仪器分析实验 (27).pdf

等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构物理吸附特点：吸附力弱。对吸附气体无选择性，任何气体可在吸附剂上吸附。多层吸附。可逆，样品不会发生变化。气体吸附：物理吸附：分子间作用力(范德华力)化学吸附：化学键力(静电力与共价键力)等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构第一部分实验目的第二部分实验原理第三部分试剂和仪器第四部分实验步骤第五部分数据分析第六部分注意事项第七部分思考题主 要 内 容主 要 内 容等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构一、实验目的一、实验目的1.了解静态氮吸附法测定介孔材料比表面积和孔结构的原理；2.熟悉ASAP 2020 PlusHD88 吸附仪的操作方法；3.掌握用ASAP 2020 PlusHD88 吸附仪测定介孔材料比表面积和孔结构的方法。二二、实验原理、实验原理等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构比表面积、孔体积(孔容)和孔径分布是多孔材料十分重要的物化参数。等温吸、脱附曲线是研究多孔材料比表面积和孔结构的重要数据。获得等温吸、脱附曲线后，可根据合适的理论方法计算出比表面积和孔径分布等数据。比表面积BET理论计 算 公 式 是 Brunauer(布 鲁 尼 尔)、Emmett(埃 密 特)和Teller(特勒)三人从经典统计理论基础上推导出的多分子层吸附公式。二二、实验原理、实验原理等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构()0mm011PPCVCCVPPVP+=P吸附质吸附平衡时的压力；P0吸附温度下吸附质的饱和蒸汽压；Vm单分子层吸附对应的吸附体积；V吸附平衡时吸附质体积；CBET方程C常数，其值为exp(E1-E2)/RT。多层吸附的BET等温式：（1）二二、实验原理、实验原理等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构多数催化剂的吸附实验数据按BET作图时，直线范围一般是P/P0在0.05-0.35之间。以P/V(P0-P)对P/P0作图,得一直线，根据直线的斜率和截距,可求出形成单分子层的吸附量Vm=1/(斜率+截距)和常数C=斜率/截距+1。77K(-195)时 液 态 六 方 密 堆 积 的 氮 分 子 横 截 面 积 取0.162 nm2。gm 325.41-2mg=VS（2）二二、实验原理、实验原理等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构中等孔(孔宽在2-50 nm间)的特征表现，同时具有拐点和滞后环，因而被用于中等范围孔的孔分布计算。采用圆柱孔模型，修正后的BJH方法方法 计算孔分布：rm=2Vm/RTln(P/P0)吸附液体表面张力；rm孔半径；Vm吸附质液体的摩尔体积。假定吸附层厚度只与相对压力有关而与孔半径无关。（3）三、试剂和仪器三、试剂和仪器1.试剂试剂高纯氦气，高纯氮气，液氮，介孔材料MCM-41。2.仪器仪器ASAP2020 PlusHD88物理吸附仪，分析天平，球型样品管，长颈漏斗，药匙。等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构三、试剂和仪器等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构脱气站分析站脱气处理分析测试1.分析天平准确称量空样品管(带瓶塞)质量m1；加样品(0.1-0.15 g)，称量质量m2；将此管置于脱气站的热包中，用夹子固定，将加热开关打开，200 进行脱气。2.样品称量：脱气结束后，待样品冷却，弹出脱气结束的对话框后，称量样品管与样品质量m3，样品质量为m3-m1。四四、实验步骤实验步骤等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构3.将样品管旋到不漏气为止，杜瓦瓶中灌好液氮，然后进行分析测试。4.分析测试结束后，将测试数据保存成“.txt”文件格式。四四、实验步骤实验步骤等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构五、数据五、数据分析分析1.将.txt格式的文件利用origin作图，得到等温吸、脱附曲线和孔径分布图。2.根据等温吸附、脱附曲线的形状，判断等温吸附曲线属于哪种类型，并分析材料对应的孔结构。等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构六六、注意事项、注意事项1.在测量过程中保持氦气和氮气流速恒定。2.实验样品经过脱气站脱气处理后才能进行分析，脱气后迅速称量以免样品吸潮引入误差。3.称量介孔样品的质量要大于100 mg。4.使用液氮注意操作安全，防止溅到身上造成冻伤。等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构1.讨论造成实验误差的原因，如何控制这些因素以提高实验的准确度？2.本实验中测定材料的比表面积采用的是什么方法，该方法的模型假定条件有哪些？3.简述静态容量法的原理以及该方法的优点。七、思考题七、思考题等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构16谢谢等温吸附法测定沸石分子筛MCM-41的比表面积和孔结构