SN∕T 1031.6-2012 出口粗氧化锑化学分析方法 第6部分：铅、铁含量的测定(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 代替 出口粗氧化锑化学分析方法第部分：铅、铁含量的测定犆 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳 犮 狉 狌 犱 犲犪 狀 狋 犻 犿 狅 狀 狔 狋 狉 犻 狅 狓 犻 犱 犲 犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犘 犪 狉 狋：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱犪 狀 犱 犻 狉 狅 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 狊 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粗氧化锑化学分析方法第部分：铅、铁含量的测定 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言 出口粗氧化锑化学分析方法 共分为七个部分：第部分：汞含量的测定；第部分：总锑量的测定；第部分：三氧化二锑含量的测定；第部分：氟含量的测定；第部分：硒含量的测定；第部分：铅、铁含量的测定；第部分：砷含量的测定。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 出口粗氧化锑化学分析方法铅、铁含量的测定。本部分与 相比，主要技术变化如下：增加前言部分的说明；修改了第章“规范性引用文件”；修改了第章中原子吸收分光光度计的说明；将第章拆分为“第章试样的制备”和“第章分析步骤”；修改了“第章分析步骤”的内容：统一了称样量，增加对操作的描述和对样品溶液稀释的描述；修改结果计算式。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：卢振国、阮勇防、罗宇梅、何颖贤、钟志光、李石伦、陈佩玲。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：。犛 犖犜 出口粗氧化锑化学分析方法第部分：铅、铁含量的测定警告：使用犛 犖犜 的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者声责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围 的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定出口粗氧化锑中铅、铁含量的方法。本部分适用于出口粗氧化锑中铅、铁含量的测定。测定范围：铅：（质量分数），铁：（质量分数）。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法 原子吸收分光光度计方法提要试料用盐酸和硝酸溶解，蒸干，加氢溴酸挥发除去大部分锑后，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长 、处，分别测量铅、铁的吸光度，从相应的工作曲线上求得其浓度进而计算其含量。粗氧化锑中的其他杂质均不干扰测定。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为 规定的三级水。盐酸（：）。硝酸（：）。氢溴酸（：）。盐酸（）。硝酸（）。铅标准储存液（）：称取 纯铅，置于 烧杯中，加入 硝酸（），盖上表面皿，加热溶解至清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铅标准溶液（）：移取 铅标准储存液（）于 容量瓶中，加入 盐酸（），用水稀释至刻度，摇匀。铁标准储存液（）：称取 纯铁，置于 烧杯中，加入 硝酸（），盖上表面皿，加热溶解至清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入 容量瓶中，用水稀犛 犖犜 释至刻度，摇匀。铁标准溶液（）：移取 铁标准储存液（）于 容量瓶中，加入 盐酸（），用水稀释至刻度，摇匀。仪器 分析天平：感量 。原子吸收分光光度计，附铅、铁空心阴极灯。原子吸收分光光度计应满足 中第章的规定。试样的制备试样用刚玉研钵研磨至通过孔径 的标准筛，并于 下烘后，置于干燥器中，冷却至室温备用。分析步骤 试料称取约 试料，精确至 。做两份试料的平行测定。结果取两次测定值的平均值。空白试验随同试料做空白试验。溶样将试料（）置于 烧杯中，加入 盐酸（），硝酸（），置于电热板上加热至溶解完全，蒸干。取下稍冷，加入 氢溴酸（），蒸干，再加入 氢溴酸（），蒸干，冷却，加入 盐酸（），煮沸溶解残渣，冷却。移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铅的测定 铅工作曲线移取、铅标准溶液（）分别置于一组 容量瓶中，各加入 盐酸（），用水稀释至刻度，摇匀。该系列铅标准溶液浓度为，、。使用空气乙炔火焰，于波长 处，将原子吸收分光光度计调至最佳状态，以水调零，测量各溶液的吸光度。测定工作条件参见附录。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铅工作曲线。试料溶液吸光度的测定按 的条件，测定空白溶液和试料溶液的吸光度，从铅工作曲线上查出各溶液相应的铅的浓度。若溶液的吸光度超过工作曲线最高点，应适当稀释溶液使得其吸光度处在工作曲线中，稀释时要补加盐酸（）以保持各溶液含酸量一致。犛 犖犜 铁的测定 铁工作曲线移取、铁标准溶液（）分别置于一组 容量瓶中，各加入 盐酸（），用水稀释至刻度，摇匀。该系列铁标准溶液浓度为、。使用空气 乙炔火焰，于波长 处，将原子吸收分光光度计调至最佳状态，以水调零，测量各溶液的吸光度。测定工作条件参见附录。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铁工作曲线。试料溶液吸光度的测定按 的条件，测定空白溶液和试料溶液的吸光度，从铁工作曲线上查出各溶液相应的铁的浓度。若溶液的吸光度超过工作曲线最高点，应适当稀释溶液使得其吸光度处在工作曲线中，稀释时要补加盐酸（）以保持各溶液含酸量一致。结果计算试料中铅和铁的含量以质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算：狑（）犞犉犿 （）式中：狑 试料中铅或铁的含量，以表示；从工作曲线上查得的试料溶液浓度，单位为毫克升（）；从工作曲线上查得的空白溶液浓度，单位为毫克升（）；犞 试液的体积，单位为毫升（）；犉 稀释倍数（未稀释时犉）；犿 试料的质量，单位为克（）。计算结果表示到小数点后位，当铅、铁的质量分数小于 时，表示到小数点后位。精密度在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不大于按照表重复性限表达式计算得的数值，以大于该数值的情况不超过为前提；在再现性条件下，两个独立测试结果的绝对差值不大于按照表再现性限表达式计算得的数值，以大于该数值的情况不超过为前提。表精密度元素质量分数范围重复性限狉再现性限犚铅 狉 犿 犚 犿 铁 狉 犿 犚 犿 注：犿为两次测定结果的平均值。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（资料性附录）使用犘 犈 原子吸收分光光度计测定铅、铁的工作条件表犃 测定工作条件元素光源波长 灯电流狭缝 空气流量（）乙炔流量（）铅铅空心阴极灯 铁铁空心阴极灯 犜犖犛书号：定价：元