环境监测实验与实习指导书12916.docx

环境监测实实验指导书书实验一 天天平的称量量操作一、实验目目的1、了解分分析天平的的结构和原原理2、掌握差差减法称量量方法二、实验说说明（一）天平平原理 杠杆原理理。（二）天平平精度 用分度值值/最大载载荷量表示示。（三）天平平灵敏性 灵敏度度=指针偏偏移格数/毫克，单单位：格/mg。分度值=11/灵敏度度，单位：mg/格格。分度值为00.1mgg/格的天天平也称万万分之一的的天平。（四）天平平的稳定性性 天平平梁在平衡衡状态受到到扰动后，能能自动回到到初始平衡衡状态（位位置）的能能力。（五）称量量方法1、直接称称量法：如如称出空烧烧杯的质量量，称出称称量瓶的质质量等。2、减量法法（差减法法）：将装装有固体试试剂的称量量瓶，放入入天平盘称称出其质量量，然后倒倒出一定质质量的试剂剂于烧杯中中，再称出出称量瓶的的质量，称称量瓶两次次质量的差差值，即为为称出药品品的质量。一一次倒出不不成功的话话，可多次次倒出，直直到符合规规定质量范范围的药品品为止。3、固定质质量称量法法：将干净净的烧杯或或称量纸放放到天平盘盘上称出其其原始质量量，然后向向烧杯或称称量纸上倒倒入规定质质量（或质质量范围）的的药品，多多倒的可以以用角匙挑挑出，直到到符合规定定为止。此此称量方法法适合于那那些不易吸吸湿、潮解解的药品的的称量。（六）注意意：固体试试剂在用天天平称量之之前，通常常要在规定定的温度下下烘干规定定的时间，一一般是10051110，烘烘24个个小时，冷冷却后再用用于分析天天平的称量量。对于有有效数字不不要求很多多的溶液配配制，试剂剂的称量可可不用万分分之一的天天平，而用用普通台秤秤就可以满满足要求了了。三、仪器与与试剂仪器：万分分之一的分分析天平，称称量瓶，锥锥形瓶，烧烧杯等。试剂：固体体硼砂（NNa2B4O710H2O）。四、操作步步骤1、取3000mL锥锥形瓶2只只，洗净，带带往天平室室。2、取下天天平罩，叠叠放好，检检查零点，打打扫天平盘盘。3、将装硼硼砂的称量量瓶放入天天平盘上，称称质量m11，倒出00.300.4g的的硼砂，再再称量质量量m2，（倒出出m1-m2），如此此重复，称称两份。4、称取固固体硼砂试试剂0.33525gg两份（在在称量纸上上操作）。5、天平整整理，签名名。作业：书写写实验报告告。实验二 溶溶液的配制制与滴定操操作一、实验目目的1、掌握溶溶液的配制制方法；2、掌握容容量仪器的的规范化操操作；3、熟练掌掌握滴定分分析操作。二、实验说说明1、溶液浓浓度的表示示：常见的的浓度有：质量分数数（%）、物物质的量的的浓度（mmol/LL）、体积积比浓度（如如a+b，aa表示溶质质的体积，bb表示溶剂剂的体积）、质质量体积比比浓度（mmg/L，g/mLL）等。2、计算与与称量：溶溶液配制之之前需要计计算和换算算。计算必必须根据容容量瓶的容容积进行，如如配制2550mL浓浓度为1000.0mmg/L的的Hg2+溶液，需需要称取HHgCl22固体多少少克？计算：Hgg2+的质量量为：0.250××100.0=255.0 mmg，即00.0255g 换算：HggCl2固体的质质量为：=0.03338g当配制的溶溶液浓度过过小，以至至于计算、换换算后不能能满足天平平的称量精精度时，应应先配成浓浓溶液，再再进行稀释释得到所需需浓度的溶溶液。3、仪器的的选取与洗洗涤：玻璃璃仪器一般般选择硬质质玻璃，测测定有机物物时尽可能能不选择塑塑料容器，以以防止产生生吸附。溶溶液储存时时一般放在在大的试剂剂瓶里，放放置时间短短的，可用用容量瓶存存放。玻璃璃仪器的洗洗涤一般程程序是：首首先是自来来水，再次次是洗涤剂剂（中性洗洗衣粉溶液液），再次次考虑是否否用硫酸-铬酸洗液液、盐酸（33mol/L）、有有机溶剂等等，洗液洗洗完后都要要用自来水水冲洗，蒸蒸馏水荡洗洗。洗净的的仪器应内内壁不挂水水珠。4、移液管管规格与选选用：移液液管有不同同规格，常常见的有11mL、22mL、55mL、110mL、115mL、220mL、225mL、550mL、1100mLL等。在名名称上有胖胖肚移液管管和刻度移移液管之分分，为了量量取的体积积准确，优优先选择胖胖肚移液管管，它属于于完全流出出式。