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    SN∕T 4063-2014 出口植物性中药材中汞含量的测定 直接进样-冷原子吸收光谱法(出入境检验检疫).pdf

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    SN∕T 4063-2014 出口植物性中药材中汞含量的测定 直接进样-冷原子吸收光谱法(出入境检验检疫).pdf

    书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 出口植物性中药材中汞含量的测定直接进样冷原子吸收光谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿犲 狉 犮 狌 狉 狔犻 狀犫 狅 狋 犪 狀 犻 犮犆犺 犻 狀 犲 狊 犲犿犲 犱 犻 犮 犻 狀 犪 犾犿犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犇 犻 狉 犲 犮 狋犻 狀 犼 犲 犮 狋 犻 狅 狀 犮 狅 犾 犱犪 狋 狅犿 犻 犮犪 犫 狊 狅 狉 狆 狋 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狊 犮 狅 狆 狔犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人:郑国灿、李贤良、朱美文、王晶、张雷、刘毅、陈江、向清华。犛犖犜 出口植物性中药材中汞含量的测定直接进样冷原子吸收光谱法范围本标准规定了植物性中药材中汞含量的直接进样冷原子吸收光谱测定方法。本标准适用于人参、甘草、大青叶、紫苏叶、菊花、红花、枸杞、山楂、麻黄、藿香、黄柏、肉桂等植物性中药材中汞含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 工业用金属丝编织方孔筛网 分析实验室用水规格和试验方法方法提要样品通过进样器导入测汞仪中,经干燥后热分解,分解后的汞被还原成汞原子,汞原子蒸气在齐化管中进行金汞齐化反应、高温解析后在波长 处进行测定,按照标准曲线法定量。试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为优级纯,水为 规定的一级水。硝酸:优级纯。硝酸溶液:量取 硝酸(),用水稀释成 。重铬酸钾。重铬酸钾溶液():称取 重铬酸钾()溶于 水中。汞标准储备溶液():按 方法配制,或者直接使用有证标准物质。汞标准中间溶液():准确移取汞标准溶液()于 的容量瓶中,加入重铬酸钾溶液(),用硝酸溶液()定容,混匀,于室温下存储。汞标准中间溶液():准确移取 汞标准中间溶液()于 的容量瓶中,加入重铬酸钾溶液(),用水定容,混匀。此溶液含汞(溶液用时现配)。汞标准工作溶液:分别移取、汞标准中间溶液()和、汞标准中间溶液()于两组 的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此时标准工作溶液对应的汞浓度分别为、(低含量系列)和 、(高含量系列)。犛犖犜 载气:氧气,纯度 。仪器和设备 测汞仪:配个吸收池。样品舟:材质为镍或相当者。分析天平:感量。移液器:量程 。试样的制备与保存 取有代表性样约 ,用分析研磨机将样品粉碎成细粉(以上粉末能通过符合 中 系列孔径为 的标准试验筛),装入洁净容器,存储于干燥器中。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤 测定称取(精确至 )试样于样品舟中,参照附录的仪器条件进行测定。标准曲线分别吸取 标准工作溶液()于两组样品舟中,此时各样品舟中对应的汞的质量分别为、(低含量系列)和 、(高含量系列),按照含量由低到高的顺序,参照附录条件在波长 处测定其吸光度。以相应汞的质量()为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制两条标准工作曲线。注意事项 在仪器的重要部件没有更换时,一般无需进行标准曲线的重新绘制。测试前应使用与样品具有相当水平的汞标样进行校正。如果样品中汞含量超出工作曲线的范围,可减少称样量进行测定。结果计算和表述按式()计算试样中汞的含量:犡犿 犿 ()式中:犡 试样中汞含量,单位为微克每千克();犿 从工作曲线上查得的汞的质量,单位为纳克();犿 样品质量,单位为克()。取两次平行测定结果的算术平均值为试样的最终结果。犛犖犜 定量限和回收率 定量限本方法定量限为 。回收率各种基质的添加水平及回收率范围见表。表各种基质的添加水平及回收率范围基质添加水平 回收率范围人参 大青叶 菊花 枸杞 麻黄 黄柏 基质添加水平 回收率范围甘草 紫苏叶 红花 山楂 藿香 肉桂 犛犖犜 附录犃(资料性附录)仪器参考条件)由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出测汞仪的通用参数。设定的参数应保证样品中的汞含量能够得到有效的测定。下列给出的参数证明是可行的:)干燥温度:;)干燥时间:;)分解温度:;)分解时间:;)催化温度:;)等待时间:;)金汞齐温度:;)汞齐化时间:;)记录测量信号时间:;)载气输入压力:;)载气输出压力 。)非商业性声明:附录所列参考条件是在 型全自动测汞仪上完成的,此次列出试验用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。犛犖犜 犉 狅 狉 犲狑狅 狉 犱犜犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犪 犮 犮 狅 狉 犱 犻 狀 犵狋 狅犌犅犜 犘 犾 犲 犪 狊 犲狀 狅 狋 犲狋 犺 犪 狋狊 狅犿犲狅 犳狋 犺 犲犲 犾 犲犿犲 狀 狋 狊狅 犳狋 犺 犻 狊犱 狅 犮 狌犿犲 狀 狋犿犪 狔犫 犲犻 狀 狏狅 犾 狏 犲 犱犻 狀狆 犪 狋 犲 狀 狋,犻 狊 狊 狌 犲 犱狋 犺 犲犱 狅 犮 狌 犿犲 狀 狋犱 狅 犲 狊狀 狅 狋犪 狊 狊 狌犿犲狋 犺 犲狉 犲 狊 狆 狅 狀 狊 犻 犫 犻 犾 犻 狋 狔犻 犱 犲 狀 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狋 犺 犲 狊 犲狆 犪 狋 犲 狀 狋 狊犜犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑犪 狊狆 狉 狅狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱狑犪 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳犖犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾犚 犲 犵 狌 犾 犪 狋 狅 狉 狔犆狅犿犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀犳 狅 狉犆犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狋 犺 犲犘 犲 狅狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆犺 犻 狀 犪犜犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犆犺 狅 狀 犵 狇 犻 狀 犵犈 狀 狋 狉 狔 犈狓 犻 狋犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅狌 狉 犲 犪 狌狅 犳狋 犺 犲犘 犲 狅狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆犺 犻 狀 犪犜犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑犪 狊犿犪 犻 狀 犾 狔犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犣犺 犲 狀 犵犌狌 狅 犮 犪 狀,犔 犻犡 犻 犪 狀 犾 犻 犪 狀 犵,犣犺 狌犕犲 犻狑犲 狀,犠犪 狀 犵犑 犻 狀 犵,犣犺 犪 狀 犵犔 犲 犻,犔 犻 狌犢 犻,犆犺 犲 狀犑 犻 犪 狀 犵,犡 犻 犪 狀 犵犙 犻 狀 犵 犺 狌 犪犖狅 狋 犲:犜犺 犻 狊犈 狀 犵 犾 犻 狊 犺狏 犲 狉 狊 犻 狅 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