SN∕T 3323.3-2012 氧化铁皮 第3部分：铅、铬、镉元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 氧化铁皮第部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犕 犻 犾 犾 狊 犮 犪 犾 犲犘 犪 狉 狋：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱，犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿，犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犪 狋 狅 犿 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准氧化铁皮第部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言 氧化铁皮 共分为部分：第部分：氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法；第部分：硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法；第部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第部分：砷、汞元素测定原子荧光光谱法；第部分：总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定射线荧光光谱法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本部分主要起草人：蔡鹭欣、普旭力、邹建龙、赖添岳、蔡延平。犛 犖犜 氧化铁皮第部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围 的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（）测定氧化铁皮中铅、铬、镉元素含量的检测方法。本部分适用于氧化铁皮中铅、铬、镉元素含量的测定，各元素的测定下限见表。表各元素的测定下限元素质量分数 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 分析实验室用水规格和试验方法 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 实验室玻璃仪器单标线移液管原理试样用盐酸分解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测。采用基体匹配法消除基体效应。试剂和材料除非另有说明外，所有试剂均为分析纯及以上纯度。水为符合 规定的二级水。盐酸（）：优级纯。高纯铁粉，铁质量分数大于 。盐酸（）：体积盐酸（）加入体积水，混匀。铅、铬、镉标准溶液（有证标准物质）：。铁基体溶液：称取 高纯铁粉（），加入 盐酸溶液（），加热溶解，用水犛 犖犜 定容至 容量瓶中。仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 性能指标光谱仪也可以是顺序式、多道式或全谱式，都应符合下述性能指标：各待测元素标准曲线的相关系数（狉）大于 。仪器的工作状态启动 仪，按照仪器的操作规程预热仪器并调整仪器的各种条件和测量参数使仪器的性能满足 的要求。测定谱线的确定可根据仪器本身的状况选择合适的谱线，谱线的选择应同时遵守下列原则：）尽量选择灵敏线；）尽量避开干扰线。宜适于本标准各元素分析的谱线波长参见附录。单刻度容量瓶符合 的规定。单刻度移液管符合 的规定。分析天平感量 。烘箱能提供 的工作温度。试样试样粒度应小于 ，并在 干燥后置于干燥器中贮存。测定步骤 试料和测定次数称取 试样（第章），精确至 。进行两次测定，取其平均值。空白试验称取 高纯铁粉（）取代样品，随同试料做空白试验。犛 犖犜 试料处理将试料（）置于 烧杯中，加少量水润湿，加入 盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热微沸至样品完全溶解，取下冷却后用少量水冲洗杯壁和表面皿，冷却后过滤，将滤液移入 容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。在选定工作参数的电感耦合等离子体原子发射光谱仪上进行测定。工作曲线制作在一组 容量瓶中加入 铁基体溶液（），（），在分别吸取一定量各元素标准溶液于容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。待测元素的含量应在所做的工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，要求不少于个。推荐的校准曲线溶液浓度参见附录。测量 校准曲线测量按照 的规定调整好仪器，依次测定校准曲线系列溶液（）中各待测元素在分析线处的光谱强度，仪器自动回归建立线性方程，其相关系数（狉）应符合 的规定。试液的测定将待测试液（）依次导入等离子体，分别测定各待测元素和内标元素在相同分析线处的光谱强度，仪器自动根据校准曲线计算出各元素相应的浓度。结果计算按式（）计算各元素的含量，以质量分数计。犡犻犮犻犞 犿 （）式中：犡犻 各被测元素犻的含量（质量分数），；犮犻 自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（）；犞 试液定容体积，单位为毫升（）；犿 试料的质量，单位为克（）。计算结果保留两位有效数字。精密度本标准依照 ，由个实验室和个测试水平所组织和分析的试验而得到的精密度见表。表精密度元素水平范围（质量分数）重复性限狉再现性限犚 狉 犿犚 犿 狉 犿犚 犿犛 犖犜 表（续）元素水平范围（质量分数）重复性限狉再现性限犚 狉 犿犚 犿注：犿为两次测定数据的平均值（）。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）元素分析波长和仪器工作条件犃 各元素推荐分析线及检出限各元素推荐分析线及检出限见表。表 犃 建议分析线和评价的检出限元素波长 检出限 犃 典型仪器工作条件典型仪器工作条件见表。表犃 典型仪器工作条件工作条件设定技术参数射频功率 冷却气流量 辅助气流量 曝光时间 雾化室压力 （）蠕动泵转速 样品提升量 犛 犖犜 附录犅（资料性附录）建议的校准曲线溶液浓度本方法采用基体匹配法进行测量。氧化铁皮中铁的质量分数通常在 之间，按照 样品溶解后定容至 计算，试液中铁的浓度为 。因此我们在配制校准溶液时候，在 的容量瓶中加入 的铁，使校准曲线与被测溶液的基体基本保持一致，从而消除基体效应的干扰。建议按表 进行配制。表 犅 校准溶液配制表元素浓度 犛 犖犜