对于于刻度移液液管，又要要优先选择择与量取体体积接近的的移液管。5、移液管管的使用（1）刻度度移液管也也称分度吸吸管，常为为直形，它它有完全流流出式、不不完全流出出式和吹出出式3种。分分度表的刻刻法也不尽尽相同，其其中不完全全流出式的的分刻表与与滴定管相相似，而吹吹出式的管管上标有“吹吹”字，只只有吹出式式移液管在在溶液放尽尽后，才须须将尖嘴部部分残留液液吹入容器器内（自然然放液过程程中不吹）。（2）刻度度移液管使使用时，要要吸满刻度度再放液，放放下的体积积是我们所所需要的体体积。（3）使用用前需用移移取液润洗洗23次次。（4）移取取液体时，管管尖应插入入液面下，并并始终保持持在约1 2 ccm左右。用用嘴或洗耳耳球抽吸液液体至刻度度线以上2 cmm处时，迅迅速用食指指按住上口口，辅以母母指和中指指配合，保保持移液管管垂直，并并左或右旋旋动同时稍稍松食指，使使液面下降降至所需刻刻度（弯月月面底部与与标线相切切）。若管管尖挂有液液滴，可使使其与容器器壁接触，做做一个拖的的动作让其其落下。（5）放出出液体时，保保持移液管管垂直，其其下端伸入入倾斜的容容器内磨口口下方，管管尖与容器器内壁接触触（但不要要和内部溶溶液接触），放放开食指，使使液体自然然流出，放放完也要继继续抵住内内壁（完全全放出溶液液时保持115秒，不不完全放出出溶液时保保持3秒，标标有“快”字字的移液管管也是保留留3秒），做做一个拖的的动作，使使残存的溶溶液能够顺顺利流到容容器中。除除“吹”出出式移液管管外，残留留在管尖的的液滴均不不能用外力力使之滴入入容器内。（6）移液液管用后，若若短期内不不再使用它它吸取同一一溶液，应应及时用水水洗净，并并上下各加加一纸套后后存放在架架上。6、滴定管管使用滴定管是容容量分析中中用于滴定定操作的较较精密的玻玻璃仪器，它它属量出式式。滴定管管的种类较较多。有的的无色透明明，有的滴滴定管在背背面涂有一一条白底蓝蓝线，对于于有色溶液液便于观察察和读数。酸碱中和滴滴定时常使使用无阀滴滴定管和有有阀滴定管管2种。无无阀滴定管管也称碱式式滴定管，其其下部用一一小段乳胶胶管将管身身与管尖连连接，在乳乳胶管内放放入一个外外径大于乳乳胶管内径径的玻璃珠珠，起封闭闭液体的作作用。有阀阀滴定管的的下部带有有磨砂活动动玻璃阀（活活塞），因因宜用于盛盛装酸性溶溶液，所以以又称它为为酸式滴定定管。所有滴定管管的分度表表数值都是是由上而下下均匀地递递增排列在在表的右侧侧，零刻度度在上方，最最大容积值值在下方，每每10条分分度线有一一个数字。常常用25 mL和550 mLL两种规格格。滴定管使用用时要注意意如下事项项：（1）酸式式滴定管不不能装碱性性溶液，也也不能装对对玻璃有腐腐蚀作用的的液体，但但可以用来来盛装氧化化性、还原原性的溶液液；而碱式式滴定管只只盛碱液，不不装酸性溶溶液。（2）酸式式滴定管在在使用之前前应检查玻玻璃活塞是是否转动良良好，碱式式滴定管玻玻璃珠挤压压是否灵活活，有无漏漏液、阻塞塞现象。滴定管检漏漏的方法是是：将滴定定管装满水水，直立55分钟（时时间长短视视滴定分析析所用时间间长短而定定，在整个个滴定全程程中，不应应该有一滴滴溶液产生生滴落），没没有溶液滴滴落的，为为符合要求求的滴定管管。碱式滴滴定管若漏漏液，必须须更换碱式式滴定管玻玻璃珠，酸酸式滴定管管若漏液可可将活塞上上涂抹凡士士林（有机机物质的测测定除外）。酸式滴定管管涂抹凡士士林的方法法是：将滴滴定管平放放在桌面上上，取出活活塞，将活活塞及塞套套分别用吸吸水纸擦干干，用手指指占少量凡凡士林，在在活塞的两两头（塞孔孔两侧）周周围涂上一一层薄薄的的凡士林，在在滴定管平平放的情况况下，将涂涂好凡士林林的活塞小小心插入塞塞套，然后后向同一方方向转动活活塞。涂好好后，用橡橡皮将活塞塞固定好，以以防脱落打打碎，涂抹抹不合格须须重新涂抹抹。合格标标准为：活活塞与塞套套之间不留留有气泡，均均匀透明，活活塞转动灵灵活，经检检漏后在规规定条件下下无漏水现现象。（3）滴定定管在注入入溶液前，应应用所盛的的溶液润洗洗23次次，以保证证其浓度不不被稀释。注注入溶液后后，管内不不能留有气气泡。若有有气泡，必必须排除。