GA∕T 1655-2019 法庭科学 泥土元素成分检验 X射线荧光光谱法(公共安全).pdf

ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXX-XXXX 法庭科学 泥土元素成分检验 X 射线荧光光谱法 Forensic sciencesExamination methods for soil elements X-ray fluorescence spectrometry （报批稿）-发布-实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T XXXXXXXX I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（SAC/TC 179/SC 4）提出并归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、上海市公安局物证鉴定中心。本标准主要起草人：郭洪玲、丁敏菊、王萍、权养科。GA/T XXXXXXXX 1 法庭科学 泥土元素成分检验 X 射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学领域X射线荧光光谱法对泥土物证的检验分析方法。本标准适用于法庭科学领域泥土物证所含元素组成的比对检验，其它领域亦可参照使用。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GA/T 242 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 当试样受到强烈的X射线辐照时，其中各组分元素的原子受到激发而产生次级的特征X射线，即为X射线荧光。不同元素具有不同波长的特征X射线谱线，而各谱线的强度又与元素的浓度呈一定的关系，测定待测元素特征X射线谱线的波长和强度就可进行定性和定量分析。泥土是矿物质、有机质和活的有机体以及水分、空气等的混合体，以矿物质为主要成分。不同泥土中矿物质的元素成分及含量有所不同。应用X射线荧光光谱仪可对泥土样品中的元素进行分析，从而实现对泥土元素成分的检验和比对。5 试剂和材料 硼酸(分析纯)。6 仪器和设备 所需的仪器和设备如下：a)X射线荧光光谱仪；b)研磨机；c)压片机（配有压片模具），压力范围20MPa30MPa；d)烘箱；e)天平，精度0.1mg。GA/T XXXXXXXX 2 7 样品制备 7.1 将检材和比对样品放入烘箱内，105烘2h，直至干燥。7.2 用研磨机将检材和比对样品研成小于200目的粉末。7.3 用硼酸垫底，用天平称取相同重量（通常应不小于2g）的检材和比对样品，分别装入压片模具，用压片机压制成直径约32mm的圆片，供仪器检测。8 仪器检测 8.1 检测条件 元素扫描范围：选择8O92U 全元素扫描或指定元素的扫描。8.2 检测方法 8.2.1 真空状态下，采用半定量或定量分析软件程序进行分析。8.2.2 经制样后的样品圆片放入 X 射线荧光光谱仪内，启动选择的分析程序，进行检测。8.2.3 数据处理软件作自动搜索、匹配和元素定性，并计算出各元素的相对百分含量或元素的定量值。泥土中主要氧化物及微量元素参见附录A。8.2.4 若样品量允许，应至少独立制样三次，进行平行试验，计算其相对百分含量或定量值的平均值。9 结果分析评价 9.1 若检材与比对样品均检出 X1、X2、X3元素，且两者各元素相对百分含量平均值相近，则判定为检材与比对样品检出的元素成分相同，且两者各元素相对百分含量相近。9.2 若检材与比对样品均检出 X1、X2、X3元素，但检出的元素 X1、X2相对百分含量平均值有明显差异，则判定为检材与比对样品检出的元素成分相同，X1、X2元素相对百分含量有显著差异。9.3 若检材检出 X1、X2、X3元素,比对样品检出 Y1、Y2、Y3元素，则判定为检材与比对样品检出的元素成分不同。GA/T XXXXXXXX 3 附 录 A（资料性附录）泥土中主要氧化物及微量元素 泥土中主要氧化物及微量元素见表A.1 和表A.2。表 A.1 泥土中主要氧化物 表 A.2 泥土中主要微量元素 序号 氧化物名称 1 SiO2 2 Al2O3 3 Fe2O3 4 MgO 5 CaO 6 Na2O 7 K2O 序号 元素名称 1 P 2 S 3 Cl 4 Cr 5 Ti 6 V 7 Cr 8 Mn 9 Co 10 Ni 11 Cu 12 Zn 13 Ga 14 As 15 Rb 16 Sr 17 Zr 18 Ba _