LY∕T 3282-2021 塔拉多糖胶(林业).pdf

ICS 65.020.99 CCS B 72 中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准 XX/T XXXXXXXXX LY 塔拉多糖胶 Tara Polysaccharide Gum(点击此处添加与国际标准一致性程度的标识)（报批稿）（本草案完成时间：2020.12.12）XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 国家林业和草原局 发 布 XX/T XXXXXXXXX I 目次 前言.II 引言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 技术要求.1 感观要求.1 理化指标.2 5 试验方法.2 半乳甘露聚糖含量.2 抗流动性.2 细度.2 水分.2 灰分.2 水不溶物.2 pH 值.3 与黄原胶的协同凝胶化作用.3 6 检验规则.3 出厂检验.3 型式检验.3 判定规则和复检规则.3 取样.3 7 检验规则标签、标志、包装、运输、贮存.4 产品标签、标志.4 产品包装.4 运输.4 贮存.4 附录 A（规范性）检验方法.5 A.1 一般规定.5 A.2 半乳甘露聚糖含量测定.5 A.3 抗流动性的测定.7 A.4 水不溶物的测定.8 A.5 与黄原胶的协同凝胶化实验.9 参考文献.10 XX/T XXXXXXXXX II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由国家林业和草原局提出。本文件由全国林化产品标准化技术委员会（SAC/TC 558）归口。本文件起草单位：北京林业大学、广西民族大学。本文件主要起草人：莉伟、蒋建新、雷福厚、段久芳、刘彦涛、孙达锋。XX/T XXXXXXXXX III 引言 为规范我国塔拉多糖胶生产和销售市场，促进生产水平的提高，提高塔拉多糖胶的市场竞争力，确保塔拉多糖胶的产品质量和安全，国家林业和草原局推荐本文件的编制。塔拉多糖胶是从塔拉树种子经预处理破碎，去其种皮、子叶后，取其胚乳在经细胞破壁加工精制而成的天然植物多糖胶，其主要成分为半乳甘露聚糖。根据塔拉多糖胶的特性，本文件规定了塔拉多糖胶的感观要求和理化指标等。感观要求是借助检验者的感觉器官和实践经验，对塔拉多糖胶产品的色、香、味、形的优劣进行评定。塔拉多糖胶的理化指标包括半乳甘露聚糖含量、抗流动性、细度、水分、灰分、水不溶物及黄原胶复配形成凝胶性能、pH值(30)等七项技术指标。XX/T XXXXXXXXX 1 塔拉多糖胶 1 范围 本文件规定塔拉多糖胶的技术要求、试验方法、检验规则、以及标签、标志、包装、运输、贮存。本文件适用于从塔拉种子制取得到的天然植物多糖胶。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 7718 预包装食品标签通则 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 12087 淀粉水分测定 GB/T 22427.5 淀粉细度测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。塔拉多糖胶 Tara polysaccharide gum 以塔拉种子为原料制取得到的天然植物多糖胶，其主要成分是半乳甘露聚糖大分子，主链由-（14）-苷键连接的D-吡喃甘露糖组成，D-半乳糖以侧式通过-（16）-苷键连接到主链甘露糖分子上。抗流动性 Resistance to flow 多糖胶水化后的抗流动性，以粘度来表示。4 技术要求 感观要求 塔拉多糖胶的感观要求应符合表1规定。表1 塔拉多糖胶感观要求 XX/T XXXXXXXXX 2 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 外观 均匀粉末，无明显杂质 色泽 白色 灰白色 气味 豆香味，无异味 理化指标 塔拉多糖胶的理化指标应符合表2规定。