其其方法是：对于酸式式滴定管，打打开滴定管管活塞，让让溶液急速速下流冲出出气泡；对对于碱式滴滴定管，将将橡胶管向向上弯曲，同同时挤压玻玻璃珠，使使溶液从滴滴头喷出而而排出气泡泡。 （4）滴定定时，要将将滴定管调调整到适当当高度，以以使锥形瓶瓶能够在其其下方来去去自如。滴滴液过程中中，要将锥锥形瓶套上上滴定管下下尖嘴上方方，以防溶溶液滴落外外面。初滴滴定时速度度可以快一一些，近终终点则要缓缓慢，要一一滴、半滴滴、小半滴滴的滴落。要要学会任意意控制滴定定体积，这这是控制滴滴定终点的的关键。（5）每次次滴定时，起起始读数都都要回零或或零刻度附附近，以消消除滴定管管的上下刻刻度误差。滴滴定结束后后，将剩余余溶液倒掉掉，并用水水洗净，然然后用蒸馏馏水充满滴滴定管，垂垂直夹在滴滴定管夹子子上，下方方放一烧杯杯，上方用用一小烧杯杯倒扣上管管口。长时时间不使用用的滴定管管，应在活活塞上包上上一层纸，以以防活塞和和塞套粘结结。三、仪器与与试剂仪器：托盘盘天平、烧烧杯、容量量瓶、试剂剂瓶、移液液管、酸式式滴定管、碱碱式滴定管管。试剂：浓盐盐酸、氢氧氧化钠固体体颗粒。四、操作步步骤1、仪器选选用与洗涤涤2、0.11mol/L氢氧化化钠的配制制：计算，称称量，溶解解，定量转转移，初混混，定容，试试剂瓶润洗洗，装瓶，贴贴标签。3、0.11mol/L盐酸溶溶液的配制制：计算，量量取，溶解解，定量转转移，初混混，定容，试试剂瓶润洗洗，装瓶，贴贴标签。4、将实验验一称得的的硼砂试剂剂中加入约约25mLL的水，再再以配制的的未知盐酸酸溶液滴定定该硼砂溶溶液，计算算消耗的盐盐酸体积。平平行滴定两两分，由此此求得盐酸酸的浓度大大小。5、吸取氢氢氧化钠溶溶液25.00mLL于锥形瓶瓶中，加入入甲基橙（红红）指示剂剂两滴，然然后以盐酸酸溶液滴定定氢氧化钠钠溶液，记记录消耗的的体积，平平行滴定两两分，由此此求得氢氧氧化钠的浓浓度大小。五、数据处处理（一）盐酸酸溶液的标标定滴定管初读读数滴定管终读读数消耗体积（mmL）硼砂质量（gg）盐酸浓度（mmol/LL）盐酸平均浓浓度（mool/L）（二）氢氧氧化钠溶液液的标定滴定管初读读数滴定管终读读数消耗体积（mmL）盐酸平均浓浓度（mool/L）氢氧化钠浓浓度（mool/L）氢氧化钠平平均浓度（mmol/LL）作业：1、如如何选取移移液管？使使用中应注注意哪些问问题？ 2、分分析滴定分分析中的误误差来源和和减免方法法。 3、书书写实验报报告。实验三 酸酸度的测定定与调节一、实验目目的1、掌握ppH测定的的原理与方方法；2、了解溶溶液pH的的调节和控控制方法。二、实验说说明1、酸度的的测定方法法：酸度的的测定可用用酸度计，对对于高浓度度的酸或碱碱的溶液，也也可以采用用滴定的方方法测定。2、分析中中pH值控控制的重要要性：一般般监测分析析常在水溶溶液中进行行，而溶液液的pH会会影响水解解、络合及及可逆反应应的进行程程度等，因因而常要对对溶液的ppH进行调调节。溶液液酸度的调调节经常采采用滴定管管滴加盐酸酸、氢氧化化钠等溶液液的方法进进行。3、常用来来调节pHH的溶液：NaOHH、HCll（H2SO4）、NHH3H2O、HAAc等。4、pH测测定原理：将pH玻玻璃电极作作指示电极极，饱和甘甘汞电极作作参比电极极，浸入待待测溶液中中，其电动动势大小在在一定条件件下与溶液液的pH值值成直线关关系，符合合公式E=K+S××pH。采采用标准ppH缓冲溶溶液进行定定位，就可可以测出溶溶液pH的的大小了。用于定位的的标准pHH缓冲溶液液，其标准准pH要尽尽可能地接接近于待测测溶液的ppH，否则则测定结果果误差大。5、pH玻玻璃复合电电极在使用用之前应先先在蒸馏水水中浸泡224hr以以上，以使使电极膜表表面能够形形成溶胀的的硅酸层，在在测定时能能够很快形形成稳定的的膜电位，使使测定顺利利进行。pH玻璃复复合电极在在使用时要要特别注意意保护好玻玻璃膜，不不要用硬物物碰撞和摩摩擦，用滤滤纸吸干水水分时也要要注意动作作要轻。玻璃电极法法测定溶液液pH基本本不受溶液液的颜色、浊浊度、胶体体物质、氧氧化剂和还还原剂以及及高含盐量量的干扰。但但是在pHH大于9时时，会产生生碱误差，使使用中要加加以注意。