SN∕T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第2部分：气相色谱-质谱联用法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第?部分?气相色谱?质谱联用法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第?部分?气相色谱?质谱联用法?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街?号邮政编码?网址?电话?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元书书书前?言?电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定?共分为?个部分?第?部分?气相色谱法?第?部分?气相色谱?质谱联用法?第?部分?高效液相色谱法?本部分为?的第?部分?本部分按照?给出的规则起草?本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本部分起草单位?中华人民共和国广东出入境检验检疫局?中华人民共和国深圳出入境检验检疫局?中华人民共和国山东出入境检验检疫局?本部分主要起草人?周明辉?李丹?刘莹峰?郑建国?翟翠萍?王云玉?萧达辉?刘丽?牛增元?本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准?电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第?部分?气相色谱?质谱联用法?范围本部分规定了电子电气产品塑料部件中?种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱?质谱测定方法?本部分适用于电子电气产品塑料部件中?种邻苯二甲酸酯类物质的测定?方法提要试样经冷冻粉碎后用甲醇?三氯甲烷?混合溶剂萃取?萃取液过滤后?用气相色谱?质谱联用仪?测定?外标法定量?试剂和材料除另有规定外?所有试剂均为分析纯?甲醇?三氯甲烷?萃取液?甲醇?三氯甲烷?邻苯二甲酸酯类物质?标准品?纯度?种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称?英文名称?英文缩写?化学文摘编号和分子式见附录?邻苯二甲酸酯类物质标准储备溶液?准确称取适量的邻苯二甲酸酯类物质标准品?精确至?分别用甲醇?溶解并定容?配制成浓度为?的标准储备溶液?邻苯二甲酸酯类物质混合标准工作溶液的配制?分别移取浓度为?的邻苯二甲酸酯类物质?标准储备溶液适量体积?置于同一个容量瓶内?用甲醇?稀释?配制成所需浓度的混合标准工作溶液?仪器和设备?气相色谱?质谱联用仪?带?源?微波萃取仪?粉碎机或类似设备?移液管?针式过滤头?样品制备将样品破碎成小于?的小块?经液氮冷冻后?用粉碎机?破碎成粒径小于?的颗粒?分析步骤?萃取称取?粉碎后的样品?精确至?放入萃取罐中?用移液管准确加入?萃取液?将萃取罐置于微波萃取仪?中?在?萃取?取出后冷却到室温?溶液经针式过滤头?过滤后?供气相色谱?质谱仪测定?测定?气相色谱?质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器?因此不可能给出气相色谱?质谱分析的通用参数?设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离?下列给出的参数证明是可行的?色谱柱?内径?膜厚?石英毛细管柱或相当者?色谱柱温度?进样口温度?色谱?质谱接口温度?离子源温度?四极杆温度?载气?氦气?纯度?进样方式?不分流进样?后开阀?电离方式?电离能量?扫描方式?全扫描?进样量?溶剂延迟?定性分析按上述分析条件?对混合标准工作溶液?及待测样液进行分析?根据色谱峰的保留时间和附录?中表?中?种邻苯二甲酸酯类物质的定性离子进行定性分析?如果样液与混合标准工作溶液的总离子流图?中?在相同保留时间有色谱峰出现?