LNPFKL-2021124辽宁省中药炒赤芍（赤芍）配方颗粒标准.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210124炒赤芍（芍药）配方颗粒Chaochishao Peifangkeli【来源】本品为毛蔗科植物芍药Pae。力a lactiflora Pall.的干燥根经炮制并按 标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒赤芍（芍药）饮片3333g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩至清膏 （干浸膏出膏率为1928%）,加入辅料适量，混匀，干燥（或干燥，粉碎）， 再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅棕色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦、酸涩。【鉴别】取本品2g,研细，加乙醇20ml,超声处理5分钟，滤过，滤液浓缩 至约1mL作为供试品溶液。另取赤芍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再 取芍药首对照品，加乙醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2口，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40： 5： 10： 0.2）为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑 点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为 流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温30； 检测波长为210nm （前25分钟），后变换为230nm。理论板数按芍药首峰计算应 不低于3000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）0-255-1595 - 8525 3415 1885 8234-3518 2082 8035 44208044 4520 - 4580 5545 5545->4755->5355 5647 一 553 9556 60595参照物溶液的制备 取赤芍对照药材0.4g,加水50ml,加热回流提取45分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇25ml,超声处理（功率200W,频率53kHz） 30 分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取没食子酸 对照品、儿茶素对照品、芍药昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含没 食子酸、儿茶素各40%,含芍药昔80%的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，研细，取0.1g,置具塞锥形瓶中，加稀乙醇10ml, 密塞，超声处理（功率200W,频率53kHz） 30分钟，取出，放冷，滤过，取续 滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10m，注入液相色谱仪， 测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰 保留时间相对应，其中3个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应， 以芍药昔参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其 相对保留时间应在规定值的±8%范围之内。规定值为：1.36（峰4）、1.46（峰5）、 1.91 （峰6）；峰5、峰6与S峰的峰面积比值均应不低于0.0200对照特征图谱峰1：没食子酸峰2：儿茶素峰3：芍药首峰6：苯甲酰芍药昔参考色谱柱：Hypersil GOLD Dim.（mm）, 250mmX4.6mm, 511m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热 浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（40： 65）为流动相；柱温25；检测波长为230nm。理论板数按芍药昔峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芍药昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含 50陷的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，精密加入甲 醇25ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称 定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置25ml量 瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10可，注入液相色谱仪， 测定，即得。本品每1g含芍药昔（C23H28011）应为38.0mg146.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3.3g【贮藏】密封。