表2 塔拉多糖胶理化指标 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 半乳甘露聚糖含量/%75 70 68 粘度，1%（干物质计）/（mPas）2300 2000 1800 细度，150 m 筛通过率质量分数/%99.00 水分/%14.00 灰分（干基）/%1.30 1.50 1.90 水不溶物（干基）/%13.50 15.50 18.00 pH 值（30）6.5-7.5 与黄原胶的协同凝胶化作用 可与黄原胶复配形成凝胶 5 试验方法 半乳甘露聚糖含量 按附录A.2规定的方法进行。抗流动性 按附录A.3规定的方法进行。细度 按GB/T 22427.5规定的方法进行。水分 按GB/T 12087规定的方法进行。灰分 按GB/T 5009.4规定的方法进行。水不溶物 XX/T XXXXXXXXX 3 按附录A.4规定的方法进行。pH 值 按GB/T 9724规定的方法进行。与黄原胶的协同凝胶化作用 按附录A.5规定的方法进行。6 检验规则 出厂检验 出厂检验项目为感观要求、细度、粘度和半乳甘露聚糖含量，检验合格后方可出厂。型式检验 表1和表2所列的全部项目。出现下列情况之一时，应进行型式检验。a）产品正常生产时，每半年至少进行一次；b）当原辅材料及生产工艺发生较大变动时；c）长期停产后恢复生产时；d）质量监督机构提出型式检验要求时。判定规则和复检规则 6.3.1 应由生产厂的质量检验部门检验，每批出厂的塔拉多糖胶均应符合标准要求。6.3.2 检验结果中，如有指标不符合要求时，应加倍抽样进行复检，重新检验。如复检仍不符合要求，则判定该批产品为不合格。6.3.3 供需双方对检验结果如有争议，可由双方按标准引用的取样方法共同取样 3 份，各存 1 份，另1 份委托具有相应资质的检验机构进行仲裁分析。取样 6.4.1 批次 a）在成品入库时，同一生产线、同一品种、同一班次生产的产品为一批；b）成品出厂时，每装取一个货位为一检验批。6.4.2 抽样 每一批次抽样方案按（1）计算：n=/2 (1)式中：n抽取的样本数量，如果计算的 n 有小数，均进位；N批数量。XX/T XXXXXXXXX 4 7 检验规则标签、标志、包装、运输、贮存 产品标签、标志 产品的标签、标志按GB7718执行，并明确标出产品等级，明示保质期，外包装上的文字内容与图示应符合GB/T 191标准。产品包装 包装应严密结实，防潮湿，防污染。每袋净质量25 Kg，或按客户要求。运输 产品运输必须轻卸轻放，防止日晒、雨淋，并远离热源，不得与有害、有毒和易污染物品一起混运。贮存 产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不得与有害、有毒和易污染物品混存。XX/T XXXXXXXXX 5 附录A （规范性）检验方法 A.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 半乳甘露聚糖含量测定 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 斐林试剂 甲液：准确称取15.64 g硫酸铜CuSO4 5H2O，加水溶解，定容于500 mL容量瓶中。乙液：称取175 g酒石酸钾钠KNaC4H4O6 4H2O及70 g氢氧化钠，加水溶解，定容于500 mL容量瓶中。甲、乙液混合均匀、过滤、滤液即为斐林试剂，贮存备用。A.2.1.2 0.5 mol/L 盐酸：准确移取 41.7 mL 浓盐酸，加水稀释，定容于 1000 mL 容量瓶中。A.2.1.3 无水乙醇C2H5OH A.2.1.4 70%乙醇：量取 700 mL 无水乙醇，加水定容于 1000 mL 容量瓶中。A.2.1.5 72%硫酸：徐徐将 665 mL 浓硫酸（比重 1.84）倾于 300 mL 蒸馏水中，冷却，加水稀释至 1000毫升，充分摇匀，调节酸液温度为20，倾此溶液于250 mL量筒中，用比重计测定其比重是否为1.6338，若不是此数，则应加入浓硫酸或蒸馏水调节至所规定比重。