6、pH标标准缓冲溶溶液的配制制（1）pHH标准溶液液甲(pHH=4.0008255)称取先在11101130干燥燥23hh的邻苯二二甲酸氢钾钾(KHCC8H4O4)10.12g溶溶于水并在在容量瓶中中稀释至11L。（2）pHH标准溶液液乙(pHH=6.8865255)分别称取先先在11001300干燥23h的磷磷酸二氢钾钾(KH22PO4)3.3388g和和磷酸氢二二钠(Naa2HPO4)3.5533g溶溶于水并在在容量瓶中中稀释至11L。磷酸酸氢二钠应应该用pHH基准级的的，是无水水的。（3）pHH标准溶液液丙(pHH=9.1180255)为了使晶体体具有一定定的组成应应称取与饱饱和溴化纳纳(或氯化化钠加蔗糖糖)溶液(室温)共共同放置在在干燥器中中平衡两昼昼夜的硼砂砂(Na22B4O710HH2O)3.80g溶溶于水并在在容量瓶中中稀释至llL。现在有现成成的pH基基准级混合合磷酸盐卖卖，根据自自己的需要要可选择购购买。无水磷酸氢氢二钠，别别名磷酸二二钠，简称称二钠，白白色固体粉粉末，易吸吸潮，1000时溶解度度为51.004%，不溶于于醇。注意：缓冲冲溶液的ppH必须要要和测定溶溶液的pHH相近，这这样测定比比较（定位位），结果果才比较可可靠。三、仪器与与试剂（一）仪器器：25型型酸度计、ppH玻璃复复合电极、ppH试纸、酸酸式滴定管管、碱式滴滴定管（二）试剂剂：0.11mol/LNaOOH、0.1moll/LHCCl、标准准pH缓冲冲液。四、操作步步骤1、连接ppH玻璃复复合电极和和25型酸酸度计，接接通电源，预预热仪器。预预热完毕后后，采用标标准pH缓缓冲液定位位；2、用pHH试纸初步步测量溶液液pH范围围；3、用滴定定管滴加NNaOH和和HCl溶溶液，初步步调节溶液液pH至55.6（66.5、99.0、110.000）附近。4、插入ppH玻璃复复合电极，用用25型酸酸度计测定定pH，继继续用NaaOH和HHCl溶液液调节溶液液pH，边边调边测定定，直至符符合规定的的pH为止止（允许误误差±0.2）。作业：1、简简述如何借借助于酸度度计，调节节溶液pHH值的大小小？ 2、书书写实验报报告。实验四 铂铂钴比色法法测定水的的色度一、实验目目的1、掌握水水的色度的的概念、测测定原理与与方法；2、熟练掌掌握比色管管的使用操操作；3、掌握目目视比色法法。二、实验说说明纯水是无色色透明的，存存在某些杂杂质时会表表现出一定定的颜色。水水养的色度度应以除去去悬浮物以以后的色度度为准。完完全除去悬悬浮物后呈呈现的颜色色为真色，没没有除去悬悬浮物的颜颜色称为表表色，水样样的色度一一般是对真真色而言。较清洁的带带黄色调的的水样用铂铂钴比色法法测定，严严重污染的的水样通常常用文字描描述。用铂钴比色色法测定水水样时规定定：以1mmg的铂和和0.5mmg的钴产产生的颜色色称为色度度的1度。这这里的铂是是以PttCl62-离子的的形式存在在的铂。水温和pHH对色度有有影响，在在测量色度度时，应同同时测定溶溶液的水温温和pH值值。要注意水样样的代表性性。所取的的水样应无无树叶、枯枯枝等杂质质。测定色色度时，水水样禁止用用滤纸过滤滤。色度过高的的水样，应应稀释后再再进行测量量。三、分析原原理以K2PttCl6和CoCl2配成标准准色列，和和待测水样样进行比较较，目测色色度的大小小。四、仪器与与试剂（一）仪器器：比色管管、移液管管、洗耳球球、pH计计（二）试剂剂：1、pH标标准缓冲液液：按照实实验三说明明部分的要要求，配制制所需要的的标准pHH标准缓冲冲液。2、色度标标准液（5500度）：称取1.246gg氯铂酸钾钾（K2PtCll6）及1.0000g的的氯化钴（CCoCl226H2O），溶溶于1000mL水中中，加1000mL浓浓盐酸，用用水稀释至至10000mL。此此标准溶液液相当于色色度5000度。五、操作步步骤1、配制色色度标准色色列：分别别吸取色度度为5000度的标准准液0.550，1.00，11.50，22.00，22.50，33.00，33.50，44.00，44.50，55.00，55.50，66.00，66.50，77.00mmL于500mL比色色管中，用用水稀释至至标线。其其色度分别别为5，110，155，20，225，300，35，440，455，50，555，600，65，770度，若若封住管口口，可长期期保存。