(精品)03择优定量织构测定.ppt
具有择优取向试样的定量相分析及具有择优取向试样的定量相分析及织构测定织构测定1.择优取向的种类、形成及其对性能的影响择优取向的种类、形成及其对性能的影响择优取向择优取向 Preferred orientation 织织 构构 Textur 含含义义：多多晶晶材材料料中中各各晶晶粒粒的的某某一一结结晶晶学学方方向向不不同同程程度度与与某某些些宏宏观观方方向向趋趋于于一一致致，即即有序排列有序排列。形成：形成：与制备工艺有关与制备工艺有关 作用例作用例：矽钢片矽钢片 压电陶瓷滤波器压电陶瓷滤波器 种类种类法线法线N(100)(R.D)110(1)板织构板织构：板状材料板状材料表面法线与某一结晶学方向趋于一致表面法线与某一结晶学方向趋于一致,换换言言之之,表表面面与与某某一一结结晶晶学平面趋于平行如学平面趋于平行如(100)而而轧轧向向与与某某一一方方结结晶晶学学向向趋趋于一致于一致，如，如110。织构系统织构系统：(100)110 or 100 110 理想板织构示意图理想板织构示意图(2)丝织构丝织构丝轴方向丝轴方向Fe 110 材材料料某某一一结结晶晶学学方方向向趋趋于于与丝状物的长度方向一致与丝状物的长度方向一致，而在而在垂直丝状物的轴向的方向垂直丝状物的轴向的方向上没有有序化上没有有序化的特点，即的特点，即随机随机分布分布。丝轴方向丝轴方向Fe 110 理想丝织构示意图理想丝织构示意图(3)面织构面织构 板状材料具有丝织构的特点板状材料具有丝织构的特点。材料材料某一结晶学平面某一结晶学平面(基基面面)与与外场外场平行平行，(4)扇形织构扇形织构 在满足上述条件下，在满足上述条件下，其余方向也是无序其余方向也是无序的，的，基基面面 磁场磁场H N 而而垂直垂直外场外场方向的截面方向的截面上，上，基面基面法线法线N呈无序分布呈无序分布。即即基面基面不限定绕外场方向旋转不限定绕外场方向旋转，也在自己的平面，也在自己的平面内旋转。内旋转。2.具有择优取向试样的定量相分析具有择优取向试样的定量相分析右右图：图：热压热压Si3N4陶瓷的陶瓷的SEM二次电子像二次电子像热压热压Si3N4陶瓷的陶瓷的XRD花样花样2.具有择优取向试样的定量相分析具有择优取向试样的定量相分析 第第4-(5)式式多线法仅部分抵消影响，多线法仅部分抵消影响，没有没有考虑不同考虑不同(hkl)的的P和和 的本质影响的本质影响。假假设设某某含含有有n n相相的的试试样样，其其中中第第j j相相k k衍衍射射峰峰的强度应为：的强度应为：(1)其中其中：(2)如果如果存在择优取向存在择优取向，则则应应有有 (3)(3)式式中中为实验实际测量值为实验实际测量值；为由为由(1)式决定的理论值式决定的理论值；为由择优取向引起的为由择优取向引起的偏差偏差。用用(3)/Ljk得得：(4)如果如果j相相有有K=1、2m条衍射峰条衍射峰可以利用可以利用，则有则有：(5)令：令：各各k的的Yjk的的标准离差标准离差 j值反映择优取向的程度值反映择优取向的程度。方程方程(5)两边同除两边同除m得得：(6)*式式(6)中的左项中的左项 由由实验实验可测可测；*而式而式(6)右侧项右侧项:实验过程注意：实验过程注意：由于由于择优取向引起而存在择优取向引起而存在偏差偏差；取尽可能多取尽可能多m条衍射峰条衍射峰；所选取的所选取的m条衍射峰的空间分布合理条衍射峰的空间分布合理.如如此此，将将有有效效消消除除择择优优取取向向的的影影响响，此此项项值值将足够小，可忽略将足够小，可忽略。即有：即有：(7)*且右侧项：且右侧项：K=m条条j相的衍射峰相的衍射峰 显然是一显然是一常数常数 令归一化因子令归一化因子：(8)因此，右侧项因此，右侧项 (9)上述讨论上述讨论,即即(7)(9)式式可可得得：(10)因因理论上理论上有有：(11)所以，所以，可改写可改写(10)为：为：(12)依据依据平均值概念平均值概念，(11)式式可可改改写写为为：(13)(12)式即为：式即为：(14)那么：那么：(15)利用利用(15)式式 对含有对含有i、jn相的相的s试样，试样，联立联立下式下式可定量测定：可定量测定：n-1个个:一一个个:n-1个个:其中其中 Ljk 予先予先理论计算理论计算获得获得由实验测定由实验测定：而而对对：3.择优取向的测定方法择优取向的测定方法 *利用物理性质的各向异性利用物理性质的各向异性；*利利用用XRD，因因为为择择优优取取向向的的本本质质是是晶晶粒粒取取向的定向排列向的定向排列。通常采用。通常采用衍射仪法衍射仪法，作极图作极图。