SY∕T 5061-2020 钻井液用石灰石粉(石油天然气).pdf

ICS 75.020 E13 中华人民共和国石油天然气行业标准钻井液用石灰石粉Limestone used in drilling ftuids SY/T 5061-2020 代替SY/T5061-1993 2020-10-23发布2021-02-01实施国家能源局发布SY/T 5061-2020 目次前言.11 1 范围2 规范性引用文件.3 技术要求4 试验方法.4.1 仪器与设备4.2 试剂与材料.2 4.3 试剂的配制与标定.2 4.4 外观34.5 烘失量34.6 密度44.7 碳酸钙含量的测定.4 4.8 酸不溶物含量的测定54.9 水溶物含量的测定.54.10 O.061mm筛余的测定.6 4.11 小于句m颗粒含量的测定6 4.12 水溶性钙镜离子含量(以钙计)的测定.74.13 重复性85 检验规则 .8 5.1 采样85.2 检验85.3 判定.8 6 包装、标志和储运 9SY/T 5061-2020 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009 标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本标准代替SYfT5061-1993 钻井液用石灰石粉。本标准与SY/T5061-1993相比，除编辑性修改外主要变化如下:增加了英文名称:修改了规范性引用文件(见第2章，1993年版的第2章);修改了仪器设备和试剂材料(见4.1、4.2，1993年版的4.1);增加了外观要求和试验方法(见第3章、4.4);增加了烘失量要求和试验方法及精度要求(见第3章、4.5、4.13);一一增加了可溶性钙镜含量(以钙计)要求和试验方法及精度要求(见4.12、4.13);一一增加了。.061mm筛余要求和试验方法(见第3章、4.10);删除了0.076mm筛余要求和试验方法(见1993年版的第3章、4.3.2);修改了密度试验方法(见4.6，1993年版的4.3.1);修改了酸不溶物含量指标和试验方法(见4.8，1993年版的4.3.5);修改了水溶物试验方法(见4.9，1993年版的4.3.4);修改了小于6.lill颗粒含量试验方法(见4.11、4.13，1993年版的4.3.3、4.3.8)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:石油工业油田化学剂质量监督检验中心、中j每油田服务股份有限公司油田化学研究院、中石化胜利石油工程有限公司钻井工艺研究院。本标准主要起草人:王金芬、仪晓玲、贺丽鹏、李睿博、赵桂香、苏惠敏、宋景清、王晨、葛庆颖、徐伯韬、周晓吉、张灵英。II SY/T 5061-2020 钻井液用石灰石粉1 范围本标准规定了钻井液用加重剂石灰石粉的技术要求，试验方法，检验规则，包装、标志和储运。本标准适用于钻井液油加重剂石灰石粉的崔验占验收。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文14.，.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBrr 6679 固体化1产品采样通则GBrr 6682 分析实验室用水规格和试班方法3 技术要求E.,4 试验方法4.1 仪器与设备仪器与设备包括:a)天平:分度值O.Olg、O.OOOlg。SY/T 5061-2020 b)恒温水浴:透明，分度值:!:O.lC。c)恒温干燥箱:可控温在lOYC土20C。d)振荡器:IKA-WERKE或同类产品。巳)李氏密度瓶:分度值O.lmL，容积250mL，高度250mm。f)湿筛仪:WT-SSH-l或同类产品，筛孔直径0.061mm。g)乙种士壤密度计:SSH型或同类产品，最小分度值为0.0005g/cm3oh)玻璃沉降筒:1000mL，高约45cm，直径约为6cm，配橡胶塞。i)单标线移液管:20mL、25mL、50mL、100mL。j)刻度吸量管:5mL、10mL。的滴定管:酸式50mL，分度值为O.lmL。