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    第六章-电子衍射ppt课件.ppt

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    第六章-电子衍射ppt课件.ppt

    经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用第六章第六章 电电 子子 衍衍 射射内容提要:内容提要:引言引言第一节第一节 电子衍射原理电子衍射原理第二节第二节 单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定第三节第三节 多晶电子衍射花样的标定多晶电子衍射花样的标定经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用引引 言言透射电镜的透射电镜的主要特点主要特点:可进行微观组织形貌与晶:可进行微观组织形貌与晶体结构的同位分析。(体结构的同位分析。(通过怎样的操作实现?通过怎样的操作实现?)1 1、透射电镜中电子衍射的应用、透射电镜中电子衍射的应用主要有以下三个方面:主要有以下三个方面:物相分析和结构分析;物相分析和结构分析;确定晶体位向;确定晶体位向;确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用2、电子衍射和、电子衍射和X射线衍射的比较射线衍射的比较 共同点:共同点:原理相似原理相似 二者都是以满足(或基本满足)布二者都是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。拉格方程作为产生衍射的必要条件。衍射花样在几何特征上也大致相似。衍射花样在几何特征上也大致相似。单晶衍射花样单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成;由排列得十分整齐的许多斑点所组成;多晶体的电子衍射花样多晶体的电子衍射花样一系列不同半径的同心圆环;一系列不同半径的同心圆环;非晶体物质的衍射花样非晶体物质的衍射花样只含有一个或只含有一个或两个非常弥散的衍两个非常弥散的衍射环射环。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用不同之处:不同之处:电子衍射的布拉格角电子衍射的布拉格角很小,约为很小,约为1 122。电子衍射的衍射线集中在前方;而电子衍射的衍射线集中在前方;而X X射线产生衍射时,其射线产生衍射时,其角最大可接近角最大可接近90 90。略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。薄晶体的倒易点被拉长为倒易杆,增加了倒易阵点和爱瓦薄晶体的倒易点被拉长为倒易杆,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布格条件的电子束尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。也能发生衍射。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内爱瓦尔德球半径比倒易矢量大几十倍,可近似认为产生的爱瓦尔德球半径比倒易矢量大几十倍,可近似认为产生的电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。各晶面的位向,给分析带来不少方便。电子衍射束的强度较大电子衍射束的强度较大原子对电子的散射能力远高于它对原子对电子的散射能力远高于它对X X射线的散射能力(约射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。花样时曝光时间仅需数秒钟。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用第一节第一节 电子衍射原理电子衍射原理一、布拉格方程一、布拉格方程二、晶带定理和零层倒易截面二、晶带定理和零层倒易截面三、偏离矢量与倒易阵点扩展三、偏离矢量与倒易阵点扩展四、电子衍射基本公式四、电子衍射基本公式五、选区衍射五、选区衍射经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用一、布拉格方程一、布拉格方程1 1、电子衍射与电子衍射与X X射线衍射条件结果的比较射线衍射条件结果的比较 电镜的照明光源(即高能电子束)比电镜的照明光源(即高能电子束)比X X射线更射线更容易满足衍射的波长条件容易满足衍射的波长条件。对于给定的晶体样品,只有当入射波长足够短时,才能产对于给定的晶体样品,只有当入射波长足够短时,才能产生衍射,即要求生衍射,即要求 。电子衍射的衍射角总是非常小(电子衍射的衍射角总是非常小(1 122)。)。