GA∕T 1940-2021 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱-质谱法(公共安全).pdf

ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱-质谱法 Forensic sciences Examination methods for RDX,PETN and CE GC-MS -发布-实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（SAC/TC 179/SC 4）提出并归口。本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、上海市公安局物证鉴定中心、黑龙江省公安厅、广东省公安厅。本文件主要起草人：刘占芳、朱军、张冠男、孙玉友、吕小宝、丁敏菊、张大雷、张亮。GA/T 1 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域有机炸药黑索金（RDX）、太安（PETN）、特屈儿（CE）及其爆炸残留物的气相色谱-质谱检验方法。本文件适用于法庭科学领域有机炸药及其爆炸残留物的气相色谱-质谱（GC-MS）定性分析，其他领域亦可参照使用。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GA/T 242 法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 利用有机炸药及其爆炸残留物易溶于丙酮的特点，对其进行溶解处理后，用气相色谱-质谱仪进行检测，经与平行操作的标准物质比较，以保留时间和质谱特征碎片离子进行定性分析。5 试剂和材料 5.1 试剂 试剂包括：a）丙酮（C3H6O，分析纯或色谱纯）；b）RDX、PETN、CE标准品；c）标准溶液：分别称取适量RDX、PETN、CE标准品，用丙酮配制成1.0 mg/mL的标准溶液。5.2 材料 材料包括：a）玻璃或塑料漏斗；b）定性滤纸；c）烧杯；d）蒸发皿；e）微量进样针；f）高纯氦气。GA/T 2 6 仪器设备 气相色谱-质谱仪。7 样品制备 7.1 将检材/比对样品放入蒸发皿或烧杯中，加入适量丙酮浸泡提取。在漏斗上放置滤纸进行过滤，将滤液装入蒸发皿或烧杯中，放入通风橱，在常温或60以下加热挥干，后加入少量丙酮溶解备检。7.2 当检材/比对样品为纯品或污染较少时，可提取适量样品，直接用少量丙酮溶解备检。7.3 将添加了适量丙酮溶剂的蒸发皿或烧杯放入通风橱，在常温或60以下加热挥干，后加入少量丙酮作为空白样品备检。7.4 将1.0 mg/mL浓度的RDX、PETN或CE标准溶液作为阳性对照标准样品，备检。8 仪器检测 8.1 气相色谱分析参考条件 气相色谱分析参考条件如下：a）色谱柱：非极性或弱极性弹性石英毛细管柱（8 m 0.25 mm 0.25 m）；b）进样口温度：200；c）色谱柱温度：100 保持3 min，以30/min升至250，保持5 min；d）进样方式：分流进样，分流比为20:1。8.2 质谱分析参考条件 质谱分析参考条件如下：a）离子源：负离子化学源（NCI）；b）离子源温度：200；c）负离子源反应气：甲烷；d）质量数扫描范围：40 amu500 amu；e）传输线温度：200；f）载气：高纯氦气，流量为1.0 mL/min；g）溶剂延迟：2 min。8.3 检测方法 将备检液用微量进样针吸取或转移到自动进样器样品瓶中，按 8.1、8.2 条件进行 GC-MS 分析。9 结果分析评价 9.1 RDX及其爆炸残留物 检材/比对样品得出总离子流色谱图后，选择质核比46、102、129等碎片离子进行选择离子分析。若检材/比对样品与RDX标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致（参见附录A中图A.1和图A.2），且空白样品不出现RDX的特征碎片离子,则检验结果为检出RDX成分。若检材/比对样品与RDX标准样品色谱峰保留时间不同或特征碎片离子不一致，则检验结果为阴性。GA/T 3 9.2 PETN及其爆炸残留物 检材/比对样品得出总离子流色谱图后，选择质核比62、378等碎片离子进行选择离子分析。若检材/比对样品与PETN标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致（参见图A.3和图A.4），且空白样品不出现PETN的特征碎片离子，则检验结果为检出PETN成分。若检材/比对样品与PETN标准样品色谱峰保留时间不同或特征碎片离子不一致，则检验结果为阴性。9.3 CE及其爆炸残留物 检材/比对样品得出总离子流色谱图后，选择质核比212、225、242等碎片离子进行选择离子分析。若检材/比对样品与CE标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致（参见图A.5和图A.6），且空白样品不出现PETN的特征碎片离子,则检验结果为检出CE成分。若检材/比对样品与CE标准样品色谱峰保留时间不同或特征碎片离子不一致，则检验结果为阴性。9.4 检出限 各实验室应根据本实验室的气相色谱-质谱仪灵敏度情况测定相应的检出限。GA/T 4 附 录 A（资料性）黑索金（RDX）、太安（PETN）、特屈儿（CE）标准样品的负化学源（NCI）相关谱图 A.1 RDX的气相色谱图见图A.1，质谱图见图A.2。图A.1 RDX的气相色谱图 25.050.075.0100.0125.0150.0175.0200.0225.0250.0275.0300.0325.0350.0375.0400.0425.0450.0475.00.025.050.075.0100.0%461021291769316048235385250286350477333 图 A.2 RDX 的质谱图 A.2 PETN的气相色谱图见图A.3，质谱图见图A.4。图A.3 PETN的气相色谱图 GA/T 5 50.075.0100.0125.0150.0175.0200.0225.0250.0275.0300.0325.0350.0375.0400.00.025.050.075.0100.0%623783334624028836210931725619512584272211354398 图 A.4 PETN 的质谱图 A.3 CE的气相色谱图见图A.5，质谱图见图A.6。图A.5 CE的气相色谱图 4050607080901001101201301401501601701801902002102202302402502600.025.050.075.0100.0%2422122252431961781651371191021474613225764895276 图 A.6 CE 的质谱图 _