LNPFKL-2021179辽宁省中药葫芦巴配方颗粒标准.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210179胡芦巴配方颗粒Huluba Peifangkeli本品为豆科植物胡芦巴Trigone Ila为帆L.的干燥成熟种子经炮制 后按标准汤剂主要质量指标加工制成的颗粒。【制法】 取胡芦巴饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率范围为13%20%）,干燥（或干燥，粉碎），加辅料适量，混匀，制粒， 制成1000g,即得。【性状】 本品为浅黄色至棕黄色颗粒；气香，味苦。【鉴别】 取本品0.1g,研细，加甲醇30mL超声处理30分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药材0.5g, 同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验, 吸取上述两种溶液各1出，分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以乙醇-丁酮-乙酰丙 酮-水（3:3:1:13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风加热 5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 50mm,内径为2.1mm,粒度为L8Am）；以甲醇-乙月青（1:3）为流动相A,以0.2% 冰乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25;流速为 每分钟0.30ml；检测波长为339nm。理论板数按牡荆素峰计算应不低于10000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0 349.5 1390.5- 8734 55133087-7055 653070参照物溶液的制备 取胡芦巴对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加50%甲醇 50ml,超声处理（功率600W,频率40kHz） 30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续 滤液，作为对照药材参照物溶液。另取牡荆素、异江草昔对照品适量，加50% 甲醇分别制成每1ml含牡荆素30相、异红草昔15Mg的溶液，作为对照品参照物 溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1可，注入液相色谱仪， 测定,即得。供试品特征图谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的10 个特征峰保留时间相对应，其中峰5、峰7应分别与相应对照品参照物峰保留时 间相对应。与牡荆素对照品参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰 的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.497 （峰 1）, 0.523 （峰 2）, 0.723 （峰 3）, 0.760 （峰 4）, 0.825 （峰 6）, 1.183 （峰 8）, 1.779 （峰 9）, 1.887 （峰 10）。对照特征图谱峰5：异笠草甘；峰7 （S）：牡荆素;参考色谱柱 ACQUITY UPLC Hss T3 C18, 1.8um 2.1x50mm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸（20:80:0.1）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计应不低于4000o对照品溶液的制备 取胡芦巴碱对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60(ig的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加50%甲醇50ml,称定重量，超声处理(功率600W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOpih注入液相色谱仪,测定，即得。本品每1g含胡芦巴碱(C7H7NO2)应为9.0mg23.0mg。【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片5g 【贮藏】密封，置阴凉处保存。