SN∕T 3367-2012 钛铁中钛、铝、硅、磷、铜、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 钛铁中钛、铝、硅、磷、铜、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌 犿，犪 犾 狌 犿 犻 狀 狌 犿，狊 犻 犾 犻 犮 狅 狀，狆 犺 狅 狊 狆 犺 狅 狉，犮 狅 狆 狆 犲 狉犪 狀 犱犿 犪 狀 犵 犪 狀 犲 狊 犲 犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀犳 犲 狉 狉 狅 狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌 犿犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犪 狋 狅 犿 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准钛铁中钛、铝、硅、磷、铜、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：徐静、曾泽、李永平、王秋艳、李岩、赵昕、赵景红、谢焱、王雷、董秀文。犛 犖犜 钛铁中钛、铝、硅、磷、铜、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜、锰含量的方法。本标准适用于钛铁中钛、铝、硅、磷、铜、锰含量的测定。测定元素含量范围见表。表测定元素含量范围测定元素含量范围测定元素含量范围钛 磷 铝 铜 硅 锰 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 铁合金化学分析用试样的采取和制备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程方法提要采用密闭微波系统，用盐酸、硝酸、氢氟酸消解样品，加入硼酸溶液络合剩余的氢氟酸，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测元素的响应强度，并根据校准曲线确定其含量。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。盐酸（）：优级纯。硝酸（）：优级纯。氢氟酸（）。硫酸（）：优级纯。高纯铁：铁含量大于 。硫酸溶液（）：将 硫酸（）溶于 水中。硼酸溶液（）：称优级纯硼酸溶于 水中。铁基体溶液（）：称取（精确到）高纯铁（），加 盐酸（）和 硝犛 犖犜 酸（），盖上表面皿，加热至溶解完全后，冷却至室温，转移到 容量瓶中，用水定容混匀。钛、铝、硅、磷、铜、锰标准储备液：按 方法配制，或市售有证单元素国家标准溶液，其中硅质量浓度为 ，其他质量浓度均为 。钛、铝、硅、磷、铜、锰标准工作液：在保持原有酸度前提下将各标准溶液（）稀释，其中硅质量浓度为 ，钛质量浓度为 ，其他质量浓度均为 。仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定的等离子体炬，其稳定性应符合 的规定。仪器的参考工作条件及各元素的推荐分析线参见附录。微波消解系统，功率 可控，温度 可控，参考工作条件参见附录。分析天平：感量 。试样按照 制备样品，试样应通过 筛网。分析步骤 试料称取 试样（精确到 ），同时进行两份试料的平行测定，结果取其平均值。空白试验随同试料做空白试验。试料溶解试料（）放入聚四氟乙烯消解罐中，加几滴水润湿，加入 盐酸（）、硝酸（），摇匀后加入 氢氟酸（），迅速盖上杯盖，轻轻摇匀，放入微波消解系统中，参照附录 的微波消解工作条件和微波消解系统的规程，消解试料。程序结束后，冷却至 以下取出，准确加入 硼酸溶液（），摇匀静置 。将消解液转移至 容量瓶中，用硫酸溶液（）定容混匀。此为待测溶液，用于测定含量的元素。从上述待测溶液中准确移取 置于 容量瓶中，加入 盐酸（）、硝酸（），用硫酸溶液（）定容混匀。此为待测溶液，用于测定含量的元素。标准溶液系列的配置标准混合溶液系列：于个 容量瓶中，分别移入铁基体溶液（），加入 盐酸（）、硝酸（）、硼酸溶液（），准确移取各待测元素的标准工作液（），用硫酸溶液（）定容混匀，配置成浓度如表所示的标准混合溶液系列。此标准系列用于测定含量的元素。标准混合溶液系列：于个 容量瓶中，分别移入铁基体溶液（），加入 盐酸（）、硝酸（）、硼酸溶液（），准确移取各待测元素的标准工作液（），用硫酸溶液（）定容混匀，配制成浓度如表所示的标准混合溶液系列。此标准系列用于测定含量的元素。犛 犖犜 表标准混合溶液系列元素标液 标液 标液 标液 标液 表标准混合溶液系列元素标液 标液 标液 标液 标液 注：可根据样品中各元素的实际含量范围确定标准溶液中元素的具体浓度。测定参考附录 的仪器工作条件，测定标准溶液系列，绘制标准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数必须大于 ，主量元素大于 。同样条件下测定待测溶液，根据校准曲线确定待测溶液中各被测元素的浓度。结果计算钛铁中各元素的含量以质量分数计，按式（）计算：犡（犮狓犮）犳犞犿 （）式中：犡 钛铁中各元素的含量，；犮狓 试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（）；犮 空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（）；犳 稀释因子；犞 试料溶液的体积，单位为毫升（）；犿 试料的质量，单位为克（）。计算结果表示到小数点后两位。若含量小于 ，表示到小数点后三位。犛 犖犜 精密度由个实验室对个水平的样品进行了精密度实验，结果见表。表精密度元素含量范围重复性限狉再现性限犚 狉 犿 犚 犿 狉 犿 犚 犿 狉 犿 犚 犿 狉 犚 狉 犿 犚 犿 狉 犿 犚 犿 犛 犖犜 附录犃（资料性附录）电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件表 犃 仪器的参考工作条件工作频率 入射功率 工作气体氩气（）冷却气流量（）辅助气流量（）雾化器压力 观察高度 短波积分时间 长波积分时间 蠕动泵转速（）检测器 注：可根据不同厂家、不同型号的仪器选择合适的分析条件。表犃 分析谱线的波长元素 波长 注：可根据不同厂家、不同型号的仪器选择合适的分析谱线。犛 犖犜 附录犅（资料性附录）微波消解工作条件表 犅 微波消解程序程序时间 功率温度 旋转模式回风冷却 注：可根据不同厂家、不同型号的仪器确定合适的工作条件。犛 犖犜