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    研究性学习48-银镜反应.ppt

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    研究性学习48-银镜反应.ppt

    研究性学习研究性学习 冯娟研究器材研究器材v试管,酒精灯,烧杯,石棉网,三角架,葡萄糖溶液,氨水,硝酸银溶液 研究方法研究方法v在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液,再加入氢氧化钠水溶液,然后一边摇动试管,可以看到黑色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水,直到最初产生的沉淀恰好溶解为止(这时得到的溶液叫银氨溶液).v乙醛的银镜反应:再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。(在此过程中,不要晃动试管,否则只会看到黑色沉淀而无银镜。)v葡萄糖的银镜反应:滴入一滴管的葡萄糖溶液,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。反应本质这个反应里,硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银,这是一种弱氧化剂,它能把乙醛氧化成乙(即-H被氧化成-OH)酸,乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵,而银离子被还原成金属银。研究现象研究现象v还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜,这个反应叫银镜反应。v反应方程式CH3CHO+2Ag(NH3)2OH(水浴)CH3COONH4+2Ag+3NH3+H2O v备注:原理是银氨溶液的弱氧化性。本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛,例如葡萄糖(与乙醛相似,也有醛基)等。v甲醛(可看作有两个醛基)的话被氧化成碳酸铵(NH4)2CO3。vC6H12O6+2Ag(NH3)2OH-(水浴加热)C6H11O5COONH2+3NH3+2Ag+H2O 葡萄糖的反应方程式v若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况:CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH(水浴加热)CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH2+2Ag+3NH3+H2O 研究时反应条件设计研究时反应条件设计v碱性条件下,水浴加热:v1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等)v2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等 v3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等 v4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖 清洗方法清洗方法v实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管,再用蒸馏水清洗v实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化银,生成硝酸银,一氧化氮和水研究结果工业应用研究结果工业应用v主要用于制镜工业,同时用于在工业实验室中的有机物原料的浓度鉴别注意事项注意事项:乙醛的银镜反应乙醛的银镜反应v1不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时,能生成三聚生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时,能生成三聚乙醛;在乙醛;在0或或0以下,则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛以下,则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体,四聚乙醛是不溶于水的固体,聚合是微溶于水的液体,四聚乙醛是不溶于水的固体,聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。后的乙醛不发生乙醛的特性反应。聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是:把乙聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是:把乙醛聚合物收集起来,加少量硫酸并加热蒸馏,馏出物用醛聚合物收集起来,加少量硫酸并加热蒸馏,馏出物用水吸收,即得乙醛溶液,这时就可用于乙醛特性反应的水吸收,即得乙醛溶液,这时就可用于乙醛特性反应的实验了。实验了。2所用银氨溶液必须随用随配,不可久置,不能贮存。所用银氨溶液必须随用随配,不可久置,不能贮存。因为溶液放置较久,会析出黑色的易爆炸的物质一氮化因为溶液放置较久,会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀(三银沉淀(Ag3N),该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引),该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。烈爆炸。v3做银镜反应用的试管必须十分洁净,这是实验成功的做银镜反应用的试管必须十分洁净,这是实验成功的一个关键。若试管不清洁,还原出来的银大部分呈疏松一个关键。若试管不清洁,还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出,致使管壁上所附的银层不均匀平整,结果颗粒状析出,致使管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银镜,而是一层不均匀的黑色银粒子。就得不到明亮的银镜,而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、10的的NaOH溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净。溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净。(一般用热一般用热碱液洗,自来水洗,蒸馏水洗即可。碱液洗,自来水洗,蒸馏水洗即可。)用热的用热的NaOH溶液溶液洗涤试管,可以除去试管中的油污,保证试管的清洁。洗涤试管,可以除去试管中的油污,保证试管的清洁。试管一定不能用洗液试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化重铬酸钾溶液用硫酸酸化)来洗,来洗,否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂,很容易氧化乙醛,而自身变成绿色的钾是强氧化剂,很容易氧化乙醛,而自身变成绿色的Cr3+的溶液。的溶液。v4银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时,不要再摇动试管。此时若摇动试管或时,不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净,生成的将是黑色疏松的银试管不够洁净,生成的将是黑色疏松的银沉淀沉淀(也算成功,但不美观也算成功,但不美观)而不是光亮的而不是光亮的银镜。银镜。5做银镜反应的实验时,做银镜反应的实验时,AgNO3溶液的溶液的浓度不宜大小,以浓度不宜大小,以AgNO3的质量分数为的质量分数为24为宜。为宜。v6制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为,一方面银氨溶液中如完全溶解之间。这是因为,一方面银氨溶液中如果有过量的果有过量的NH3,银离子会被过度地络合,降低,银离子会被过度地络合,降低银氨溶液的氧化能力;另一方面氨水过量会使试银氨溶液的氧化能力;另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏,且能生成在受热或撞击时会引起爆剂不太灵敏,且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质。炸的物质。有人建议,滴加氨水直到沉淀消失时,最后加一有人建议,滴加氨水直到沉淀消失时,最后加一滴滴NaOH溶液。溶液。v在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使容易过量,使Ag+过度地被络合,降低银氨溶液过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。的氧化能力。v7反应必须在水浴中进行加热,不要用火焰直反应必须在水浴中进行加热,不要用火焰直接加热,否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程接加热,否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中,不要振荡试管,也不要搅拌溶液,水浴温度中,不要振荡试管,也不要搅拌溶液,水浴温度也不要过高也不要过高(因乙醛沸点低因乙醛沸点低),以,以40左右为宜。左右为宜。否则,因乙醛大量挥发而使反应效果差,或难以否则,因乙醛大量挥发而使反应效果差,或难以得到光亮的银镜,而只能得到黑色细粒银的沉淀。得到光亮的银镜,而只能得到黑色细粒银的沉淀。8实验后,试管中的反应混合液要及时处理,实验后,试管中的反应混合液要及时处理,不可久置。实验后,可用先加盐酸后用水冲洗的不可久置。实验后,可用先加盐酸后用水冲洗的办法。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去,办法。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去,再用水冲洗。如果要保存银镜,应先处理试管内再用水冲洗。如果要保存银镜,应先处理试管内的混合液,然后用清水把试管壁上的液体冲洗干的混合液,然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。净。

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