SN∕T 3310-2012 进出口纺织品 甲醛的测定 气相色谱法(出入境检验检疫).pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口纺织品甲醛的测定气相色谱法犐 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 狋 犲 狓 狋 犻 犾 犲 狊犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犳 狅 狉 犿 犪 犾 犱 犲 犺 狔 犱 犲犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口纺织品甲醛的测定气相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：顾娟红、朱振华、徐振东。犛 犖犜 进出口纺织品甲醛的测定气相色谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了采用气相色谱 电子捕获检测器（）测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法。本标准适用于甲醛含量为 到 之间的纺织品。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。纺织品甲醛的测定第部分：游离水解的甲醛（水萃取法）纺织品甲醛的测定第部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定原理试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，萃取液用，二硝基苯肼衍生，生成的，二硝基苯腙经合适的溶剂萃取，然后采用气相色谱电子捕获检测器（）测定，对照标准工作曲线，计算出样品的甲醛含量。试剂 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，所有用水均为 中规定的三级水。环己烷：级。浓盐酸：优级纯。甲醛溶液：浓度约（质量分数）。衍生试剂：取（精确至 ）的，二硝基苯肼（简称 ，：）和 的浓盐酸（）溶于适量水中，在不超过 的水浴中使其溶解，冷却后用水定容至 ，摇匀，加塞备用。注：此溶液不稳定，应现用现配。甲醛标准储备液的制备：吸取 甲醛溶液（）于棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，作为标准储备液（甲醛含量约 ），按 中附录 或附录的方法标定其准确浓度。注：将该原液储存在冰箱中，可以储存周。犛 犖犜 甲醛标准使用液：临用前将甲醛标准储备液用水稀释成 。注：此溶液不稳定，应现用现配。仪器和设备 气相色谱仪，配有电子捕获检测器（）。天平，感量为 。恒温水浴锅。涡旋振荡器。超声波清洗器。离心机，转速大于等于 。分析步骤 样品预处理 测定游离水解的甲醛：按 中第章的要求执行。测定释放的甲醛：按 中第章和 的要求执行。衍生化准确移取 上述样液（）和 衍生化试剂（）于 具塞试管中，混合均匀后在（）水浴中静置反应 ，取出在流水中快速冷却后，加入 环己烷，涡旋 ，超声萃取 ，静置 ，需要时进行离心，移取环己烷层供 分析。测定 气相色谱操作条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的：）色谱柱：（内径）（膜厚），或相当者；）进样口温度：；）柱温：（）；）载气：氮气（），流量：；）进样方式：分流进样，进样量：，分流比；）检测器温度：。标准工作曲线 分别吸取，甲醛标准使用液（）于 容量瓶中，用水稀释至刻度（甲醛浓度分别为 ，）。稀释后的甲醛标准系列溶液按 要求进行衍生化。按 分析条件进行测定。以甲醛浓度为横坐标，二硝基苯腙的峰面积为纵坐标，绘作标准工作曲线。定性、定量分析经衍生化的样品溶液（），按 分析条件进样测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。犛 犖犜 色谱图参见附录。结果计算用 测得的，二硝基苯腙峰面积，通过工作曲线（）查出甲醛浓度，用 表示。按式（）计算样品游离水解的甲醛含量，按式（）计算样品释放甲醛含量：犉犮 犿（）犉犮 犿（）式中：犉 织物样品中的甲醛含量，单位为毫克每千克（）；犮 自工作曲线上读取的萃取液甲醛浓度，单位为微克每毫升（）：犿 试样的质量，单位为克（）。计算两次结果的平均值，计算结果按 修约至一位小数。若结果小于 ，试验结果报告“”。检出限和回收率本方法 的 检 出 限 为 ，在 的 甲 醛 添 加 浓 度 下，回 收 率 为 。试验报告试验报告应包括下列内容：）使用的标准；）来样日期、试验前的储存方法及试验日期；）试验样品描述和包装方法；）试样质量，质量校正系数（如果需要）；）样品中的甲醛含量，；）任何偏离本标准的说明。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（资料性附录），二硝基苯肼和，二硝基苯腙的气相色谱参考保留时间及色谱图图犃，二硝基苯肼和，二硝基苯腙的气相色谱参考保留时间及色谱图犜犖犛书号：定价：元