1)称量瓶c50mm x 30mm。m)马弗炉:可控温在800C:!:50oC 0 n)秒表:分度值O.ls。)玻璃量筒:5mL、10mL、25mL、100mL、250mL。p)容量瓶:250mL、500mL、1000mL。q)广泛pH式纸。r)定量滤纸:慢速。s)定性滤纸:中速。4.2 试剂与材料试齐11与材料包括:a)去离子水:符合GB/T6682中三级水的规定。b)六偏磷酸铀:化学纯。c)无水煤油:市售煤油1000g加入无水氯化饵40g，摇动5min后放置24h，取上层清液(必要时可过滤)。d)乙二股四乙酸二的(EDTA):分析纯。巳)氧化镀:分析纯。f)氨水:分析纯。g)三乙醇胶:分析纯。h)盐酸:分析纯。i)氧化铸:基准试剂。j)硝酸银:分析纯。k)氢氧化铀:分析纯。1)铭黑T:分析纯。m)钙指示剂:分析纯。n)氧化饷:分析纯。)95%乙醇:分析纯。p)氯化起胶:分析纯。q)元水碳酸铀:化学纯。4.3 试剂的配制与标定试剂的配制与标定方法如下:2 SY/T 5061-2020 a)缓冲溶液:称取67.5g:!:O.Olg氯化馁，加入去离子水溶解，转移至1000mL容量瓶中，量取570mL氨水倒人容量瓶，用去离于水定容，摇匀。b)铭黑T指示液(5glL):称取0.50g(精确至O.Olg)锚黑T和2.0g(精确至O.Olg)氯化在肢(盐酸楚肢)，容于95%乙醇中，用95%乙醇稀释至100mL，I临用前制备。c)lOg几硝酸银溶液:称取1.0g(精确至O.01g)硝酸银溶于100mL去离子水中，转移至棕色瓶中。d)川盐酸溶液:量又气可mL盐酸，稀释至l阳o川)(讪削o)(C 叫)1山0%氨7水k榕液:量取4咄OhL.氨水，稀释至1000mL。f)二乙醇肢溶液:量版100mL三Z酵胶，加人200mL去离子水，摇匀。g)200g几氢氧化铀峰液:称取20.0g确至019)氢氧化的，溶于100mL去离子水中，转移至塑料试剂瓶。h)分散溶液:称取40g(藉确主O.01g)六偏磷酸饷和3.6g(精确写O.Olg)无水碳酸的，溶于去离子水中，稀释至1000mL飞主宇液pH值小于8时，应重新自己o。i)钙指示剂:称取0.10g(精确至.0:01 g)钙指示剂与10g在105C手2C干燥2h的氯化的，置于研钵中研细j昆匀。贮r5色磨口瓶中。j)乙二肢四乙酸二i标准溶液cF.lHA二0.01叩ltC!:称取3刀g土o.oig乙二肢四乙酸二呐，加1000mL去离子水，加热溶解，冷却匀。标定:称取0.21g(精唯至0.019t于800C:!:50C的马弗炉中灼烧至恒重的基准试剂氧化怦，用少量水温润，加20%盐酸日寄液3mlff解，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，取35.00mL-40.00mL，加70mL水，用L1Q%氨水溶液调节榕液pH值至7-8，加10mL援冲榕液及5商锚黑T指示剂，用配制好的乙二肢出 L酸二胡标、i夜;EZ至榕液由紫包奕地自蓝色。同时做空白试验。乙二肢四乙酸二饷标准滴定溶液的浓剧正EQrrA按公式(1)计算:4.4夕|、观m f二xl000250 r-何时M升(molm);称取5g-10g样品于无色透明玻璃表面皿上，在自然光下目测。4.5 烘失量.(I)4丘1将称量瓶在lO5C土2C下烘干4h，取出，放入干燥器中，冷却45min后称量(精确至O.OOO1g)。4.5.2 称取试样2g(精确至O.OOOlg)于4.5.1中称量瓶中，在105C:!:2C下烘干4h，放人干燥器中，冷却45min后称量(精确至O.OOOlg)。4.5.3 按公式(2)计算烘失量:3 SY/T 5061-2020 m0一(m2-mj)-，x 100 式中:l一一烘失量，用百分数表示(%);mo一一试样质量，单位为克(g);m一一称量瓶质量，单位为克(g);mo m2一一干燥后称量瓶加试样质量，单位为克(g)。4.6 密度4.6.1 将恒温水浴温度设置为30C土O.lC。4.6.2 称取约200g样品，在lOYC:t2C下烘干4h，并在干燥器中冷却至室温。