SN∕T 3299-2012 合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-电子捕获检测器法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱 电子捕获检测器法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 犺 狅 狉 狋 犮 犺 犪 犻 狀犮 犺 犾 狅 狉 犻 狀 犪 狋 犲 犱狆 犪 狉 犪 犳 犳 犻 狀 狊 犻 狀狊 狔 狀 狋 犺 犲 狋 犻 犮狉 狌 犫 犫 犲 狉犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱狑 犻 狋 犺犲 犾 犲 犮 狋 狉 狅 狀犮 犪 狆 狋 狌 狉 犲犱 犲 狋 犲 犮 狋 狅 狉 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱 电子捕获检测器法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：袁丽凤、华正江、徐善浩、林振兴、邬蓓蕾、罗川、王豪、叶佳楣、孙君猛。犛 犖犜 合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱 电子捕获检测器法范围本标准规定了合成橡胶中短链氯化石蜡（）含量的气相色谱测定法。本标准适合于合成橡胶中短链氯化石蜡（）含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样经超声萃取，加入铜粉去除含硫化合物的干扰，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后浓缩，定容，用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合 规定的二级水。正己烷，色谱纯。丙酮，色谱纯。二氯甲烷，色谱纯。硝酸（）。浓硫酸（）。萃取溶剂，正己烷丙酮（），混合等体积的正己烷和丙酮。洗脱溶剂，正己烷二氯甲烷（），混合等体积的正己烷和二氯甲烷。硝酸溶液（），混合等体积的硝酸和水。铜粉，使用前加入几滴硝酸溶液（）活化。无水硫酸钠，灼烧后，冷却，于干燥器中备用。硅胶固相萃取柱，。氮气，纯度 。短链氯化石蜡（）标准品，含氯量分别为 ，如 公司的产品。短链氯化石蜡标准工作溶液，用正己烷稀释短链氯化石蜡（）标准品（），得到、系列标准工作溶液。注：因短链氯化石蜡标准品氯含量的不同，保留时间有差别，选择与样品中短链氯化石蜡保留时间最接近的短链氯化石蜡标准品进行定量校正。犛 犖犜 仪器和设备 气相色谱仪：带电子捕获检测器（）。超离心破碎机：带筛网。超声波仪：超声频率 ，功率 。旋转蒸发仪。梨形瓶：。氮吹仪。离心机，最大转速 。分析天平：感量 。离心试管：。定性滤纸：直径 。单标线移液管：，级。样品制备将样品先剪碎成粒径 的小块，再用超离心破碎机（）破碎成粒径小于 的颗粒，待用。分析步骤 超声萃取称取制备后的试样 ，精确至 ，放入离心试管（）中，加入铜粉（）和无水硫酸钠（），再加入 萃取溶剂（），在超声波仪（）中超声 ，将萃取液用定性滤纸（）过滤到梨形瓶（）中，并用 的萃取液分次洗涤残余样品和滤纸，合并以上滤液，在 的水浴中于旋转蒸发仪（）中蒸发至近干，用 正己烷溶解，按 进行净化处理。净化预先用正己烷（）淋洗硅胶固相萃取柱（），再将 得到的萃取液完全转移到萃取柱上，用 的正己烷洗涤离心试管，并转移至萃取柱上，弃去以上洗脱液，再用 的洗脱溶剂（）进行洗脱，收集洗脱液于离心试管（）中，加入滴浓硫酸后，盖上盖子摇动 ，取上层液于另一个离心试管中，在 的水浴中于氮吹仪（）中吹至近干，用 的正己烷定容，进行气相色谱检测。注：硅胶固相萃取柱对短链氯化石蜡的柱容量为 ，当短链氯化石蜡的量大于 时，需要将 得到的萃取液稀释后取 进行净化处理。气相色谱测定 参考气相色谱条件 色谱柱：石英毛细管色谱柱（）或相当者。柱温：保持 ，以 速率升温到 ，再以 的速率升温到 ，保持 。犛 犖犜 进样口温度：。检测器温度：。载气：高纯氮气，。辅助气：高纯氮气，。进样量：，不分流，后开阀。气相色谱检测按上述分析条件（）对标准工作溶液（）和待测溶液进行分析，对短链氯化石蜡的整个流出峰进行积分，得到峰面积的组合，根据组合峰面积与浓度的关系建立校正曲线，利用外标法进行定量，短链氯化石蜡的典型色谱图参见附录。注：如果待测溶液浓度高于曲线的范围，需稀释后再测定。空白试验随同试样进行空白试验。结果计算按式（）进行结果计算：犡（犮犮）犞犳 犿 （）式中：犡 试样中短链氯化石蜡的含量，单位为毫克每千克（）；犮 从校准曲线上得到的样品溶液中短链氯化石蜡的浓度，单位为微克每毫升（）；犮 从校准曲线上得到的空白溶液中短链氯化石蜡的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 样品溶液的最终定容体积，单位为毫升（）；犳 稀释因子；犿 样品的质量，单位为克（）。结果取两次测定的平均值，保留至位有效数字。测定低限本方法的测定低限为 。精密度由个实验室对个水平的代表性样品进行精密度试验，结果见表。表短链氯化石蜡的精密度单位为毫克每千克添加水平重复性限狉再现性限犚 犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（资料性附录）短链氯化石蜡的典型色谱图图犃 短链氯化石蜡的典型色谱图犜犖犛书号：定价：元