SN∕T 3521-2013 进口煤炭中砷、汞含量的同时测定 氢化物发生-原子荧光光谱法(出入境检验检疫).pdf

书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?进口煤炭中砷?汞含量的同时测定氢化物发生?原子荧光光谱法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本标准按照?给出的规则起草?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位?中华人民共和国上海出入境检验检疫局?中华人民共和国新疆出入境检验检疫局?本标准主要起草人?刘曙?金樱华?闵红?蒋海宁?王凯?陈宗宏?周海明?张旭龙?进口煤炭中砷?汞含量的同时测定氢化物发生?原子荧光光谱法?范围本标准规定了进口煤炭中砷?汞含量的微波消解?原子荧光光谱同时测定方法?本标准适用于进口煤 炭 空 气 干 燥 基 中 砷?汞 含 量 的 检 测?砷?汞 的 测 定 下 限?砷?汞?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?煤样的制备方法?商品煤样人工采取方法?煤炭机械化采样?第?部分?采样方法?煤炭机械化采样?第?部分?煤样的制备?方法提要试样经微波消解后?在稀硝酸介质中?先用硫脲?抗坏血酸预还原五价的砷为三价的砷?然后再用硼氢化钾做还原剂?使试样中的砷和汞被还原为氢化砷气体和汞蒸气?用氩气为载气导入原子化器中?于双道原子荧光光谱仪上同时测定砷?汞原子的荧光强度?分析煤炭中砷和汞的含量?试剂和材料除非另有说明?仅使用确认为分析纯及以上的试剂?水为二次蒸馏水或相当纯度的水?硼氢化钾?氢氧化钠?硫脲?抗坏血酸?重铬酸钾?硝酸?优级纯?硝酸?硝酸?氢氟酸?过氧化氢?含量?饱和硼酸溶液?称取?硼酸于烧杯中?加入?水?加热溶解?室温下冷却?备用?硼氢化钾溶液?称取?氢氧化钠?硼氢化钾?用水溶解并稀释到?现用现配?硫脲?抗坏血酸溶液?分别称取硫脲?抗坏血酸?各?用水溶解并稀释到?现用现配?砷标准储备溶液?可溯源到国家标准物质?汞标准储备溶液?可溯源到国家标准物质?汞标准储备溶液?于?容量瓶中?加入?重铬酸钾?用少量水溶解后?加入?汞标准储备溶液?硝酸?用水稀释至刻度?摇匀?现用现配?砷?汞双元素标准储备溶液?砷?汞?于?容量瓶中?加入?重铬酸钾?用少量水溶解后?准确移取?砷标准储备溶液?汞标准储备溶液?硝酸?用水稀释至刻度?摇匀?现用现配?砷?汞双元素标准工作溶液?砷?汞?准确移取?砷?汞双元素标准储备溶液?于?容量瓶中?加入?硝酸?用水稀释至刻度?摇匀?现用现配?仪器与设备?双道原子荧光光谱仪?具有氢化物发生器及进样装置?专用砷?汞空心阴极灯?所用原子荧光光谱仪应达到以下指标?稳定性?仪器稳定后?内漂移?检测限?校准曲线的线性?在?范围内?在?范围内?标准工作曲线线性相关系数应达到?以上?双道原子荧光光谱仪工作条件参见附录?微波消解仪?配有?消解罐?工作条件参见附录?温控电热板?温度范围?分析天平?感量?氩气?纯度大于?塑料容量瓶?注?实验所用消解罐?塑料容量瓶等均用硝酸?浸泡?以上?用水冲洗?晾干?备用?试样制备分析试验煤样?以下简称煤样?按照?或?采取?按?或?制备成所需空气干燥煤样?分析步骤?微波消解准确称取粒度小于?的空气干燥煤样?精确到?于?消解罐中?加入?浓硝酸?后?用温控电热板在?加热?冷却?加入?浓硝酸?过氧化氢?氢氟酸?待反应缓和后?装入外罐?旋紧密封?置于微波消解仪中?按设定的微波消解程序进行消解?消解条件应根据消解仪及压力罐的不同而需验证其合适性?工作条件参见附录?至消解完全?溶液呈透明橙黄色?同时做空白实验?注?若消解后的溶液浑浊不澄清?可补加?硝酸?于消解罐中?参考附录?程序?消解时间减半?再重复消解一次?可得透明澄橙黄色溶液?赶酸消解液冷却后?用水冲洗消解罐内壁?将消解罐置于?温控加热板上加热?赶尽氮氧化物及亚硝酸盐?将剩余溶液用水完全转移入?塑料容量瓶中?加入?饱和硼酸溶液?用水稀释至?左右?冷却后加入硫脲?抗坏血酸溶液?用水稀释至刻度?摇匀?静置?待测定?空白试验随同试料做空白实验?标准溶液工作曲线配制分别移取?砷?汞双元素标准工作溶液?于?塑料容量瓶中?加入?硝酸?氢氟酸?饱和硼酸溶液?用水稀释至?左右?加入硫脲?抗坏血酸溶液?用水稀释至刻度?摇匀?静置?待测定?测定调整仪器工作条件使仪器至最佳状态?依次对标准溶液?样品空白溶液?和试料溶液?进行测定?每个试样同时测定?次?取其平均值?若测定结果超山标准曲线的线性范围?则准确移取一定体积的?中待测试样?加入硝酸?后用水稀释至?左右?加入硫脲?抗坏血酸溶液?用水稀释至刻度?摇匀?静置?重新测定?结果的计算与表述?结果计算按式?分别计算空气干燥煤样中砷?汞的含量?式中?各被测元素的含量?单位为微克每克?从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度?单位为纳克每毫升?样品空白溶液中各被测元素的浓度?单位为纳克每毫升?测试溶液的体积?单位为毫升?空气干燥煤样的质最?单位为克?试验溶液的稀释倍数?结果表述以两次平行测定的平均值为测定结果?砷的结果保留?位有效数字?汞的结果保留?位有效数字?精密度?重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在以下给出的平均值范围内不大于重复性限?以大于重复性限?的情况不超过?为前提?重复性限?按表?函数关系式进行计算?表?重复性单位为微克每克?元素水平范围重复性限?再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在以下给出的平均值范围内不超过再现性限?以大于再现性限?的情况不超过?为前提?再现性限?按表?函数关系式进行计算?表?再限性单位为微克每克?元素水平范围再现性限?附?录?资料性附录?仪器工作条件表?仪器工作条件仪器参数?灯主电流?灯辅助电流?负高压?原子化器高度?载气流量?屏蔽气流量?测量方式标准曲线法读数方式峰面积载流?硝酸溶液?浓度?体积分数?硼氢化钾溶液浓度?质量分数?附?录?资料性附录?微波消解仪工作条件表?微波消解仪工作条件步骤预置温度?升温时间?恒温时间?书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准进口煤炭中砷?汞含量的同时测定氢化物发生?原子荧光光谱法?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号?北京市西城区三里河北街?号?总编室?网址?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元