4.6.3 在干净、干燥的李氏密度瓶中加人煤油至零刻度线下约2cm处。.(2)4.6.4 将李氏密度瓶直立放入30C士0.1C的恒温水j谷中。水;谷中水面应高出李氏密度瓶的24cm3刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹子或重物确保其稳定。4.6.5 将李氏密度瓶在恒温水浴内恒温lh，用放大镜仔细观察弯月面的位置，在弯月面最底部读取初始体积，记录初始体积1毛。如果恒温后煤油弯液面不在可读取的范围内，则用刻度移液管添加或移出煤油，以使液面落在可读取的范围内，恒咀0.5h，并重新i卖取初始体积V2。4.6.6 从恒面水浴中取出李氏密度瓶，擦干外壁，取下瓶塞，在木棒上斜卷若干段纸巾，将李氏密度瓶颈部的内表面擦干，木棒及纸巾不得与瓶内煤油接触。4.6.7 用称量皿称取58.0g:t0.05g 4.6.2中的石灰石粉，全部移至李氏密度瓶中，记录石灰石粉的质量陀，盖好瓶塞。4.6.8 沿着一个偏离垂直面不超过45的光滑斜面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶颈放在两手掌之间快速转动，以除去样品中夹带的空气，直至不再有气泡出现为止。将李氏密度瓶放回恒温水浴中，静置0.5h，再将李氏密度瓶从恒温水浴中取出，重复以上步骤，以除去样品中所有残留空气。4.6.9 再次将李氏密度瓶浸人恒温水活中，静置lh。4.6.10 按照4丘5中同样方法记录最终体积V3。4.6.11 按公式(3)计算密度:式中:一一样品密度，单位为克每立方厘米(g/cm3);m3一一样品质量，单位为克(g);1毛一一初始体积，单位为立方厘米(cm3);V3-最终体积，单位为立方厘米(cm3)0 4.7 碳酸钙含量的测定.(3)4.7.1 准确称取在lOYC:t2C下烘干4h，并在干燥器中冷却至室温的试样Ig(精确至O.OOOlg)，置于250mL烧杯中，加入少量去离子水(约2mL)，盖上表面皿，沿烧杯壁加人20%盐酸溶i夜25mL，待反应停止后，加热至沸去除CO2，用去离子水冲洗表面皿，用慢速定量滤纸过滤，用450mL去离子水至少分12次冲洗烧杯及滤纸，将滤液全部收集至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取此j容液25mL，加入25mL去离子水，加三乙醇腹溶液lOmL，再加入200g几氢氧化的溶液3mL及适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红变紫再变为纯蓝色为止。同时做空白试验。4 SY/T 5061-2020 4.7.2 按公式(4)计算碳酸钙含量:C(V,-VJ x 0.1001 x 500 吨=川IA斗xl0。.(4)今25m式中:2一一碳酸钙含量，用百分数表示(%);CEDTA一一乙二月安四乙眼马抽标准溶液的;在度，单位为摩尔每升(mo11L);飞空白试验消耗过二在四、L酸二铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);只样品消耗乙二月捆乙酸二前标jlt!容液的体积，单位为毫升(mL);m4 试样质量，单T为克(g)。4.8 酸不溶物含量的测定、l飞.4.8.1 将慢速定量滤纸和称量瓶一起在19520C下烘干4h，取出，投入干燥器中，冷却45min，称量(精确至O.OOOlg)。j 4.8.2 称取在105.C士2C下烘牙屿，并在干燥器中冷却至室温的试样g(精确至O.OOOlg)，置于时/，r1.r.-b-.J.-r I:lrr.J.n 1件200mL烧杯中，盖上表同皿，陆烧杯壁加入20%盐酸25mL，待反应停止后，用4.8.1的滤纸过滤，用去离子水洗至无氯离子为止(用lOg江硝酸银榕j夜检查)。4.8.3 取下滤纸放回称量瓶中，在lOS:C-二t2.C下烘干4h，取出，放人干燥器中，冷却45min，称量!I,I.L.乒(精确至O.OOOl g)。4.8.4 按公式(5)计算酸匠活物含量:.(5)式中:3一酸不溶物含量，1用百分数|去(%m 称量瓶及滤纸丰量，单位斗克(g;m 试样质量，单吐为克(g);m7 干燥后称量瓶、I波兰氏及酸A溶物品量，单位先克()。