实验48 H2O2含量的测定——KMnO4法.ppt

1/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法实验实验48 H48 H2 2O O2 2含量的测定含量的测定KMnOKMnO4 4法法48.1 48.1 实验目的实验目的 （1 1）掌握以）掌握以NaNa2 2C C2 2O O4 4为基准标定为基准标定KMnOKMnO4 4溶液浓度的方法原溶液浓度的方法原 理；理；（2 2）了解氧化还原滴定中控制反应的重要性；）了解氧化还原滴定中控制反应的重要性；（3 3）掌握用）掌握用KMnOKMnO4 4法测定法测定H H2 2O O2 2含量原理和方法。含量原理和方法。2/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法48.2 48.2 实验原理实验原理 1.1.高锰酸钾溶液的标定高锰酸钾溶液的标定 市市售售的的高高锰锰酸酸钾钾常常含含有有杂杂质质，不不能能用用直直接接法法配配制制准准确确浓浓度度的的溶溶液液，通通常常将将配配制制的的高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液，避避光光保保存存，待待高高锰锰酸酸钾钾把把还还原原性性杂杂质质充充分分氧氧化化后后，除除去去沉沉淀淀，然然后后标定出溶液的准确浓度。标定出溶液的准确浓度。标标定定高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液的的基基准准物物质质通通常常用用NaNa2 2C C2 2O O4 4，其其反反应式：应式：2MnO2MnO4 4-+5C+5C2 2O O4 42-2-+16H+16H+=10CO=10CO2 2+2Mn+2Mn2+2+8H+8H2 2O O3/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法 2.2.过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：2MnO2MnO4 4-+5H+5H2 2O O2 2+6H+6H+=2Mn=2Mn2+2+5O+5O2 2+8H+8H2 2O O 测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过量测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过量的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的浓度和的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的浓度和滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化氢的含量。滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化氢的含量。4/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法48.3 48.3 操作步骤与操作要点操作步骤与操作要点 （一）标准溶液的配制与标定（一）标准溶液的配制与标定 1 1、0.02 mol.L0.02 mol.L-1-1KMnOKMnO4 4标准溶液的配制标准溶液的配制500 mL500 mL蒸馏水蒸馏水称取称取1.4 g KMnO1.4 g KMnO4 4烧杯烧杯加热加热至微沸至微沸1 h1 h冷却冷却储棕色瓶中储棕色瓶中过滤过滤室温放置室温放置2-32-3天天5/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法 2 2、0.02 mol0.02 mol.L L-1-1KMnOKMnO4 4标准溶液的标定标准溶液的标定至微红色至微红色加热至加热至7070808030s30s不褪色为终点不褪色为终点平行三次平行三次准确称取准确称取NaNa2 2C C2 2O O4 4 0.150.150.20g 30.20g 3份份250 mL250 mL锥形瓶锥形瓶趁热用趁热用KMnOKMnO4 4溶溶液滴定液滴定记录记录KMnOKMnO4 4的体的体积积40 mL 40 mL 蒸馏水蒸馏水10 mL 3 mol10 mL 3 molL L-1 1H H2 2SOSO4 46/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法（二）（二）H H2 2O O2 2含量的测定含量的测定 用用KMnOKMnO4 4滴定滴定吸取稀释液吸取稀释液25.00 mL25.00 mL锥形瓶锥形瓶5mL 3mol5mL 3mol.L L-1-1H H2 2SOSO4 4 2-32-3滴滴 1mol1mol.L L-1-1MnSOMnSO4 4出现浅红色，出现浅红色，30 s30 s不褪色不褪色平行测定三次平行测定三次加水至刻度加水至刻度250 mL250 mL容量瓶容量瓶摇匀摇匀准确移取准确移取10.00 mL H10.00 mL H2 2O O2 2（1 1）（2 2）7/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法48.4 48.4 实验数据记录与处理（一）实验数据记录与处理（一）Na Na2 2C C2 2O O4 4（g g）滴定初始读数滴定初始读数/(mL)/(mL)滴定终点读数滴定终点读数/(mL)/(mL)VKMnO4 /(mL)(mL)8/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法KMnO4标准溶液浓度标准溶液浓度/(mol/L)混合液体积混合液体积/(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数滴定初始读数/(mL)滴定终点读数滴定终点读数/(mL)VKMnO4/(mL)平均平均VKMnO4/(mL)48.4 48.4 实验数据记录与处理（二）实验数据记录与处理（二）9/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法 计算公式：计算公式：10/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法48.5 48.5 注意事项注意事项 （1 1）标定）标定KMnOKMnO4 4溶液时要注意溶液时要注意“三度一点三度一点”，分别，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。（2 2）KMnOKMnO4 4 与与H H2 2O O2 2的反应的反应在滴定开始时反应较慢，在滴定开始时反应较慢，随着随着MnMn2+2+生成而加速，可先加入少量生成而加速，可先加入少量MnMn2+2+为催化剂。为催化剂。（3 3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。（4 4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。色的变化。11/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法 （5 5）H H2 2O O2 2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。免接触皮肤。（6 6）H H2 2O O2 2受热易分解，滴定时不需加热。受热易分解，滴定时不需加热。（7 7）若）若H H2 2O O2 2中含有机物质，后者会消耗中含有机物质，后者会消耗KMnOKMnO4 4，使测，使测定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定H H2 2O O2 2。12/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法48.6 48.6 问题讨论问题讨论 （1 1）在在滴滴定定时时，KMnOKMnO4 4溶溶液液为为什什么么要要放放在在酸酸式式滴滴定定管中？管中？（2 2）用用高高锰锰酸酸钾钾法法测测定定H H2 2O O2 2时时，能能否否用用HNOHNO3 3或或HClHCl来来控制酸度？控制酸度？（3 3）用用NaNa2 2C C2 2O O4 4标标定定KMnOKMnO4 4时时候候，为为什什么么要要加加热热到到75758585？溶液温度过高或过低有何影响？溶液温度过高或过低有何影响？13/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法48.7 48.7 参考答案参考答案 （1 1）在滴定时，）在滴定时，KMnOKMnO4 4溶液为什么要放在酸式滴定管溶液为什么要放在酸式滴定管中？中？答：因答：因KMnOKMnO4 4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，橡皮管氧化，所以滴定时，KMnOKMnO4 4溶液要放在酸式滴定管溶液要放在酸式滴定管中。中。14/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法 （2 2）用用高高锰锰酸酸钾钾法法测测定定H H2 2O O2 2时时，能能否否用用HNOHNO3 3或或HClHCl来来控制酸度？控制酸度？答答：用用高高锰锰酸酸钾钾法法测测定定H H2 2O O2 2时时，不不能能用用HClHCl或或HNOHNO3 3来来控控制酸度，因制酸度，因ClCl-会与会与MnOMnO4 4-反应，反应，HNOHNO3 3具有氧化性。具有氧化性。15/15在线答疑：在线答疑：wy- L大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术双双氧氧水水含含量量的的测测定定高高锰锰酸酸钾钾法法 （3 3）用）用NaNa2 2C C2 2O O4 4标定标定KMnOKMnO4 4时候，为什么要加热到时候，为什么要加热到75758585？溶液温度过高或过低有何影响？溶液温度过高或过低有何影响？答：在室温下，答：在室温下，KMnOKMnO4 4与与NaNa2 2C C2 2O O4 4之间的反应速率慢，之间的反应速率慢，故须将溶液加热到故须将溶液加热到707080 80，但温度不能超过，但温度不能超过9090，否，否则则NaNa2 2C C2 2O O4 4分解。分解。