SN∕T 3469.2-2013 进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定方法 离子选择电极法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定方法离子选择电极法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犳 犾 狌 狉 犻 狀 犲 犻 狀犻 犿 狆 狅 狉 狋 犮 狅 狆 狆 犲 狉犿 犪 狋 狋 犲狅 狉 狊 犻 狀 狋 犲 狉 犲 犱犮 狅 狆 狆 犲 狉犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾犫 狔 犻 狅 狀犛 犲 犾 犲 犮 狋 犻 狏 犲犲 犾 犲 犮 狋 狉 狅 犱 犲 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。本部分主要起草人：全小盾、热孜婉、秦婷、刘俊、白桦、王婷、邹琴。犛 犖犜 进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定方法离子选择电极法范围 的本部分规定了离子选择电极法测定进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的方法。本部分适用于进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定。测定范围：。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样以过氧化钠和氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅等分离，然后在 的柠檬酸钠三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电位滴定仪测定氟。试剂除非另有说明，本方法所有试剂均为分析纯，水符合 规定的二级水。过氧化钠。氢氧化钠。硝酸（）。柠檬酸钠。三乙醇胺。盐酸（）。氟化钠。苯酚红。硝酸溶液（）。氢氧化钠溶液（）：称取 氢氧化钠溶于 水中，混匀。柠檬酸钠溶液（）：称取 柠檬酸钠（），加水溶解并定容到 容量瓶中，混匀。三乙醇胺溶液：在 三乙醇胺（）中加入 盐酸（），滴加氢氧化钠（），使用 计调至 ，用水稀释至 ，混匀。氟标准储备溶液（）：称取 在 干燥的氟化钠（），加水溶解，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入干燥的塑料瓶中储存。氟标准工作溶液（）：移取 氟标准贮备溶液（）于 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入干燥的塑料瓶中。犛 犖犜 苯酚红溶液（）：称取 苯酚红于 烧杯中，加 氢氧化钠溶液（），用水稀释至，混匀。仪器和设备 电位滴定仪：精度。氟离子选择电极。饱和甘汞电极。马弗炉：最大功率为。分析天平：感量为 。计。镍坩埚：。标准筛：目。试样制备取通过 目标准筛（）的试样，用四分法缩分为试样作为试料，将试料在 烘，置于干燥器中，冷却至室温备用。分析步骤 试料称取 试料，精确至 。独立进行两次测定，结果取其平均值。测定于镍坩埚（）中加入过氧化钠（），加入（）试料，混匀，加盖氢氧化钠（），置 马弗炉中加热 熔融，取出冷却。将坩埚与熔融物置于塑料烧杯中，加热水提取后置 电热板加热 ，冷却。将溶液连同沉淀一起转移至 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。移取 滤液，置于 塑料容量瓶中，加 柠檬酸钠溶液（），滴苯酚红溶液（），用硝酸溶液（）调至溶液刚变黄色，加 三乙醇胺溶液（），用水稀释至刻度，混匀。将溶液全部转移至滴定杯中，用电位滴定仪测定氟。空白试验随同试料做空白试验。工作曲线的绘制分别移取、氟标准工作溶液（）于个 容量瓶中，分别加入 试料空白溶液（），加 柠檬酸钠溶液（），滴苯酚红溶液（），用硝酸溶液（）调至溶液刚变黄色，加 三乙醇胺溶液（），用水稀释至刻度，混匀。该标准系列溶液浓度分别为、。按浓度由低到高的次序与试料同时进行测定，绘制工作曲线。犛 犖犜 结果计算按式（）计算氟的含量狑（以质量分数表示）：狑（）犮犞犞 犿犞 （）式中：犮 测试液中氟的浓度，单位为毫克每升（）；犞 试液总体积，单位为毫升（）；犞 测试试液的体积，单位为毫升（）；犿 试料的质量，单位为克（）；犞 分取试液的体积，单位为毫升（）。所得结果表示至二位小数。若氟含量小于 时，表示至三位小数。精密度对个水平的样品，通过家实验室实验，得到重复性限（狉）计算见式（）和再现性限（犚）计算见式（）：狉 犡平均（）犚 犡平均（）犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定方法离子选择电极法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元