一一.正极图正极图 试样中所有晶粒的试样中所有晶粒的同一选定晶面同一选定晶面(hkl)的晶面极点在的晶面极点在空间分布的状态空间分布的状态的的极射极射(或极或极射赤面射赤面)投影投影。丝轴丝轴100 5544 立方立方(111)极图极图 100丝织构丝织构 无织构无织构 轧向轧向R.D 横向横向 T.D 立方立方100极图极图100 100板织构板织构 丝织构丝织构：投影基园的极投影基园的极 轴轴 某某特殊方向特殊方向(丝轴方向丝轴方向)投影光源投影光源 投影基面投影基面丝轴方向丝轴方向 2 板织构板织构：投影基园投影基园 材料材料的某一的某一表面表面。投影光源投影光源 板面法线板面法线N T.DX射线反射方向射线反射方向 投影基面投影基面 R.D X射线入射方向射线入射方向 实验步骤：实验步骤：*XRD几何布置：入射几何布置：入射X线、探测器线、探测器 依选定依选定(hkl)按按2d(hkl)Sin=固定固定*初始位置初始位置：板面平分板面平分(T.D)2 ,绕绕衍射仪轴转角衍射仪轴转角；轧向轧向R.D 衍射仪轴，绕衍射仪轴，绕N转角转角。NT.D R.D 衍射仪轴衍射仪轴 反射反射X射线射线 c T.D C d d 0 0入射入射X射线射线 R.D 板面法线板面法线N T.D N =0 改变改变(0360，间隔，间隔510)=5 改变改变 变化，试样吸收不同，校正系数变化，试样吸收不同，校正系数R(.)*测量：联合透射与反射法测量：联合透射与反射法*极点强度极点强度：1.2.予先求无织构的予先求无织构的 作为作为归一化标准归一化标准相对值相对值*作极图：作极图：将将测定的各测定的各 标注在赤平投影图上。标注在赤平投影图上。变化：沿同心圆变化：沿同心圆 变化：沿直径变化：沿直径*确定织构系统：确定织构系统：与与标准极图投影对照标准极图投影对照 R.DT.D N 冷轧铝板的冷轧铝板的100极图极图冷轧铝板的冷轧铝板的111极图极图板板织构织构的的定量测定定量测定：原赤平原赤平投影图绕投影图绕T.D转转90(原原N、R.D对调对调)新新极坐标极坐标，任一点，任一点A(.)天顶角天顶角(原原)：0 方位角方位角(原原)：0 2 N A(.)R.D设设极点空间分布函数极点空间分布函数：满足满足对称分布对称分布，可用，可用1/8球面球面表示，表示，即即 ：0 /2 ：0 /2对对Randon(完全无序完全无序)试样试样：取取单位球单位球r=1，1/8球面球面上的上的极点密度极点密度：则：则：.(1)与与、无关无关对对Texture(有序有序)试样试样：取取单位球单位球r=1，1/8球面球面上的上的极点密度极点密度：(2)织构化前后织构化前后:(1)=(2)式式(3)如果如果测量的极点足够多测量的极点足够多，空间分布合理空间分布合理，则有：则有：(4)可可利用利用(4)的的 对对 进行进行归一化归一化处理处理 令令 为空间任一点为空间任一点 的归一化密度，的归一化密度，相对值相对值2/可略去，则有：可略去，则有：(5)实际上实际上：二二.反极图反极图 试样的中试样的中某一宏观方向某一宏观方向(如板面法线方如板面法线方向向)的一小角度范围内各个晶粒所呈现的的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同不同晶体学方向晶体学方向uvw 的的空间分布几率空间分布几率。实验方法：衍射仪法实验方法：衍射仪法 令：令：代表晶面代表晶面(hkl)平行于试平行于试样板面的晶粒百分数样板面的晶粒百分数。有织构时有织构时：(6)无织构时无织构时：(7)(6)/(7)得：得：(8)(9)(9)/(8)整理整理得：得：(10)当当被被测量的测量的(hkl)足够多足够多，空间分空间分布合理布合理时，时，令：令：(11)以以(11)式作为归一化标准，则有：式作为归一化标准，则有：(12)实验步骤实验步骤：(1)对有、无织构试样作对有、无织构试样作XRD(2)求求出：出：(3)求求(12)各各(hkl)的的(4)将各将各 标注在投影图上标注在投影图上例：例：旋锻旋锻Zr棒的织构测定棒的织构测定XRD如右图如右图上上:纵截面纵截面 中中:横截面横截面 下下:粉粉体体Zr的六方晶胞的标准投影的六方晶胞的标准投影旋锻旋锻Zr棒的纵截面棒的纵截面的的反织构图反织构图不同的归一化标准不同的归一化标准：(13)(14)最合理的归一化标准最合理的归一化标准：(15)(16)(17)单线单线法法(18)由由(16)/(17)，整理得：，整理得：(16):(17):多线法多线法(17)广义上广义上
