SN∕T 4678-2016 出口食品中铀、钍的测定方法 电感耦合等离子体质谱法(出入境检验检疫).pdf

书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 出口食品中铀、钍的测定方法电感耦合等离子体质谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狌 狉 犪 狀 犻 狌犿犪 狀 犱狋 犺 狅 狉 犻 狌犿犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊犿犪犿犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨振宇、沈晋超、倪昕路、樊祥、李颛、张辉、陈章庭、谌鸿超。犛犖犜 出口食品中铀、钍的测定方法电感耦合等离子体质谱法范围本标准规定了出口食品中铀、钍含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于出口粮食、薯类、蔬菜及水果、肉鱼虾类以及奶类食品中铀、钍的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样中的铀、钍经密闭微波消解后，溶解在酸溶液中。溶液中铀、钍在等离子体中离子化，测量其特征质量数计数，在一定范围内，其计数率与铀、钍含量成正比。标准曲线内标法测定。试剂和材料实验用水符合 中二级水的规定。硝酸：优级纯。铀标准溶液：，有证标准物质。钍标准溶液：，有证标准物质。硝酸（，体积比）：取硝酸（），用水定容到 。铀、钍标准储备溶液：配成混合溶液，浓度为铀，钍，用硝酸溶液（）定容。该溶液常温保存，两个月内有效。铀、钍标准曲线工作：按比例将铀、钍标准储备液（）稀释至个水平：、，最终介质为硝酸（）。该溶液临用现配。铋标准溶液：，有证标准物质。内标溶液：按比例将铋标准溶液（）稀释至，最终介质为硝酸（，），该溶液临用现配。仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪。密闭微波消解仪。分析天平：感量。犛犖犜 试样制备与保存 试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约 ，充分打碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染。试样保存试样按样品标示条件进行保存，或在 条件下保存。分析步骤 试样前处理直接在微波消解管中称取 样品（精确至），加入硝酸（），密闭后，放入密闭微波消解仪（）中，设置相应消解程序，并进行消解。消解程序可参考附录，也可根据情况自行设定，但要保证最终消解液澄清。消解结束后，待冷，打开消解罐，将消解液移入 容量瓶中，用水定容，混匀待测。注：密闭微波消解有高压危险，请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作。测定打开电感耦合等离子体质谱仪，设置合适的仪器条件（仪器条件可参考附录），调节仪器至最佳状态，待稳定后，开始测量。测量时，采用三通同时进样测量溶液和内标溶液（），先做标准曲线（），然后测量空白、试样溶液，内标法测定。空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算和表述按式（）进行计算，结果保留位有效数字。犡（犃犃）犞犿 （）式中：犡 试样中铀、钍的含量，单位为毫克每千克（）；犃 测定用试样中铀、钍的含量，单位为微克每升（）；犃 空白试样中铀、钍的含量，单位为微克每升（）；犞 试样处理后最终定容体积，单位为毫升（）：犿 试样质量，单位为克（）。测定低限、回收率和精密度 测定低限（犔犗犙）本方法的测定低限铀为 ，钍为 。犛犖犜 回收率在七个试样的添加浓度及回收率的实验数据见表、表。表铀的添加回收率实验数据样品基质添 加 水 平 面粉 红薯 香蕉 青菜 猪肉 墨鱼 奶粉 表钍的添加回收率实验数据样品基质添 加 水 平 面粉 红薯 香蕉 青菜 猪肉 墨鱼 奶粉 犛犖犜 附录犃（资料性附录）密闭微波消解程序具体参数见表。表犃 密闭微波消解程序）最大功率功率使用量斜坡时间 温度设置点保持时间 ）非商业性声明：附录表 所列参数是在 密闭消解仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。犛犖犜 附录犅（资料性附录）电感耦合等离子体质谱参数条件犅 质谱工作参数如下：）功率：；）辅助气流量：；）雾化气流量：；）等离子体气：；）透镜电压：；）测量方式：脉冲。犅 质谱测量参数见表。表犅 质谱测量参数）元素名称质量数犿狕测量情况铀 常规模式钍 常规模式铋 内标）非商业性声明：本附录所列参数是在 电感耦合等离子质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。犛犖犜