2、取500mL待测测水样于550mL比比色管中，和和标准色列列进行目视视比较，记记录色度。3、测定水水温和pHH值，记录录数据。作业：如何何测定水的的色度？ 书写实实验报告。实验五 EEDTA滴滴定法测定定水的硬度度一、实验目目的1、掌握水水的硬度及及测定原理理；2、掌握终终点的判断断；3、进一步步掌握滴定定管的基本本操作。二、实验说说明水的硬度原原指沉淀肥肥皂的程度度，现指水水中盐类物物质的含量量，通常指指钙、镁离离子的含量量，由于测测定量与方方法有关，故故严格地说说是指某分分析方法能能测出水中中盐类物质质的含量。本本方法是指指在pH=10时，能能被EDTTA滴定到到的所有金金属离子的的含量（换换算为CaaO的量）。硬度常用德德国度表示示，以1升升水中含有有10mggCaO称称为硬度的的1度。三、分析原原理在碱性条件件下（pHH=10），水水中的金属属阳离子能能和EDTTA以1：1的摩尔尔比络合，以以铬黑T作作指示剂，首首先与金属属离子结合合形成红色色，滴定至至终点时，EEDTA自自铬黑T中中夺取金属属离子，铬铬黑T变为为蓝色。根根据EDTTA的浓度度和消耗体体积，即可可计算出金金属离子的的含量（换换算为CaaO的量）。四、仪器与与试剂（一）仪器器：酸式滴滴定管，锥锥形瓶，移移液管，洗洗耳球（二）试剂剂：1、0.001moll/L的钙钙标准溶液液：将碳酸酸钙固体试试剂在1550干燥燥2小时，取取出于干燥燥器中冷却却至室温，称称取1.0000g与与50mLL锥形瓶中中，用水浸浸润后，逐逐滴加入44mol/L盐酸至至碳酸钙完完全溶解，避避免滴入过过量的酸，加加200mmL的水，煮煮沸数分钟钟赶除二氧氧化碳，冷冷却至室温温后加入数数滴甲基红红指示剂（0.1g溶于100mL60%的乙醇溶液），逐滴加入3mol/L的氨水至为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL含0.4008mg钙。2、4mool/L盐盐酸：即11+2盐酸酸溶液。3、氯化铵铵-氨水缓缓冲溶液（NNH3-NH4Cl）（ppH=100）：称取166.9g的的氯化铵(NH4Cl)溶溶于1433mL的浓浓氨水中。另取0.78g硫硫酸镁（MMgSO447H2O）（或或者0.6644g氯氯化镁MggCl26H2O）和11.1799gEDTTA二钠二二水合物（CC10H14N2O8Na22H2O）溶于于50mLL水，加入入2mL配配好的氯化化铵-氨水水溶液，加加0.2gg左右铬黑黑T指示剂剂干粉，此此时溶液应应显紫红色色，如出现现天蓝色，应应再加入极极少量的硫硫酸镁，使使变为紫红红色。逐滴滴加入EDDTA二钠钠溶液，直直至溶液由由紫红色转转变为天蓝蓝色为止（切切勿过量）。将两溶溶液合并，加加蒸馏水定定容至2550mL。如如果合并后后溶液又转转为紫色，在在计算结果果时，应减减去试剂空空白。4、铬黑TT指示剂溶溶液：称取0.55g铬黑TT，溶于775mL三三乙醇胺，加加入25mmL乙醇，混混匀，存放放于棕色瓶瓶中，塞紧紧塞子。或配成铬黑黑T指示剂剂干粉：称称取0.55g铬黑TT与1000g氯化钠钠固体粉末末充分混合合，研磨后后通过40050目目筛，存放放于棕色瓶瓶中，塞紧紧塞子。5、EDTTA标准溶溶液（00.01mmol/LL）：（1）EDDTA标准准溶液的配配制：将EEDTA二二钠二水合合物在800干燥22小时，放放入干燥器器中冷却至至室温，称称取3.7725g溶溶于水，在在容量瓶中中定容至11000mmL，盛放放在聚乙烯烯瓶中。（2）标定定：将（11）配制的的EDTAA标准溶液液装入500mL的酸酸式滴定管管中。另吸吸取0.001moll/L的钙钙标准溶液液20.000mL，加加水稀释至至50.000mL，然然后吸取220.000mL于锥锥形瓶，加加入4mLL的缓冲溶溶液和3滴滴铬黑T指指示剂（或或0.0550.11g的指示示剂干粉），在在不断振摇摇下，用EEDTA标标准溶液滴滴定，开始始滴定时速速度宜稍快快，接近终终点时速度度宜稍慢，并并充分振摇摇，最好每每滴间隔223秒，溶溶液的颜色色由紫红或或紫色刚转转为蓝色即即为终点。整整个滴定过过程应在55分钟内完完成。