A.2.1.6 单糖标准品：包括 D-半乳糖（CAS 号 59-23-4）和 D-甘露糖（CAS 号 3458-28-4）A.2.1.7 碳酸钙CaCO3 A.2.2 仪器与设备 A.2.2.1 高效液相色谱分析仪（配示差折光检测器）。A.2.2.2 电热恒温水浴锅（室温99.9，精度0.2）。A.2.2.3 分析天平，感量 0.1mg。A.2.2.4 高压蒸汽灭菌锅（0.1 MPa 压力，锅内温度 121）。A.2.2.5 150 mL 耐压瓶。A.2.2.6 1000 mL 烧杯。A.2.2.7 250 mL 量筒。A.2.2.8 5 mL 移液管 A.2.3 测定 XX/T XXXXXXXXX 6 A.2.3.1 方法一（乙醇沉淀法）A.2.3.1.1 称取塔拉多糖胶 2.5 g，分别溶于 350 mL 蒸馏水中搅拌、30 2 水化 3 h，离心沉降分离，沉淀部分用蒸馏水洗涤两次，每次用水 100mL，搅拌水化 1h 后离心分离（分离因素3000g）。将三次清液合并，再次离心，保留清液，将清液边搅拌边慢慢加入 3.3 mL 斐林试剂析出铜络合物，静置 1h，倾出上清液，用水洗涤三次，离心分离得络合物，向络合物中加入 38 mL 0 蒸馏水，然后滴加 0.5mol/L 的盐酸使之全部溶解。加入 350mL 乙醇使多糖絮凝，将过滤所得絮状物分别用 70%乙醇、丙酮、无水乙醚洗涤，真空干燥，制得洁白的半乳甘露聚糖。A.2.3.1.2 上述半乳甘露聚糖绝干质量与所称取塔拉多糖胶绝干质量之比，即为所测得样品的半乳甘露聚糖含量。A.2.3.2 方法二（高效液相色谱法，仲裁以高效液相色谱法为准）A.2.3.2.1 样品制备：称取塔拉多糖胶绝干样品质量 m（300.0 mg10.0 mg）置于耐压瓶中，然后加入 3.00 mL（或者 4.92g）72%硫酸，并用玻璃棒搅拌至少 1 min，使待测样品均匀分散在 72%硫酸中。然后将耐压瓶置于 30 2 恒温水浴中放置 60 min，并平均 10 min 用玻璃棒搅拌一次，搅拌时，耐压瓶不要取出恒温水浴。60 min 后，取出搅拌棒，加入 84.00 g0.04 g 去离子水将硫酸稀释至 4%浓度。旋紧耐压瓶上盖子，然后将耐压瓶置于 121 的灭菌锅中 60 min。将耐压瓶从灭菌锅中取出，待冷却后拧开瓶塞，上清液用碳酸钙中和处理至 pH 值 56，离心分离（分离因素3000g），上清液进行 0.2 m 过滤器过滤，所得样品进行液相色谱糖浓度分析。A.2.3.2.2 高效液相色谱测定样品单糖浓度：高效液相色谱系统配备有 Aminex HPX-87P 柱子（300mm 7.8 mm，Bio-Rad）和示差折光检测器。柱温为 85，检测器温度 35，进样量 10 L，流动相为双蒸水，流速为 0.6 mL/min，运行时间 60min；使用标准单糖溶液包括 D-半乳糖和 D-甘露糖进行外标法定量。A.2.4 计算 根据公式（2）计算塔拉多糖胶中半乳甘露聚糖含量（保留小数两位数）。半乳甘露聚糖(%)=(1+2)0.087162/180 100 (A.1)式中：c1液相色谱分析得到的半乳糖浓度（g/L）；c2液相色谱分析得到的甘露糖浓度（g/L）；162脱水甘露糖和脱水半乳糖分子量；180甘露糖和半乳糖分子量。A.2.5 允许误差 采用双平行实验测定，其结果相对误差不得超过平均值2.0%，取二次测定的算术平均值为结果。A.2.6 液相色谱图 XX/T XXXXXXXXX 7 图A.1 液相色谱图 A.3 抗流动性的测定 A.3.1 试剂和材料 无水乙醇C2H5OH A.3.2 仪器与设备 A.3.2.1 旋转粘度计。A.3.2.2 电热恒温水浴锅。A.3.2.3 分析天平，感量 0.1 mg。A.3.2.4 500 mL 具塞磨口锥形瓶。A.3.2.5 250 mL 高型烧杯。A.3.2.6 500 mL 量筒。A.3.2.7 5 mL 移液管。