LNPFKL-2021121辽宁省中药北豆根配方颗粒标准.docx
辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210121北豆根配方颗粒Beidougen Peifangkeli【来源】 本品为防己科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC.的干燥根茎 经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】 取北豆根饮片4500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为13%19%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎）,再加辅料适量， 混匀,制粒，制成1000g,即得。【性状】 本品为淡黄色至棕黄色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】 取本品0.5g,研细，加乙酸乙酯15mL浓氨试液0.5ml,加热回 流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取北豆根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取蝙蝠葛碱对照品、蝙蝠 葛苏林碱对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4|il, 分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水（9:1:0.05）为展开剂， 预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱 中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 250mm,内径为4.6mm,粒径为5pm）；以乙睛为流动相A,以0.05%三乙胺溶 液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30；检测波长为284nmo 理论板数按蝙蝠葛碱峰计算应不低于6000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）02110 3090 7021 35307270 283550726628T34参照物溶液的制备 取北豆根对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加50%甲醇 25ml,超声处理（功率600W,频率40kHz） 20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续 滤液，作为对照药材参照物溶液。另取蝙蝠葛碱对照品适量，精密称定，置棕色 量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含蝙蝠葛碱35席的溶液，作为蝙蝠葛碱对照品 参照物溶液（临用前新制，避光保存）。再取木兰花碱对照品适量，精密称定, 加50%甲醇制成每1ml含40pig的溶液，作为木兰花碱对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,置具塞锥形瓶中，加50% 甲醇25ml,超声处理（功率600W,频率40kHz） 20分钟，放冷，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10gl,注入液相色谱仪， 测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征 峰保留时间相对应，其中峰1、峰5应分别与木兰花碱、蝙蝠葛碱参照物峰保留 时间相对应。与木兰花碱参照物相应的峰为S1峰，计算峰2与S1峰的相对保 留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为1.676 （峰2）；与 蝙蝠葛碱参照物相应的峰为S2峰，计算峰3、峰4与S2峰的相对保留时间，其 相对保留之间规定值在±10%之内，规定值为0.919 （峰3）、0.941 （峰4）。对照特征图谱峰l（Sl）：木兰花碱峰4：蝙蝠葛苏林碱峰5 （S2）：蝙蝠葛碱参考色谱柱 InertSustain Cl8, 250mmx4.6mm, 5p.m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104） o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版 通则2201）项 下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于24.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青 -0.05%三乙胺溶液（45： 55）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按蝙蝠葛 碱峰计算应不低于6000o对照品溶液的制备取蝙蝠葛苏林碱对照品、蝙蝠葛碱对照品适量，精密称 定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含蝙蝠葛苏林碱20度、蝙蝠葛碱35|ig的 混合溶液，即得（临用前新制，避光保存）。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇25ml,称定重量，密塞，超声处理（功率600W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10口，注入液相色谱仪, 测定,即得。本品每1g含蝙蝠葛苏林碱（C37H42N2O6）和蝙蝠葛碱（C38H44N2O6）的总 量应为 14.0 mg-44.0mgo【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片4.5g【贮藏】密封。