1 J J r 4.9 水溶物含量的测定4.9.1 将250mL烧杯在中士2C下烘干4h，取出乎对干燥器中，萨却45min，称量(精确至O.OOOlg)。4.9.2 称取在10臼5C士2C忏烘干4抽h，并在干燥器中再如去却1至室温的试样2g(精确至O00盹200Om此L烧杯中，加人50m圭离子水，用玻璃棒fz串串，放置至澄清击，用中速定性滤纸过滤上部清液至4.9.1中己知质量的烧杯中。再加入50mL去离于水，用玻璃棒搅拌5min，放置至澄清后，过滤上部清液，如上重复一遍。4.9.3 将4立2中盛有滤液的烧杯，在lO5C土2C下烘干至目测无水分，再干燥4h，放人干燥器中，冷却45min，称量(精确至O.OOOlg)。4.9.4 按公式(6)计算水溶物含量:m唱-m 4二-xlOO m9(6)d SY/T 5061-2020 式中:4一一水陪物含量，用百分数表示(%);mx-200mL烧杯质量，单位为克(g);my-一试样质量，单位为克(g);mlO 干燥后烧杯加水溶物质量，单位为克(g)。4.10 0.061mm筛余的测定4.10.1 将称量瓶在105C土2C下烘干4h，取出，放人干燥器中，冷却45min，称量(精确至O.Olg)。4.10.2 称取在lO5C:t2C下烘干化，并在干燥器中冷却至室温的样品50.0g(精确至O.01g)，加入到350mL去离子水中，用玻璃棒搅拌2mino4.10.3 将搅拌杯中的物料倒入0.061mm的标准筛中，用洗瓶冲洗搅拌杯，直至所有物料全部转移到标准筛中。4.10.4 调节自来水开关至湿筛仪的压力表为69kPa，用喷嘴喷出的水流冲洗筛网上的物料2min土15so冲洗时，使喷嘴大致位于标准筛顶部平面上，并且在物料上方反复移动水流。4.10.5 将践留物从标准筛冲洗到称量瓶中，并轻轻倒出多余的清水。在lO5C士20C下烘至目测无水分，再干燥2h，取出放人干燥器中，冷却45min，称量(精确至O.Olg)。4.10.6 按公式(7)计算0.061mm筛余的质量分数:m.句-m.jj一一土xl00叫2.(7)式中:5-0.061mm筛余的质量分数，用百分数表示(%);mll一一称量瓶质量，单位为克(g);m12一一试样质量，单位为克(g);m13 干燥后称量瓶及筛余物质量，单位为克(g)。4.11 小于6m颗粒含量的测定4.11.1 准确称取在lO5C:t2C下烘干4h，并在干燥器中冷却至室温的试样65g(精确至O.Olg)，置于高搅杯中，加入125mL分散溶液，用去离于水稀释至400mL，用玻璃棒搅拌2min。4.11.2 将悬浮液转入1000mL的玻璃沉降筒内，用去离子水冲洗搅拌器和搅拌杯以确保所有样品全部转移至沉降筒内。向沉降筒内加去离子水至1000mL刻度，用橡胶塞盖紧沉降筒，放人恒温水浴中，300C:tO.lOC下恒咀30mino4.11.3 从恒温水浴中取出沉降筒，摇晃沉降筒使己沉入底部的所有试样迅速搅起，再将沉降筒正反颠倒20次(一正一反为2次)约lmin后，将其放人恒温水浴中，开始计时，读取30min、4伽m、5伽m、6伽让n、70min、8伽让n时乙种土壤密度计的读值。计算出相应的直径(D)及其重量百分含量(SD)。4.11.4 当需读取密度计读数时，应在预定的读值时间20日前小心地将乙种土壤密度计插人大致为读值时它具有的深度。读值之后，立即小心地将乙种土壤密度计取出，用去离子水洗净擦干。4.11.5 按公式(8)计算密度计的有效深度(L):V丁-A一IU一+L L(8)6 SY/T 5061-2020 式中:L一一密度计的有效深度，单位为厘米(cm);Ll一一密度计玻璃泡顶部主IJi卖值标度的距离，单位为厘米(cm);L一一密度计玻璃泡的长度，单位为厘米(cm);V6 密度计玻璃泡的体积，单位为立方厘米(cm3);A 玻璃量筒内孔的横截面积，单位为平方厘米(cm2)。4.11.6 按公式(9)计算茸径为D的颗粒重量百分含量:H 一l-K CU.