SN∕T 3796-2014 滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定 电感耦合等离子体质谱法(出入境检验检疫).pdf

书 书 书?犛犖犜?（?、?、?、?、?、?、?、?、?、?）?犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 犮 犻 犱狊 狅 犾 狌 犫 犾 犲犻 犿狆 狌 狉 犻 狋 狔犲 犾 犲犿犲 狀 狋 狊（犾 犲 犪 犱，犮 犪 犱犿 犻 狌犿，犮 犺 狉 狅犿 犻 狌犿，犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮，犿犲 狉 犮 狌 狉 狔，犮 狅 狆 狆 犲 狉，狕 犻 狀 犮，犿犪 狀 犵 犪 狀 犲 狊 犲，狀 犻 犮 犽 犲 犾，犮 狅 犫 犪 犾 狋）犻 狀狋 犪 犾 犮狆 狅狑犱 犲 狉犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊犿犪犿犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔犿犲 狋 犺 狅 犱（犐 犆犘 犕犛）?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡晓静、庞艳华、盛向军、李百?、任玉伟、富瑶、王琦、曾泽。犛犖犜 滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定电感耦合等离子体质谱法范围本标准规定了滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的电感耦合等离子体质谱（）测定方法。本标准适用于滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定。测定范围见表。表本标准各元素的测定范围单位为毫克每千克元素测定范围元素测定范围 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 分析实验室用水规格和试验方法 出口袋装滑石粉取样、制样方法方法提要试样采用硝酸进行微波消解，待测溶液经水稀释后直接引入电感耦合等离子体质谱仪，测定各元素同位素的质谱信号强度，在线加入锗、铟和铋为内标元素，用于校正仪器灵敏度漂移和基体效应。试剂除非另有规定，在分析中所用的试剂均为优级纯，试验用水应使用 中规定的一级水或电导率大于等于 的超纯水。犛犖犜 硝酸（）。硝酸溶液（）：取 硝酸（）加入 超纯水。硝酸溶液（）：取 硝酸（）加入 超纯水。铅、镉、铬、砷、铜、锌、锰、镍、钴、汞单元素标准储备溶液（）：按 规定制备或直接使用有证书标准溶液。铅、镉、铬、砷、铜、镍、钴混合标准溶液（）：准确移取 铅、镉、铬、砷、铜、镍、钴标准储备溶液（）于 容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，混匀。锌、锰混合标准溶液（）：准确移取 锌、锰标准储备溶液（）于 容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，混匀。汞标准溶液（）：准确移取 汞标准储备溶液（）于 容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，混匀。汞标准溶液（）：准确移取 汞标准溶液（）于 容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，摇匀。锗、铟、铋单元素内标储备溶液（）：按 规定制备或直接使用有证书标准溶液。锗、铟、铋混合内标溶液（）：准确移取 内标储备液（）于 容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，混匀。氧化镁基体溶液（体积分数为）：称取高纯氧化镁于 烧杯中，缓慢加入高纯硝酸（），水，在电热板上微热至氧化镁溶解完全，冷却，稀释定容于 容量瓶中。高纯氩气：纯度大于 。仪器 电感耦合等离子体质谱仪。分析天平：感量。微波消解装置。聚四氟乙烯密封消解罐：。本标准中所有玻璃器皿均应以硝酸溶液（）浸泡，用纯水反复冲洗晾干后使用。试样制备按照 标准制备样品，在 条件下对试样进行预干燥，然后冷却至室温后置于干燥器中，备用。分析步骤 试料称取约 试料，精确至。独立地进行至少两次测定。空白试验随同试料做空白试验。试料处理将试料（）置于聚四氟乙烯密封消解罐（）中，加入 硝酸（），浸泡 ，将消解罐密犛犖犜 封后置于微波消解装置（）中，参照附录的程序进行消解。消解结束后，待微波消解罐冷却，将消解液转移至 容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀，待测定。工作曲线分别移取、铅、镉、铬、砷、铜、镍、钴混合标准溶液（）和、锌、锰混合标准溶液（）以及、汞标准溶液（）于 容量瓶中，同时加入氧化镁基体溶液（），使混合标准溶液中氧化镁基体溶液浓度为，用硝酸溶液（）稀释至刻度，此混合标准工作溶液中酸度为，各元素浓度见表。在线加入内标（），浓度由低到高进样检测，以信号计数浓度作图，得到校准工作曲线。注：如果待测样品溶液中氧化镁含量小于 ，校准曲线溶液中可以不加氧化镁基体溶液。表混合标准工作溶液中各元素浓度单位为微克每升元素浓度浓度浓度浓度浓度浓度 注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度。测定参照附录中表 调整仪器工作条件，优化后应满足表 的测量参数，参照表 选取适当的内标元素。待仪器稳定后，按顺序依次对混合标准溶液系列、空白溶液和试样溶液进行测定。从校准曲线上计算出各待测元素的含量，若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将测试液用硝酸溶液（）适当稀释后再测定。结果计算按式（）计算待测元素的含量，以质量分数表示：犡犻（犮犻犮）犞 犿（）式中：犡犻 试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（）；犮犻 测试溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（）；犛犖犜 犮 试剂空白液中待测元素的浓度，单位为微克每升（）；犞 测试溶液的体积，单位为毫升（）；犿 试样的质量，单位为克（）。计算结果取两次测定结果的平均值，并按数字修约规则保留两位有效数字。精密度由个实验室对个水平的试样进行方法精密度试验，按 计算重复性限狉和再现性限犚，结果见表。表方法的精密度单位为毫克每千克元素水平范围（质量分数）重复性限狉犼再现性限犚犼 狉 犿 犚 犿 狉 犚 犿 狉 犚 犿 狉 犿 犚 犿 狉 犚 犿 狉 犚 狉 犚 犿 狉 犚 狉 犚 狉 犿 犚 犿 犛犖犜 附录犃（资料性附录）微波消解仪工作条件微波消解工作程序如表 所示。表犃 微波消解温度控制程序步骤时间 温度 犛犖犜 附录犅（资料性附录）仪器工作条件 仪器工作条件见表。表犅 犐 犆犘 犕犛仪器工作条件项目参数射频功率 反射功率取样锥截取锥 （）锥采样深度 雾化室温度冷却气流量 载气流速 辅助气流速 样品提升率 样品提升时间 稳定时间 扫描方式跳峰观测点峰 仪器测量参数见表。表犅 犐 犆犘 犕犛仪器测量参数 轴偏移（）分辨率（）精密度（）背景（）氧化物比值 ：双电荷比值 ：非商业性声明：表 和表 所列工作条件和测量参数是在 电感耦合等离子体质谱仪上完成的，此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。分析用同位素及内标元素选择见表。犛犖犜 表犅 同位素及内标元素选择元素质量数内标元素 犛犖犜 书 书 书 犜犖 犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定电感耦合等离子体质谱法 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号：定价 元