SN∕T 3185-2012 原油中卤素含量的测定 氧弹燃烧-离子色谱法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 原油中卤素含量的测定氧弹燃烧 离子色谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犺 犪 犾 狅 犵 犲 狀犻 狀犮 狉 狌 犱 犲狅 犻 犾犗 狓 狔 犵 犲 狀犫 狅 犿 犫犮 狅 犿 犫 狌 狊 狋 犻 狅 狀 犻 狅 狀犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准原油中卤素含量的测定氧弹燃烧 离子色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：任飞、邬蓓蕾、叶佳楣、林振兴、奚中威、陈铁杉。犛 犖犜 原油中卤素含量的测定氧弹燃烧 离子色谱法范围本标准规定了氧弹燃烧离子色谱法检测原油中氯、溴含量的测定方法。本标准适用于原油（凝析油除外）中氯、溴的测定。本标准氯的测定低限为 ，溴的测定低限为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。石油液体手工取样法 分析实验室用水规格和试验方法方法提要试料在氧弹系统中通过燃烧被氧化，将氯、溴的化合物转化为氯化物、溴化物，用溶液吸收，吸收后的溶液用离子色谱仪进行测定，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合 中规定的一级水要求。碳酸钠：基准试剂。碳酸氢钠：基准试剂。甲醇。丙酮。异丙醇。氯苯甲酸。溴苯甲酸。碳酸钠碳酸氢钠吸收液（碳酸钠 碳酸氢钠）：称取 碳酸钠（）（精确到 ）和 碳酸氢钠（）（精确到 ），溶解于水中。质量控制物：称取 氯苯甲酸（）（精确到 ）与 溴苯甲酸（）（精确到 ），用 甲醇（）溶解，此质量控制物氯、溴含量分别各为 。氧气：纯度 。氯、溴离子标准溶液（）。氯、溴离子标准储备溶液（）：吸取氯、溴离子标准溶液 （），用超纯水定容至 。氯、溴离子标准工作溶液：准确吸取 ，氯、溴离子标准储备溶液（）于 容量瓶中，用水定容。该标准工作溶液的浓度分别为 ，犛 犖犜 ，。用时现配。仪器 离子色谱仪：配电导检测器。氧弹：容量为 。氧弹内表面由不锈钢或其他材料制成，不会因燃烧过程或燃烧产品的影响而产生变化；氧弹组件所用的材料，如密封垫片，应耐热且不会发生任何影响测定结果的化学反应；有凹痕表面的氧弹不得使用，因为它们倾向于吸附卤化物。氧弹不得有任何有机残留（有机溶剂蒸汽、油脂等）。需要考虑制造商的说明书，特别是关于氧弹内的氧气压力和试样的最大发热量。样品杯：铂金或不锈钢或石英。导火线：铂金或不锈钢。点火线：由棉线制成。点燃线路：能够提供足够的电流点燃样品而不将线熔化。天平：感量 。取样按 抽取有代表性的试样。样品制备 样品测试液的制备试验前，用丙酮（）、异丙醇（）和水清洗氧弹（）及氧弹盖内部。在氧弹（）内加入大约 碳酸钠碳酸氢钠吸收溶液（），使氧弹（）内壁润湿。样品杯（）不能与吸收溶液接触。根据样品的发热值、存在元素的量，准确称量 样品（精确到 ）至样品杯（）中。安装点火线（），使它刚好与样品接触而不接触样品杯（）。组装好氧弹（）并将盖子盖紧，小心地让氧气（）充到气压为 ，充入的氧气（）应低于制造商规定的安全气压。当氧弹（）中的空气中存在的氮气氧化时产生氮气的氧化物可能会干扰到分析测定时，氧弹（）中存在的空气可以用排真空或用氧气（）吹扫来排出。开始进行试验，氧弹（）消解样品后让氧弹（）冷却至少 。小心打开放气阀，使氧弹（）内气压降至常压的时间不少于 。用水彻底清洗氧弹（）内部、氧弹（）盖子的内表面和样品杯（），注意不应使洗涤液飞溅，将洗涤液定量转移至 容量瓶中，用水稀释至刻度。打开氧弹（）时，如果发现氧弹（）内壁有油污或有烟垢似的残留，说明样品未燃烧完全，应中止测定，并称取更少量的试样重新测定。质量控制通常，在每个试验工作日应随常规样品分析测定一次质量控制物（），以确认仪器和测定步骤的有效性，对于质量控制物中的每种元素，平均回收率应达到 ，否则样品测试结果无效。离子色谱测定 色谱条件色谱条件如下：犛 犖犜 ）色谱柱：?（带?保护柱）或相当者；）流动相：称取 碳酸钠（）（精确到 ）和 碳酸氢钠（）（精确到 ），溶解于水中；）抑制器：阴离子抑制器；）检测器：电导检测器；）检测池温度：；）进样量：。标准工作曲线绘制分别移取一系列浓度为 ，的氯、溴离子标准工作溶液（），按色谱条件（）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见图 ，样品色谱图参见图 。试样测定按 给出的离子色谱仪测试条件测定测试液（）。根据氯、溴保留时间定性，根据色谱峰面积（或峰高）用外标法定量。如果氯、溴的浓度超出校准曲线的线性范围，则应对测试液（）进行适当的稀释。结果计算按式（）计算试样中氯、溴的含量：犡犻犮犻犞犿（）式中：犡犻 试样中氯、溴的含量，单位为毫克每千克（）；犮犻 由标准曲线得到样品溶液中氯、溴的含量，单位为毫克每升（）；犞 样品溶液定容体积，单位为毫升（）；犿 试样的质量，单位为克（）。取两次测定结果的平均值，计算结果保留到小数点后一位。精密度 重复性两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的。再现性两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的。犛 犖犜 书书书图 犃 氯、溴离子标准典型色谱图犛 犖犜 附录犃（资料性附录）氯、溴离子标准和典型色谱图图犃 原油中氯离子典型色谱图犜犖犛书号：定价：元