(9)式中:SJ)-直径为D的颗粒重E百分含量，用百分数表示(%);m14一一试样质量，单位为克(g);一一试样密度，单位为克每立方0-米比/cm3)Hc 密度计读值。.,4.11.7 按公式(10)计算颗粒直径D:D二100 x)OV-E-(克每立方厘米(g/cm3)。品中直径1、于6Jm颗粒含量S6:.(11)式中:S6一直径小于6ml页粒含量，用v百芬数表示(bp G、b一大于和小于4m又紧邻它的测点的颗粒剧，单位为微米flm);-r-L/-p.LLmI:_1_L.I b-11=t 1 r-T1-r-I ,ltt.-I-乱、Sb一大于和小于F径。和b的颗粒的百分守量J用百分数表示俨)。飞Ir J 4.12 水溶性钙镜离子含量飞以-j;丰)-阐测寇I4.12.1 称取50g(精确至O.Olg)在105-C士20C下烘干4h的样品，转移到锥形瓶中，用移液管移人100mL去离于水。盖好塞子，用机械振荡器在200rlmin频率下，往复振摇40min。4.12.2 振摇后，用两层慢速定量滤纸(滤纸不可用去离于水湿润)过滤悬浮液，将滤液收集至洁净干燥的烧杯中，用移液管取20mL过滤液到锥形瓶中，加入50mL去离子水、2mL缓冲溶液和适量恪黑T指示剂，用EDTA标准榕液滴定至榕液由酒红色变为纯蓝色，同时做空白试验。如果终点不清晰或观察不到终点，应进行其他试验，例如原于吸收光谱，并记录所用试验方法及所得结果。7 SY/T 5061-2020 4.12.3 按公式(12)计算水洛性碱土金属(以钙计)含量:mTAU1-V7)6=40.08 X-UIA 1/X 5000 斤115式中:6一一水溶性碱士金属(以钙计)含量，单位为毫克每千克(mg/kg);1n15一一试样的质量，单位为克(g);CEDTA 乙二月安四乙酸二铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol且);V7 空白试验消耗乙二月安四乙酸二的标准溶液的体积，单位为毫升(mL);VR 试样消耗乙二肢四乙酸二制标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.13 重复性.(12)4.13.1 各项性能指标应进行平行试验，平行测定结果的绝对差值应在表2要求的范围内，超出范围应重新测定。4.13.2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。项目烘失量，%密度，g/cm3 碳酸钙含量，%水i容物含量，%酸不溶物含量，%0.061mm筛余，%小于6m颗粒含量，%可溶性钙埃含量(以钙计)，mg/kg 5 检验规则5.1 采样表2重复性要求平行测定结果绝对差值0.02 0.02 1.0。.020.5 0.5 1.0 9.2 5.1.1 按GB/T6679的规定采样，采样总量缩分后不得少于lkg。采样后等量分装于三个清洁的袋中，密封并贴好标签05.1.2 样品的标签上应注明生产厂名称、产品名称、产品规格、批号、采样人、采样地点和采样日期。5.1.3 三份样品一份作检验用，一份复测用，另一份至少保存3个月以备仲裁。5.2 检验按本标准给出的试验方法对所采样品进行检验。5.3 判定检验结果全部满足本标准要求，夜itt产品为合格。检验结果有一项不满足要求，即判该批产品为8 SY/T 5061-2020 不合格。6 包装、标志和储运6.1 采用内衬塑料袋的三合一纸塑复合包装袋(即将牛皮纸、聚丙烯编织袋、聚乙烯薄膜三种材料复合成一整体)，包装袋的内、外层封口应分别捆扎。净含量允许偏差为1%。6.2 产品包装上应印有四咀的生产厂名、产品名称、规恪型号、代号、净含量、批号或生产日期、执行标准、保质期等。I6.3 产品应储存于阴凉干燥处，运输进程应防潮、防晒、防止包装物破损。9 ONeNll时唱。m同问中华人民共和国石油天然气行业标准钻井液用石灰石粉SY/T 5061-2020 石油工业出版社出版(北京安定门外安华里二区一号楼)北京巾石油彩色印刷有限责任公司排版印刷新华书店北京发行所发行880 x 1230笔米16开本1印张21千字印1-5002020年12月北京第1版2020年12月北京第l次印刷书号:155021 8116 定价:20.00元版权专有不得翻印