SN∕T 3100.1-2012 铁矿 全铁含量的测定 自动光度滴定法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 铁矿全铁含量的测定自动光度滴定法犐 狉 狅 狀狅 狉 犲 狊犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 狅 狋 犪 犾 犻 狉 狅 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犃 狌 狋 狅 犿 犪 狋 犻 犮狆 犺 狅 狋 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮 狋 犻 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言 铁矿全铁含量的测定 预期分为若干部分。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：彭速标、郑建国、卢振国、黄文娴、罗宇梅、翟翠萍、钟志光、钟沛余、何颖贤。犛 犖犜 铁矿全铁含量的测定自动光度滴定法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围 的本部分规定了自动光度滴定法测定铁矿中全铁含量的方法。本部分适用于铁矿中全铁含量的测定。测定范围：（质量分数）。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。铁矿石分析方法总则及一般规定 分析实验室用水规格和试验方法 铁矿石取样和制样方法方法提要试样以过氧化钠熔融，用水浸出熔融物，过滤，用硫酸溶解氢氧化铁沉淀。在硫酸介质中，用三氯化钛还原三价铁离子，以钨酸钠为指示剂，用硫酸铈溶液除去过量的三氯化钛。以犖 苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸铈溶液滴定溶液中二价铁，由光度滴定曲线求出全铁含量。试剂除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为 规定的三级水。高纯铁：纯度 。过氧化钠。过氧化氢。三氯化钛溶液（）。硫酸（）。硫酸（）。硫酸（）。硫酸（）。氢氧化钠溶液（）：称取氢氧化钠，溶于 水。存于塑料洗瓶中。三氯化钛溶液（）：量取 三氯化钛溶液（），加入 硫酸溶液（），用水稀释至 ，混匀，存放于棕色试剂瓶中。用时配制。铁标准溶液（）：称取 高纯铁（）于 烧杯中，加入 硫酸溶液（），盖上表面皿，低温加热溶解完全，滴加 过氧化氢（），加热至沸，赶尽多余的过氧化氢（至没有小气泡），冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。犛 犖犜 硫酸铈标准滴定溶液（）：称取 硫酸铈（），在不断搅拌下加入 硫酸（），加热至冒白烟，冷却，加水，搅拌溶解，用水稀释至 ，摇匀。钨酸钠溶液（）：称取钨酸钠溶于适量水中，用水稀释至 ，混匀，存放于棕色试剂瓶中。犖 苯基邻氨基苯甲酸（）：称取 犖 苯基邻氨基苯甲酸，碳酸钠，溶于 热水，冷却，混匀，存放于棕色试剂瓶中。仪器 自动电位滴定仪：灵敏度。自动滴定管：，加液的体积分辨率最少为 。耐酸碱光度电极：波长 。分析天平：感量 。马弗炉：。刚玉坩埚：。试样按照 和 规 定 进 行 取 样 和 制 样，试 样 的 粒 度 应 小 于 ，并 于 烘后，置于干燥器中，冷却至室温备用。分析步骤 试料称取 试样，精确至 。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。空白试验除不加试料外，随同试料按 做空白试验。测定 硫酸铈标准滴定溶液的标定移取 铁标准溶液（）于 烧杯中，加入 硫酸溶液（），加入 水，按 操作，测定消耗硫酸铈标准滴定溶液（）的滴定体积犞，平行测定四次，取其平均值为犞。另取 铁标准溶液（）按上述步骤进行，平行测定四次，取其平均值为犞。空白溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的滴定体积按式（）计算：犅犞犞（）硫酸铈标准滴定溶液的浓度按式（）计算：犮（）犮 犞犅（）式中：犮（）硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犛 犖犜 犮 铁标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犅 空白溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；犞 铁标准溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；犞 铁标准溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）。滴定体积读到小数点后三位，计算结果保留四位有效数字。试料的分解将试料（）均匀撒在盛有过氧化钠（）的刚玉坩埚中，混匀，覆盖过氧化钠（），将坩埚置于马弗炉中，从低温缓慢升高温度至 ，保持 。取出坩埚并转动，稍冷，置于 烧杯中，加入 热水，盖上表面皿，待剧烈反应作用停止后，加热近沸，用水洗表面皿和坩埚，坩埚放于表面皿上，待用。用慢速滤纸过滤。用 氢氧化钠溶液（）洗烧杯及沉淀各次。将坩埚放回原烧杯。加入 硫酸溶液（），盖上表面皿，加热微沸，用 热的硫酸溶液（）洗出坩埚。将滤纸和沉淀物放入烧杯，加热微沸，用水洗表面皿，用快速滤纸过滤，滤液收集于 烧杯中，用 热的硫酸溶液（）洗烧杯及沉淀各次，滤液控制为约 。全铁的滴定于 烧杯中加入滴钨酸钠溶液（）和滴犖苯基邻氨基苯甲酸（）指示剂。设置滴定仪参数：滴定剂采用动态加入模式，搅拌速度设为 ，滴定终点采用折线模式。插入光度电极，调整测定波长为 。在搅拌状态下，滴加三氯化钛溶液（）至溶液呈蓝色并过量滴。以硫酸铈标准滴定溶液（）滴定至无色，仪器给出第一个滴定终点犅 犘，继续用硫酸铈标准滴定溶液（）滴定试液中二价铁至出现第二个滴定终点犅 犘为止，此时溶液颜色从无色变成紫红色。试料溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液（）的滴定体积为犞犅 犘犅 犘（参见附录）。空白试验不加试料，按 处理后，加入 铁标准溶液（），按 操作。试料溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积为犞。空白消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积犞按式（）计算：犞犞 犮（）（）式中：犞 空白消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；犮（）硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犞 铁标准溶液和空白消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；加入的铁标准溶液体积，单位为毫升（）；铁标准溶液浓度，单位为摩尔每升（）。计算结果表示到小数点后三位。结果计算按式（）计算铁矿中全铁的含量，以质量分数犡计，数值用表示：犡犮（）（犞犞）犿 （）犛 犖犜 式中：犮（）硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犞 试料溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；犞 空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。铁的相对原子质量。滴定体积表示到小数点后第三位，计算结果精确到小数点后两位。精密度个实验室对个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表。表精密度水平（质量分数）重复性限狉再现性限犚 犛 犖犜 附录犃（资料性附录）滴定曲线和滴定终点的确定犃 滴定曲线滴定曲线见图。图 犃 滴定曲线犃 滴定终点的确定在图 中，犛犅 犘是预还原滴定曲线，犅 犘犅 犘犅 犘犅 犘是氧化还原滴定曲线。滴定终点犞犅 犘犅 犘（两个折点之差）。正常情况下，仪器能自动给出滴定结果，如由于电压波动或滴定溶液有气泡，可能需要人工判断滴定终点（采用折线模式）。犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准铁矿全铁含量的测定自动光度滴定法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号：定价 元