体田间消散试验准则范围本标准规定了化学农药水体田间消散试验的术语和定义、试验概述、试验方法和试验报告等的基本要求。本标准适用于为化学农药登记而进行自国瞌坠牛骂他类型的农药可参照使用。2 规范性引用文件下列文件对于本文件。凡是不注日期的引NY/T 3150 NY/T 3151 3 下列术3.1 水体消散水体中水田排水后的3.2 3.3 50%消散农药在90%消散时农药在环境4 试验概述将供试农药按供试农药母体及其/或代谢DTsoo r 5 试验方法5.1 材料和条件5.l.1 田间试验小区设计5.1.1.1 田间试验点选择物降解及物吸收。、土壤或沉积物中，求得供试农药的消散根据供试农药的登记作物情况和使用地区选择田间试验点。试验点所在区域的土壤、气候、田间管理措施等应具有代表性，试验点内应至少3年未使用过供试农药或作用机理相似的农药，以及转化产物相同的农药。试验点选择主要考虑以下因素:a)供试农药登记作物情况和使用地区;1 NY/T 3276-2018 b)土壤类型及理化性质;c)地形和水系(应能避免其他农田施药交叉影响并防止洪水泛滥破坏试验小区);d)气候(包括温度、降水、光照强度);e)供试农药的剂型、施用时间、次数和方法。5.1.1.2 试验小区设置农田试验小区宽度不能少于5m，长度不能短于20m，面积可从100m2到240m2不等，水深需能满足样品采集及符合实际耕作状况，小区形状宜采用长条形;池塘试验中面积至少100时，水最深处至少1.5m。小区大小的设置主要考虑以下因素:a)供试农药推荐的使用方法;b)试验地特征;c)采样时间间隔和需采集水及土壤样品数量。池塘试验应设2个重复。农田试验至少应设3个重复，每个处理小区应分成至少8个次级小区以便取样。农田及池塘试验均应设一个未处理的空白对照，空白对照区域和处理区域各项条件应基本一致，各小区之间应设足够面积的保护行(区)。空白对照区域应远离处理区域至少10m以上，并考虑施药期间风向和排水方向。5.1.1.3 试验小区管理施药前，试验小区可按照当地典型作物种植方式采取传统耕作、保护性耕作或免耕，应保证试验小区底层土壤均匀平坦且没有石块、草根、地膜等杂物。灌水荡平后，应保持至少12h以上再进行施药，施药后任何人员不能进入踩踏或搅拌。5.1.2 主要仪器设备田间水、土壤、沉积物采样器。施药设备。样品冷冻设备。样品运输冷藏装置。研磨机。振荡机。离心机。色谱或色谱一质谱联用仪等。5.1.3 环境条件监控第一次施药前5d至试验结束，应记录每日气温、水温、土壤温度的最高和最低值，日降水量，平均风速和蒸发量等信息。5.2 试验操作5.2.1 试验准备试验应使用最小化飘移损失的施药设备。施药前，应检查喷雾器以保证施药均匀，各喷头喷雾量误差不应超过10%。5.2.2 施药剂量供试农药应按照推荐的最大使用量(当推荐多次施药时，使用最大累计使用量)和施药方法1次施药。当检测灵敏度无法满足定量限时，可提高施药剂量，但需保证对土壤微生物无显著影响。5.2.3 施用方式选用供试农药的代表性制剂。施药时间与施药方式应与该农药的实际使用情况一致，将配制好的供试农药按试验设计要求均匀施于裸露的水体表面。5.2.4 采样NY/T 3276-2018 5.2.4.1 采样时间和数量采集样品包括水、沉积物和土壤，应在处理前、处理后和递增的采样间隔期(小时/天/周/月)进行，最后一次采样应能监测到供试农药母体及其/或代谢物小于初始浓度或峰值的10%。农田试验小区应保水至少30d以便采集水样和沉积物;田水消失后开始采集土壤样品直至供试农药母体及其/或代谢物小于初始浓度或峰值的10%。试验时间最长持续12个月。空白对照小区的水、土壤或沉积物采样应在试验开始前进行。5.2.4.2 采样方法试验全程应用一组不同口径(通常为2.5 cm 12 cm)的采样器分层采样，并应避免扰乱水和土层，田间试验应每次在一个次级小区中至少5点均匀采样，同一个次级小区中采集的多个相同深度的水、土壤或沉积物样品可混合，作为有代表性的混合样品用于检测分析。采样后应标记取样位置，避免同一位置采样两次。土壤采样后用未处理区域的土壤填满采样点，以防止不同深度土层的交叉污染。5.2.4.3 采样深度应根据供试农药及其代谢物垂直分布特征，确定水、土壤或沉积物的采样深度。田水样品可在50%水深处进行采样，池塘水应以30cm左右为间隔进行不同深度的采样(0cm30 cm、30cm60 cm、60 cm90 cm等);土壤应以10cm左右为间隔进行不同深度的采样(0cm10 cm、10cm20 cm、20 cm30 cm);沉积物应以5cm左右为间隔进行不同深度的采样(0cm5 cm、5cm10 cm)。当供试农药的实验室环境行为参数表明该农药的淋溶性较高时，可增加土壤采样深度。5.2.5 样品储存及处理当水、土壤或沉积物样品不能立即提取分析时，应尽快冷冻保存(-180C);需要运输时，应在冷冻状态下24h之内运达实验室。土壤、沉积物样品在粉碎等前处理过程中应在冷冻或者干冰存在下进行，土壤、沉积物样品在提取前不能风干。5.2.6 样晶测定按照NY/T3151的规定建立并验证残留分析方法，用所建立的方法测定所采集的样品。土壤和沉积物样品中农药母体及代谢物含量以干重计。5.3 数据处理按NY/T3150的要求评估降解动力学并计算DTso。5.4 质量控制质量控制条件应包括:a)田间实际施药量误差10%;b)消散动态曲线至少包含6个数据点。6 试验报告试验报告至少应包括下列内容:a)供试农药及其代谢物信息，包括供试农药剂型、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来源等;b)试验田的位置，包括地理坐标(如纬度、经度)、位置图(如地形图、航空照片或土壤勘测图)、处理区和空白对照区的大小和性状;c)供试土壤的类型、pH、有机质含量、阳离子交换量、土壤质地、水分、土壤容重等基本理化性质，水的pH、氧含量、流速和悬浮固体百分比等理化性质;d)主要仪器设备;e)试验条件，包括每日气温、水温、土壤温度的最高和最低值、每日降水和灌溉记录单独的降雨事件)、强度和持续时间、每月的降水量总和、每周平均土壤温度、土壤水分含量、取样时间、田NY/T 3276-2018 4 间实际施用量、施用次数等;f)水、土壤中残留分析方法描述，包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏差、方法定量限、典型谱图等;g)试验结果，包括测定结果、消散曲线、降解动力学模型、消散DTso、典型降解产物及实测典型谱图等。NY/T 3276-2018 参考文献lEPA Guideline:Fate,Transport and Transforrnation Test Guidelines,Aquatic(Sediment)Field Dissipation(OPPTS 835.6200).(2008)5 FON-chN的vHMZ中华人民共和国农业行业标准化学农药水体田间消散试验准则NY/T 3276-2018 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100125网址:)*争等争导北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销开本880rnrnX1230rnrn 1/16 2018年11月第1版书号16109 4632 定价18.00元*印张O.75 字数15斗字2018年11月北京第1次印刷头导版权专有侵权必究举报电话(010)59194261 18