A.3.3 测定 准确称取试样2.500 g（干基计）置于干燥的锥形瓶中，滴加2.5 mL无水乙醇润湿样品，加水200 mL，立即加塞后剧烈摇动至溶液均匀，再补加45 mL水后摇均，10 min后摇动一次，以后每隔0.5 h再次反复摇动，2 h后将溶液倒入烧杯中，于25 恒温水浴中溶胀0.5 h，用玻璃棒搅拌均匀后立即用旋转粘度计，在20.4 s-1剪切速率下测定胶液25 条件下的粘度。A.3.4 计算 1=X K（计算结果保留整数）(A.2)XX/T XXXXXXXXX 8 式中：1样品粘度，mPas；X粘度计读数；K转子常数。A.3.5 允许误差 采用双平行实验测定，其结果相对误差不得超过平均值2.0%，取二次测定的算术平均值为结果。A.4 水不溶物的测定 A.4.1 仪器与设备 A.4.1.1 离心机。A.4.1.2 混调器。A.4.1.3 电热恒温水浴。A.4.1.4 分析天平，感量 0.1 mg。A.4.1.5 500 mL 烧杯。A.4.1.6 500 mL 量筒。A.4.1.7 25 mL 移液管。A.4.2 测定 A.4.2.1 配制浓度为 0.5%塔拉多糖胶溶液：量取 497.5 mL 蒸馏水于混调器中。低速（300 r/min）搅拌，缓缓加入 m（2.5g0.05g）塔拉多糖胶。高速（15000 r/min）搅拌 10 min，再低速（300 r/min）搅拌 5 min。将溶液倒入烧杯中，然后将烧杯放入 30 2 的水浴中，盖上表面皿，恒温溶解 3 h。A.4.2.2 将溶好的溶液倒入混调器中，低速搅拌 5 min。准确称取溶液 50 g（精确至 0.0001g），放入恒重的离心管中，离心分离（分离因素3000g）30 min。A.4.2.3 用移液管小心吸去上层清液（移液管下入的深度不得超过上层清液二分之一处）。加蒸馏水至50 mL。搅匀、洗涤、离心 15 min。吸去上层清液。再重复洗涤两次，105 2 烘干恒重。A.4.3 计算 水不溶物按式（4）计算 =10(12)(1)100 (A.3)式中：S水不溶物含量，%；m1水不溶物和离心管总质量，g；m2离心管质量，g；XX/T XXXXXXXXX 9 m配制浓度为0.5%溶液加入的塔拉多糖胶质量，g；W含水率见5.4。A.4.4 允许误差 采用双平行实验测定，测定结果之差不大于0.5%时，取算术平均值作为最终结果，保留小数两位数。A.5 与黄原胶的协同凝胶化实验 A.5.1 仪器与设备 A.5.1.1 冰箱。A.5.1.2 混调器。A.5.1.3 电热恒温水浴。A.5.1.4 分析天平，感量 0.1 mg。A.5.1.5 100 mL 烧杯。A.5.1.6 50 mL 移液管。A.5.2 凝胶化实验 A.5.2.1 将塔拉多糖胶与黄原胶以质量比为 6:4 进行混合复配，配制 1%水溶液。A.5.2.2 配制浓度为 1%塔拉多糖胶与黄原胶溶液：量取 49.5 mL 蒸馏水于混调器中。低速（300 r/min）搅拌，缓缓加入 0.5 g 塔拉多糖胶与黄原胶复配物。高速（15000 r/min）搅拌 10 min，再低速（300 r/min）搅拌 5 min。将溶液倒入烧杯中，然后将烧杯放入 30 2 的水浴中，盖上表面皿，恒温溶解 3 h。A.5.2.3 凝胶化实验：溶液在 80 2 下密封水浴加热 15 min，自然冷却至 30，4 冰箱放置 3 h，移出倾斜 45，溶液表面不流动，倾斜或倒置可见体系形成凝胶。XX/T XXXXXXXXX 10 参考文献 1 国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则（GB/T1.1-2020）2 国家技术监督局，中华人民共和国国家标准标准化工作指南（GB/T20000）3 国家技术监督局，中华人民共和国国家标准标准化编写规则（GB/T20001）4 华侨大学编译，食品胶和工业胶手册.福建人民出版社.1987 5 朱莉伟，杨晓琴，蒋建新等.塔拉豆及其化学成分的研究.中国野生植物资源，2003，22(5)：24-26 6 蒋建新，朱莉伟，张卫明等.塔拉多糖胶的研究.西南林学院学报，2003，22(4):12-16 7 蒋建新，朱莉伟，孙达锋等.皂荚多糖胶国家标准 GB/T 31742-2015