LNPFKL-2021045辽宁省中药辛夷配方颗粒标准.docx
辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-2021045辛夷（望春花）配方颗粒Xinyi (Wang Chun Hua) Peifangkeli来源本品为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.的干燥花蕾经炮 制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取辛夷饮片5000g,加水煎煮，同时提取挥发油适量（以供环糊精 包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%16%）,加入挥发 油包合物，加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制 粒，制成1000g,即得。【性状】本品为黄棕色至黄褐色颗粒；气芳香，味辛凉而稍苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加乙酸乙酯10ml,超声处理30分钟，滤过, 滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取辛夷对照药材 1.0g,同法制成对照药材溶液。取木兰脂素对照品和辛夷脂素对照品，分别加甲 醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502）试验，吸取上述对照药材溶液和供试品溶液各10|ik木兰脂素 对照品溶液15M、辛夷脂素对照品溶液10似，分别点于同一硅胶H薄层板上， 以三氯甲烷-乙醛（5： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液， 在105。（：加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以辛基键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内 径为4.6mm,粒径为5同11）色谱柱；以乙晴为流动相A,以水为流动相B,按下 表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为278nm；柱温为30C；理论板数按木兰 脂素峰计算应不低于5000o梯度洗脱表时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）0772020-300772020-3020 32324848 - 5680-6868 5252 一 44时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）30 33568044-2033 3580->2020->8035 402080参照物溶液的制备取辛夷对照药材0.2g,置锥形瓶中，加50%甲醇25ml, 密塞，超声处理（功率250W,频率40kHz） 40分钟，取出，放冷，滤过，取续 滤液，作为对照药材参照物溶液。另取木兰脂素对照品适量，精密称定，加甲醇 制成每1ml含O.lmg的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置锥形瓶中， 精密加入50%甲醇25mL密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续 滤液，即得。测定法精密吸取对照药材参照物溶液、对照品参照物溶液及供试品溶液各 lOpil,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的8 个特征峰保留时间相对应，其中峰4应与对照品参照物保留时间一致，以4号峰 为S峰，计算特征峰38的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10% 之内。规定值为 0.95 （峰 3）、1.05 （峰 5）、1.07 （峰 6）、1.12 （峰 7）、1.20 （峰 8）o对照特征图谱峰4：木兰脂素（S）参考色谱柱 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8, 250mmx4.6mm, 5.0|im【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，本品按干燥品计算，浸出物不得少于15.0%。【含量测定】挥发油 照挥发油测定法（中国药典2020年版通则2204乙 法）测定，本品含挥发油不得少于0.15%0.67% （ml/g）o木兰脂素 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以辛基键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,柱 内径为4.6mm,粒径为Wm）；以乙睛为流动相A,以水为流动相B,按下表中 的规定进行梯度洗脱；检测波长为278nm；柱温为30C；理论板数按木兰脂素 峰计算应均不低于5000o梯度洗脱表时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0720-3280->6872032 - 4868 - 52203048T5652 44303356 8044->20333580 2020 8035402080对照品溶液的制备同【特征图谱】项下对照品参照物溶液的制备。供试品溶液的制备同【特征图谱】项下的供试品溶液的制备。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10|11,注入液相色谱仪, 测定，即得。本品每1g含木兰脂素（C23H28。7）应为9.0mg40.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片5.0g【贮藏】密封。