（3）浓度度的计算：EDTAA二钠的浓浓度C1用下式计计算：（mol/L）（mmoll/L）五、操作步步骤吸取待测水水样25.00mLL于锥形瓶瓶中，加入入25.000mL蒸蒸馏水摇匀匀，加入缓缓冲溶液11.5mLL，加入33滴铬黑TT指示剂（或或铬黑T粉粉末指示剂剂少许），摇摇匀。用EEDTA标标准溶液缓缓缓滴定并并不断振摇摇，待溶液液由紫红色色（酒红色色）刚变为为蓝色即达达终点。 另取255.00mmL蒸馏水水进行空白白滴定。六、计算A滴定水水样消耗EEDTA体体积（mLL）；滴定蒸馏馏水消耗EEDTA体体积（mLL）；C1EDDTA浓度度（mmool/L）；V水样体体积=255.00mmL。作业：书写写实验报告告。实验六 双双硫腙比色色法测定汞汞一、实验目目的1、了解汞汞的存在来来源与危害害2、掌握双双硫腙比色色法测定汞汞的原理与与方法3、学会分分液漏斗的的使用操作作二、实验说说明天然水中汞汞的含量在在0.1g/L以以下。汞主要来源源于贵金属属冶炼，电电解食盐制制金属钠，仪仪器仪表，农农药，军工工，造纸，氯氯碱工业，电电池生产，医医院等行业业排放的污污水中。 汞在水中能能形成有机机汞成为底底泥的一部部分，易被被鱼类富集集进入人体体，导致中中枢神经中中毒。三、分析原原理水样经硫酸酸高锰酸酸钾加热消消解，低价价汞和有机机汞均被氧氧化成高价价汞（Hgg2+），在在酸性条件件下，汞与与双硫腙生生成橙色螯螯合物，用用有机溶剂剂萃取，再再用碱液洗洗去过剩的的双硫腙，可可在一定波波长比色测测定。四、仪器与与试剂（一）仪器器：分液漏漏斗（5000mL，660mL），7722分光光光度计（1cm比色皿）（二）试剂剂：1、Hg22+标准液液（1.000mg/L）：（1）汞标标准固定液液：（1+19）硝硝酸（0.8moll/L）。（2）汞标标准贮备液液：称取在在硅胶干燥燥器中放置置过夜的00.13554g氯化化汞，用固固定液溶解解后，转移移至10000mL容容量瓶中，再再用固定液液稀释至标标线，摇匀匀。此溶液液每升含1100mgg汞。(3)汞标标准使用液液（临用前前稀释）：吸取汞标标准贮备液液10.000mL于于10000mL容量量瓶中，用用固定液稀稀释至标线线，摇匀。此此溶液每升升含1.000mg汞汞。2、0.11%双硫腙腙氯仿溶液液：称取1100mgg纯净的双双硫腙溶于于100mmL氯仿，贮贮于棕色瓶瓶中，保存存于冰箱中中。3、双硫腙腙氯仿使用用液：临用用前将0.1%双硫硫腙氯仿溶溶液用氯仿仿稀释至透透光率为770%（波波长5000nm，11cm比色色皿，相对对于氯仿溶溶液）4、双硫腙腙洗脱液：称取8gg优级纯的的氢氧化钠钠溶于煮沸沸放冷的水水中，加入入10g的EEDTA-2Na，稀稀释至10000mLL，贮于塑塑料瓶中，盖盖紧塞子。5、20%的亚硫酸酸钠溶液：称取200g的亚硫硫酸钠（NNa2SO37H2O）溶于于水中，并并稀释至1100mLL。6、氯仿。7、浓硫酸酸。五、操作步步骤1、向6个个500mmL的分液液漏斗中分分别加入11.00mmg/L的的Hg2+标准溶液液0.000，0.550，1.00，22.50，55.00，110.000mL，加加蒸馏水至至250mmL。另取取水样2550mL，待待用。2、分别向向各分液漏漏斗中加入入浓硫酸55mL，混混匀。3、分别加加入1mLL20%的的亚硫酸钠钠溶液，混混匀。4、加入110.0mmL双硫腙腙氯仿使用用液，缓缓缓摇动并放放气，再密密塞振摇11min，静静置分层。5、将有机机相转入已已装有200mL双硫硫腙洗脱液液的60mmL分液漏漏斗中，振振摇1miin，静置置分层。必必要时，重重复洗涤112次，直直至有机相相不显绿色色。6、用滤纸纸吸去分液液漏斗下颈颈部内的水水珠，塞入入少许脱脂脂棉。将有有机相放入入比色皿，在在485nnm波长处处，以氯仿仿做参比，测测定吸光度度。六、结果数数据处理1、求回归归方程，相相关系数。2、求水中中Hg2+含量。作业：书写写实验报告告。实验七 二二苯碳酰二二肼比色法法测定六价价铬一、实验目目的1、掌握二二苯碳酰二二肼比色法法测定六价价铬的原理理和方法2、掌握回回归方程的的求算和相相关系数的的检验二、实验说说明1、铬的来来源和危害害：铬(Cr)的化合物物常见的价价态有三价价和六价。