SN∕T 3365-2012 石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱，犻 狉 狅 狀，狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌 犿，犮 狅 狆 狆 犲 狉，犿 犪 狀 犵 犪 狀 犲 狊 犲，狕 犻 狀 犮，犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿，犪 犾 狌 犿 犻 狀 犻 狌 犿犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀狇 狌 犪 狉 狋 狕 狊 犪 狀 犱犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲狆 犾 犪 狊 犿 犪犪 狋 狅 犿 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：薛秋红、叶曦雯、刘稚、牛增元、王岩、李艳秋、丁玉龙。犛 犖犜 石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围本标准规定了石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本方法适用于石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝的测定，各元素的检测限为：铅 ；铁 ，钛 ；铜 ；锰 ；锌 ；铬 ；铝 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规范和试验方法方法提要样品用氢氟酸和高氯酸溶解，加热蒸干至高氯酸白烟冒尽后，用稀硝酸溶解残渣，电感耦合等离子体发射光谱仪测定。试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合 规定的二级水。高氯酸（）。硝酸（）。氢氟酸（）。稀硝酸（）。硝酸溶液：体积分数为。铅标准溶液（），市售标准物质（有证）。铁标准溶液（），市售标准物质（有证）。钛标准溶液（），市售标准物质（有证）。铜标准溶液（），市售标准物质（有证）。锰标准溶液（），市售标准物质（有证）。锌标准溶液（），市售标准物质（有证）。铬标准溶液（），市售标准物质（有证）。铝标准溶液（），市售标准物质（有证）。混合标准工作溶液（）：分别移取铅（）、铁（）、钛（）、铜（）、锰（）、锌（）、铬（）、铝（）标准溶液各 于加有 硝酸（）的 容量瓶中，用水稀释犛 犖犜 到刻度，混匀。仪器和设备 电感耦合等离子体发射光谱仪：工作条件参见附录。坩埚：铂坩埚或铂 金坩埚（）。电热板：可加热至 ，控温精度。分析天平：感量为 。玛瑙研钵。试样称取约 试样于称量瓶中，将试样置于 的烘箱中烘，取出，置于干燥器中冷却，将烘干后的样品用玛瑙研钵（）进行研磨，样品磨细至全部通过 （目）方孔筛，将样品装入试样瓶中供分析用。分析步骤 样品消解准确称取 样品（精确至 ）于坩埚（）中，加入 氢氟酸（）和 高氯酸（），用控温电热板加热，温度设定 ，待蒸发至近干，取下稍冷却，加氢氟酸（），加热蒸干至高氯酸白烟冒尽，取下稍冷却，用 稀硝酸（）冲洗坩埚内壁，置于电热板上加热至微沸，取下，冷却至室温后，将溶液转移至 容量瓶中，以水定容，混匀待测。随同试料进行空白试验。测定将混合标准工作溶液（）用硝酸溶液（）逐级稀释成浓度为 ，的系列标准溶液。参照附录设置仪器工作条件，待仪器状态稳定后，在相应波长下，按浓度由低到高的顺序测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度为横坐标，绘制工作曲线。测定空白溶液和样品溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。结果计算按式（）计算样品中各被测元素的含量：犡犻（犮犻犮）犞犉犿（）式中：犡犻 样品中各元素犻的含量，单位为微克每克（）；犮犻 样品中各元素犻的浓度，单位为微克每毫升（）；犮 空白样品溶液中各元素犻的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 定容体积，单位为毫升（）；犉 稀释因子；犛 犖犜 犿 样品质量，单位为克（）。结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的，在再现性条件下，两个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（资料性附录）仪器工作条件及元素分析线波长参数表表 犃 仪器工作条件及元素分析线波长参数表项目参数设定值高频发生器功率 气路系统冷却气流量（）辅助气流量（）雾化气压力 进样速度（）数据处理系统积分时间 光路系统观测方式水平分析线波长铅 铁 钛 铜 锰 锌 铬 铝 犜犖犛书号：定价：元