则根据附录?中表?的参考定性离子对其确诊?定量分析根据样液中被测物含量情况?选定浓度相近的混合标准工作液?混合标准工作液?和待测样液中邻苯二甲酸酯类物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内?按上述分析条件?对混合标准溶液?及待测样液等体积参插进样测定?如果试液的检测响应值超出仪器检测的线性范围?可适当稀释后测定?根据附录?中表?的参考定量离子提取相应的定量离子的峰面积?用外标法定量?对于?和?由于包含不可分离的同分异构体?其色谱峰为一系列的?五指峰?它们之间存在谱峰的部分重叠?因此选取它们互不相同且相对具有一定特征的碎片进行定量?和?应分别将其所有同分异构体的提取离子色谱图中色谱峰组的基线拉平后积分?计算其面积的总和?按式?计?算每种邻苯二甲酸酯类物质含量?在上述气相色谱?质谱条件?下?邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱?质谱总离子流图参见附录?中的图?和?的提取离子色谱图参见附录?中的图?空白试验随同试样进行空白试验?结果计算试样中邻苯二甲酸酯类物质含量按式?进行计算?式中?试样中邻苯二甲酸酯类物质的含量?单位为毫克每千克?样液中邻苯二甲酸酯类物质的浓度?单位为毫克每升?空白中邻苯二甲酸酯类物质的浓度?单位为毫克每升?样液的体积?单位为毫升?试样的质量?单位为克?试验结果以每种邻苯二甲酸酯类物质的检测结果分别表示?计算结果精确到小数点后一位?测定低限本方法中每种邻苯二甲酸酯类物质的测定低限均为?精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的?附?录?规范性附录?种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称?英文名称?英文缩写?化学文摘编号和分子式?种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称?英文名称?英文缩写?化学文摘编号和分子式见表?表?种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称?英文名称?英文缩写?化学文摘编号和分子式序号中文名称英文名称英文缩写?号分子式?邻苯二甲酸二甲酯?邻苯二甲酸二乙酯?邻苯二甲酸二丙酯?邻苯二甲酸二丁酯?邻苯二甲酸二异丁酯?邻苯二甲酸二正戊酯?邻苯二甲酸二正己酯?邻苯二甲酸二辛酯?邻苯二甲酸二异辛酯?邻苯二甲酸二苯基酯?邻苯二甲酸苯基丁基酯?邻苯二甲酸二乙基己基酯?邻苯二甲酸二环己酯?邻苯二甲酸二异壬酯?邻苯二甲酸二异癸酯?附?录?规范性附录?种邻苯二甲酸酯类物质的分子量?定性离子和定量离子?种邻苯二甲酸酯类物质的分子量?定性离子和定量离子见表?表?邻苯二甲酸酯类物质的分子量?定性离子和定量离子序号化学名称分子量特征碎片离子?定性定量?邻苯二甲酸二甲酯?邻苯二甲酸二乙酯?邻苯二甲酸二丙酯?邻苯二甲酸二丁酯?邻苯二甲酸二异丁酯?邻苯二甲酸二正戊酯?邻苯二甲酸二正己酯?邻苯二甲酸二辛酯?邻苯二甲酸二异辛酯?邻苯二甲酸二苯基酯?邻苯二甲酸苯基丁基酯?邻苯二甲酸二乙基己基酯?邻苯二甲酸二环己酯?邻苯二甲酸二异壬酯?邻苯二甲酸二异癸酯?附?录?资料性附录?邻苯二甲酸酯类物质典型气相色谱?质谱选择离子色谱图?邻苯二甲酸酯类物质典型气相色谱?质谱选择离子色谱图见图?邻苯二甲酸二甲酯?邻苯二甲酸二乙酯?邻苯二甲酸二丙酯?邻苯二甲酸二丁酯?邻苯二甲酸二异丁酯?邻苯二甲酸二正戊酯?邻苯二甲酸二正己酯?邻苯二甲酸二辛酯?邻苯二甲酸二异辛酯?邻苯二甲酸二苯基酯?邻苯二甲酸苯基丁基酯?邻苯二甲酸二乙基己基酯?邻苯二甲酸二环己酯?邻苯二甲酸二异壬酯?邻苯二甲酸二异癸酯?图?邻苯二甲酸酯类物质的典型气相色谱?质谱选择离子色谱图?附?录?资料性附录?和?的提取离子色谱图?和?的提取离子色谱图见图?图?图?邻苯二甲酸二异辛酯?的提取离子色谱图?图?邻苯二甲酸二异壬酯?的提取离子色谱图?书书书?图?邻苯二甲酸二异癸酯?的提取离子色谱图?书号?定价?元