在在水体中，六六价铬一般般以CrOO42-、Cr2O72-、HCrOO4-三种阴离离子形式存存在，受水水中pH值、有有机物、氧氧化还原物物质、温度度及硬度等等条件影响响，三价铬铬和六价铬铬的化合物物可以互相相转化。铬是生物体体所必需的的微量元素素之一。铬铬的毒性与与其存在价价态有关，通通常认为六六价铬的毒毒性比三价价铬高100倍，六六价铬更易易为人体吸吸收，而且易在体内蓄蓄积导致肝肝癌。因此此我国己把把六价铬规定为实实施总量控控制的指标标之一。但但即使是六六价铬，不同化化合物的毒性性也不相同同。当水中六价铬浓度为1mmg/L时，水水呈淡黄色色并有涩味味；三价铬铬浓度为11mg/LL时，水的的浊度明显显增加，三价铬化合物对对鱼的毒性性比六价铬铬大。铬的污染来来源主要是是含铬矿石的加加工、金属表面处处理、皮革革鞣制、印染染等行业。2、铬的测测定方法：铬的测定可可采用二苯苯碳酰二肼肼分光光度度法、原了了吸收分光光光度法、等等离子发射射光谱法和和滴定法。清清洁的水样样可直接用用二苯碳酰酰二肼分光光光度法测测定六价铬铬。如测总总格，用高高锰酸钾将将三价铬氧化成六六价铬，再用二苯苯碳酰二肼肼分光光度度法测定。水水样含铬量量较高时，用硫酸亚亚铁铵滴定定法。3、器皿的的洗涤（硫硫酸硝酸除除六价铬）：所有的玻璃仪器（包括采样瓶），应不用重铬酸钾溶液洗涤。如必须用重铬酸钾溶液洗涤时，应再用硫酸硝酸混合溶液洗涤，用水冲洗后，再用蒸馏水荡洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬离子被吸附。4、水样的的保存：水水样应用瓶瓶壁光洁的的玻璃瓶采采集。如测测总铬，水水样采集后后，应加入入硝酸调节节pH值小小于2；如如测六价铬铬，水样采采集后，加加入氢氧化化钠调节ppH约为88。均应尽尽快测定，如如放置，不不得超过24h。5、二苯碳碳酰二肼比比色法测定定六价铬的的原理：酸酸性溶液中中，六价铬铬与二苯碳碳酰二肼反反应，生成成紫红色络络合物，颜颜色深浅与与溶液中六六价铬的浓浓度成正比比，可在一一定条件下下比色测定定。三、仪器与与试剂（一）仪器器：比色管管，分光光光度计，移移液管，洗洗耳球，比比色皿。（二）试剂剂：1、六价铬铬标准溶液液（1.000mg/L）：（1）铬标标准贮备液液：称取于于120烘干2hh的重铬酸酸钾（K22Cr2O7，优级纯纯）0.22829gg，用水溶溶解后移入入10000mL容量量瓶中，用用水稀释至至标线，摇摇匀。此溶溶液为1000.0mmg/L六六价铬。（2）六价价铬标准溶溶液（）：吸取5.00mLL铬标准贮贮备液于5500mLL容量瓶中中，加水稀稀释至标线线，摇匀，此此溶液1.00mgg/L六价价铬。临用用当天配制制。（3）六价价铬标准溶溶液（）：吸取255.00mmL铬标准准贮备液于于500mmL容量瓶瓶中，加水水稀释至标标线，摇匀匀，此溶液液5.000mg/LL六价铬。临临用当天配配制。2、二苯碳碳酰二肼显显色液：（1）显色色剂（）：称取二苯苯碳酰二肼肼（C133H14N4O）0.2g，溶溶于50mmL丙酮中中，加水稀稀释至1000mL，摇摇匀，贮于于棕色瓶置置冰箱中保保存。颜色色变深厚不不能使用。（2）显色色剂（）：称取二苯苯碳酰二肼肼（C133H14N4O）1gg，溶于550mL丙丙酮中，加加水稀释至至100mmL，摇匀匀，贮于棕棕色瓶置冰冰箱中保存存。颜色变变深厚不能能使用。四、操作步步骤1、吸取水水样50.00mLL于比色管管中。2、分别吸吸取六价铬铬标液（）0.000，0.50，11.00，22.00，44.00，88.00，112.000mL于550mL比比色管中，加加水至标线线，摇匀。3、向水样样及标准系系列中各加加入2.55mL显色色剂（），混混匀，放置置10miin后，于于540nnm波长处处，1cmm比色皿，水水做参比测测定吸光度度。注意事项：六价铬标标准溶液有有两种，视视水样中六六价铬的含含量大小确确定选择什什么浓度的的标准。当当含量高时时选择六价价铬标准溶溶液（）（55.00mmg/L六六价铬），相相应的显色色剂也要用用显色剂（）。