SN∕T 0951-2010 进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?代替?进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本标准代替?进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定?本标准与?比较?主要变化如下?按照?标 准 化 工 作 导 则?第?部 分?标 准 的 结 构 和 编 写 规 则?和?标准编写规则?第?部分?化学分析方法?的要求对原标准的结构进行了修改?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准负责起草单位?中华人民共和国广东出入境检验检疫局?本标准主要起草人?沈文洁?林宏雄?梁美琼?凌菊青?黄金凤?方永康?刘能盛?进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定?范围本标准规定了进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定方法?本标准适用于三氧化钨含量?以上的仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?仲钨酸铵?试验方法?方法提要试样用氨水溶解?加入盐酸使析出钨酸沉淀?再加入盐酸辛可宁溶液使钨酸沉淀完全?并与杂质分离?沉淀经过滤?洗涤?灼烧后用氢氟酸除硅?再灼烧后称三氧化钨量?试剂和溶液除另有说明外?所用试剂均为分析纯或以上规格?试验所用水为?规定的二级水?警示?试验所用酸溶液为强腐蚀性溶液?操作时应戴乳胶手套?氢氟酸?盐酸溶液?硫酸溶液?氨水溶液?质量分数为?盐酸溶液?盐酸辛可宁溶液?称?辛可宁溶于?盐酸溶液?中?过滤备用?盐酸辛可宁洗液?取?盐酸辛可宁溶液?与?盐酸?混匀?用水稀释至?摇匀备用?氨水溶液?质量分数为?仪器设备?铂坩埚?高温炉?水浴锅?定量慢速滤纸?取样按?的规定抽取样品?分析步骤称取?试样?精确至?置于?高型烧杯中?加入氨水溶液?盖上表面皿?在低温电炉上加热?使溶液保持近沸腾状态?边加热边搅拌至试样完全溶解?取下冷却至室温后加入盐酸?小心煮沸后置于沸水浴上蒸发浓缩至体积约?用?温水将上述溶液稀释至?在不断搅拌下加入盐酸辛可宁溶液?置于水浴?上保温?每隔?搅拌一次?用倾泻法过滤溶液?用?定量慢速滤纸?玻璃棒及烧杯壁上附着的沉淀用定量慢速滤纸擦净?沉淀物用盐酸辛可宁洗液洗涤多次?控制滤液和洗液体积为?左右?将沉淀和滤纸移入一已恒重的铂坩埚中?在电炉上小心灰化后置于高温炉?中灼烧?取出?冷却至室温后加入?氢氟酸及数滴硫酸溶液?于沸水浴上蒸至近干后移至电炉上加热?使冒尽白烟?再置于高温炉?中灼烧?取出?置于干燥器内冷却至室温?称重?反复几次直至恒重?用氨水溶解试样时?应尽量避免溶液剧烈沸腾?以减少氨水的挥发?若经长时间溶解后溶液始终显得浑浊或有残渣?应用定量滤纸过滤?然后用温热的氨水?多次充分洗涤烧杯和滤纸?集齐滤液和洗液继续余下的实验?结果计算三氧化钨含量以质量分数表示?按式?计算?式中?三氧化钨的质量分数?灼烧后试样与坩埚的质量?单位为克?坩埚的质量?单位为克?试样质量?单位为克?取平行测定结果的算术平均值为测定结果?结果保留两位小数?精密度方法的重复性和再现性由六个实验室和四个测试水平所组织和分析的试验得出?计算结果见表?表?方法的精密度?水平?质量分数?重复性限?再现性限?书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街?号邮政编码?网址?电话?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元