(2.1.1)--简单蒸馏.pdf

有机化学实验有机化学实验 Organic Chemistry ExperimentsOrganic Chemistry Experiments -简单蒸馏 1.1.实验目的实验目的 1 2 3 掌握简单蒸馏的原理和方法掌握简单蒸馏的原理和方法 了解简单蒸馏在液体有机化合物分离、纯化中的应用了解简单蒸馏在液体有机化合物分离、纯化中的应用 练习简单蒸馏练习简单蒸馏分离分离乙酸乙酯乙酸乙酯和和乙酸异戊酯乙酸异戊酯 2.2.实验原理实验原理 蒸馏蒸馏是利用液体混合物中各组分挥发度的差别是利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组从而实现其所含组分分离的过程分分离的过程。简单蒸馏的过程简单蒸馏的过程包括包括汽化汽化、凝结与收集凝结与收集三个程序三个程序。2.2.实验原理实验原理 简单蒸馏的应用简单蒸馏的应用 可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液这两种液体的沸点应相差体的沸点应相差3030度以上度以上。2.2.实验原理实验原理 液体混合物液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离之所以能用蒸馏的方法加以分离，原因在于原因在于，组成混合液的各组分具有不同的挥发度组成混合液的各组分具有不同的挥发度，例如本实验是要例如本实验是要分离乙酸乙酯和乙酸异戊酯的混合液分离乙酸乙酯和乙酸异戊酯的混合液。常压下常压下乙酸乙酯乙酸乙酯的的沸点是沸点是7777度度，而而乙酸异戊酯乙酸异戊酯的沸点是的沸点是141141度度。简单蒸馏的简单蒸馏的原理原理 2.2.实验原理实验原理 乙酸乙酯和乙酸异物酯的混合液在蒸馏瓶内加乙酸乙酯和乙酸异物酯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾热至沸腾，溶液部分被汽化溶液部分被汽化，此时溶液上方蒸此时溶液上方蒸汽的组成与与液相的组成不同汽的组成与与液相的组成不同，沸点低的乙酸沸点低的乙酸乙酯在蒸气相中的含量增多乙酯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含而在液相中的含量减少量减少。简单蒸馏的简单蒸馏的原理原理 2.2.实验原理实验原理 此时此时，若将汽化的蒸汽全部冷凝若将汽化的蒸汽全部冷凝，就得到乙就得到乙酸乙酯含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含乙酸酸乙酯含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含乙酸乙酯含量高的冷凝液乙酯含量高的冷凝液，从而达到分离的目的从而达到分离的目的。简单蒸馏的简单蒸馏的原理原理 3.3.实验装置实验装置 蒸馏装置的安装：将圆底烧蒸馏装置的安装：将圆底烧瓶瓶、蒸馏头蒸馏头、温度计温度计、冷凝冷凝管管、尾接管尾接管、接受瓶按照图接受瓶按照图示安装示安装。注意连接顺序注意连接顺序（先先下后上下后上，先左后右先左后右，注意夹注意夹子的位置子的位置）、接口密合接口密合。系系统与大气相通统与大气相通！3.3.实验装置实验装置 温度计的位置非常重要 3.3.实验装置实验装置 冷凝管的冷凝管的选择选择 直型冷凝管 空气冷凝管 4.4.实验操作实验操作 1 1、取下温度计套管取下温度计套管，用用漏斗加入漏斗加入待待蒸馏蒸馏样品样品及几粒沸石及几粒沸石。2 2、先通水先通水，后加热后加热。观察实验现观察实验现象象，作好实验记录作好实验记录。3 3、当有馏分出现时当有馏分出现时，记下温度计记下温度计读数读数。记录第一滴馏分时的温度和记录第一滴馏分时的温度和稳定时的馏分温度范围稳定时的馏分温度范围。调节火力调节火力，使蒸馏速度为使蒸馏速度为1 1-2 2d/sd/s。4.4.实验操作实验操作 4 4、当不再有馏分出来当不再有馏分出来，温度计读数温度计读数下降时下降时，停止加热停止加热，待玻璃仪器稍微待玻璃仪器稍微冷却后冷却后，更换接受瓶更换接受瓶。再继续加热再继续加热，记下记下下一组下一组馏分的温度区间馏分的温度区间。5 5、当蒸馏瓶内剩余约当蒸馏瓶内剩余约5 5毫升残液时毫升残液时，关闭热源停止蒸馏关闭热源停止蒸馏。注意不能蒸干注意不能蒸干，以免造成瓶子破裂或爆炸的危险以免造成瓶子破裂或爆炸的危险。烧烧瓶冷却后关冷凝水瓶冷却后关冷凝水，拆卸装置拆卸装置。废液废液回收回收，清洗器皿清洗器皿。THANK YOUTHANK YOU