五、数据处处理1、数据整整理列表（扣扣除空白）2、求回归归方程及相相关系数，绘绘图3、相关系系数检验4、求出水水样中六价价铬浓度作业：分析析本实验测测定中的误误差来源；书写实验报报告。实验八 原原子吸收法法测定镉一、实验目目的1、了解镉镉的来源和和危害；2、掌握原原子吸收法法测定镉的的原理和方方法；3、学会结结果分析和和数据处理理方法。二、实验说说明1、镉的来来源和危害害镉的毒性很很大，可在在人体内蓄蓄积，主要要存在于肾肾脏中，导导致泌尿系系统功能变变化。水中中含镉0.1mg/L时，可可轻度抑制制地表水的的自净作用用。镉对白白鲢鱼的安安全浓度为为0.0114mg/L。用含含镉0.004mg/L的水进进行农灌时时，土壤和和稻米受到到明显污染染；农灌水水中含镉00.0077mg/LL时，即可可造成污染染。日本的的痛痛病即即镉污染所所致，我国国也有受镉镉污染稻米米的报道。镉镉是我国实实施排放总总量控制的的指标之一一。绝大多数淡淡水含镉量量低于1g/L，海海水中镉的的平均浓度度为0.115g/L。镉的的主要污染染源有电镀镀、采矿、冶冶炼、染料料、电池和和化学工业业等排放的的废水。2、镉的测测定方法直接吸入火火焰原子吸吸收法测定定镉快速、干干扰少，适适合分析废废水和受污污染的水。萃萃取或离子子交换浓缩缩火焰原子子吸收法，适适用于分析析清洁水和和地表水。石石墨炉原子子吸收法灵灵敏度高，但但基体干扰扰比较复杂杂，适合分分析清洁水水。不具备备原子吸收收分光光度度计的单位位可选用双双硫腙比色色法、阳极极溶出伏安安法或示波波极谱法。等等离子发射射光谱法是是镉多种元元素同时测测定的方法法，简便、快快速、干扰扰少，适合合于地表水水和废水的的测定。3、原子吸吸收法测定定镉的原理理将含镉水样样喷入火焰焰，燃烧形形成自由的的基态原子子蒸气，用用镉空心阴阴极灯发出出的共振线线，照射此此基态原子子蒸气，基基态原子蒸蒸气就会对对其共振线线产生吸收收，其吸光光度的大小小与火焰中中基态原子子密度成正正比，也与与溶液中待待测镉元素素的浓度成成正比。三、仪器与与试剂（一）仪器器：AA3320型原原子吸收分分光光度计计，镉空心心阴极灯，点点火器。（二）试剂剂：镉标准准溶液（11.00mmg/L）：将镉标准准贮备液1100.00mg/LL稀释1000倍，配配成1.000mg/L的镉标标准溶液。四、操作步步骤1、配制镉镉离子标准准溶液系列列：分别吸吸取镉标准准溶液0.00，00.20，00.50，11.00，22.00，33.00，55.00mmL于500mL比色色管中，加加水稀释至至刻度。2、换灯，开开机，调节节灯电流，打打开灯电流流开关，预预热；3、调节所所需波长，对对光；4、打开电电脑中AAA320软软件，选择择元素类型型、狭缝大大小，确定定测定条件件；5、调节灯灯位置、燃燃烧器高度度、波长等等，达到最最佳位置。6、输入测测定数据，测测定标准曲曲线和样品品。五、测定结结果处理1、求回归归方程，绘绘制标准曲曲线。2、求水样样中镉的浓浓度。作业：书写写实验报告告。实验九 碘碘量法测定定溶解氧一、实验目目的1、掌握溶溶解氧水样样的采样、取取样方法；2、掌握碘碘量法测定定溶解氧的的原理及方方法；3、熟练掌掌握滴定分分析操作。二、实验说说明1、溶解氧氧的概念及及水质的关关系溶解在水中中的分子态态氧称为溶溶解氧。天天然水中的的溶解氧含含量取决于于水体与大大气中氧的的平衡。溶溶解氧的饱饱和含量和和空气中氧氧的分压、大大气压力、水水温等有密密切的关系系。清洁的的地表水溶溶解氧一般般接近饱和和。由于藻藻类的生长长，溶解氧氧可能过饱饱和。水体体受有机、无无机还原性性物质污染染时溶解氧氧降低。当当大气中的的氧来不及及补充时，水水中溶解氧氧逐渐降低低，以至趋趋近于零，此此时厌氧菌菌繁殖，水水质恶化，导导致鱼虾死死亡。废水中溶解解氧的含量量，取决于于废水排出出前的处理理工艺过程程。废水中中溶解氧一一般含量较较低，差异异很大。鱼鱼类死亡事事故多是由由于大量收收纳污水，使使水体中耗耗氧性物质质增多，溶溶解氧很低低，造成鱼鱼类窒息死死亡。因此此溶解氧是是评价水质质的重要指指标之一。2、溶解氧氧的测定方方法3、碘量法法测定DOO的原理：水样经避避开空气采采集后，立立即加入硫硫酸锰