通常的透射电镜的加速电压通常的透射电镜的加速电压100100200KV200KV,即电子波的波长,即电子波的波长为为1010-2-21010-3-3nmnm数量级,而常见晶体的晶面间距为数量级,而常见晶体的晶面间距为1 1 10 10-1 1nmnm数量级,于是数量级,于是经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用2、衍射矢量方程和艾瓦尔德图解法衍射矢量方程和艾瓦尔德图解法衍射矢量方程:衍射矢量方程:经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用二、晶带定理和零层倒易截面二、晶带定理和零层倒易截面1、晶带:晶带:在晶体中平行于某一在晶体中平行于某一晶向的若干个晶面属晶向的若干个晶面属于同一晶带,称这个于同一晶带,称这个晶向为晶带轴。晶向为晶带轴。用用uvwuvw表示这一晶带。表示这一晶带。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用2 2、晶带定律、晶带定律若晶带轴的方向指数为若晶带轴的方向指数为 uvwuvw,晶带中某晶面的指,晶带中某晶面的指数为数为(hklhkl),),则则上式就是晶带定律。上式就是晶带定律。(hklhkl)的倒易矢量的倒易矢量g g必定垂必定垂直于直于uvwuvw。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用3、由同一晶带中已知的二个晶面的指数计算晶由同一晶带中已知的二个晶面的指数计算晶带轴带轴 uvwuvw:为了方便,一般采用交为了方便,一般采用交叉法求解。叉法求解。如两晶面的指数分别如两晶面的指数分别为(为(h h1 1k k1 1l l1 1)及)及(h h2 2k k2 2l l2 2),),对应的对应的 uvwuvw 为:为:经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用4 4、晶带和零层倒易截面、晶带和零层倒易截面正空间的一个晶带所属的晶面族正空间的一个晶带所属的晶面族可以用倒空间的一个平面可以用倒空间的一个平面(uvw)*表示;晶带轴表示;晶带轴uvw的方向即为的方向即为此倒易平面的法线方向。此倒易平面的法线方向。如果电子束沿晶带轴如果电子束沿晶带轴uvw的反的反向入射时,通过原点的倒易平面向入射时,通过原点的倒易平面只有一个,这个二维平面叫做只有一个,这个二维平面叫做零零层倒易面层倒易面,用,用(uvw)(uvw)*0 0表示。表示。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用在衍射中,相对于某一特定晶带轴在衍射中,相对于某一特定晶带轴uvw的零层倒易截面的零层倒易截面内各倒易阵点的指数的内各倒易阵点的指数的两个约束条件两个约束条件:、各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定、各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理。理。、只有不产生消光的晶面(即、只有不产生消光的晶面(即|F|F|2 200)才能在)才能在零层倒易面上出现倒易阵点。零层倒易面上出现倒易阵点。根据上述条件,可以作出一系列的标准零层倒易截面。根据上述条件,可以作出一系列的标准零层倒易截面。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用也就是说,可以作出入射电子束平行于晶带轴的零层倒易也就是说,可以作出入射电子束平行于晶带轴的零层倒易截面。截面。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用三、偏离矢量与倒易阵点扩展三、偏离矢量与倒易阵点扩展经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用在实际的电子衍射操作时,即使对称在实际的电子衍射操作时,即使对称入射时,仍可使入射时,仍可使g g矢量端点不在厄瓦矢量端点不在厄瓦尔德球面上的晶面产生衍射,得到许尔德球面上的晶面产生衍射,得到许多强度不等但对称分布的规则排列的多强度不等但对称分布的规则排列的许多斑点。许多斑点。说明了入射束与晶面的夹角和精确的说明了入射束与晶面的夹角和精确的布拉格角布拉格角B B 存在某偏差存在某偏差时,衍时,衍射强度变弱但不一定为零,射强度变弱但不一定为零,(此时衍此时衍射方向的变化并不明显射方向的变化并不明显)。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用1、倒易阵点扩展倒倒易易阵阵点点的的扩扩展展:实实际际样样品品晶晶体体的的倒倒易易阵阵点点不不是是一一个个几几何何意意义义上上的的“点点”,而而是是沿沿着着晶晶体体尺寸较小的方向发生扩展。尺寸较小的方向发生扩展。倒倒易易阵阵点点的的扩扩展展量量为为晶晶体体尺尺寸寸较较小小方方向向上上实实际际尺尺寸寸的的倒倒数数的的2 2倍。倍。薄薄片片晶晶体体的的倒倒易易阵阵点点拉拉长长为为倒倒易易“杆杆”;倒易杆总长为;倒易杆总长为2/t2/t经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用电镜中的薄片样品的倒易电镜中的薄片样品的倒易阵点拉长为阵点拉长为“倒易杆倒易杆”,加之电子波长又很小,因加之电子波长又很小,因此在与入射电子束垂直的此在与入射电子束垂直的二维零层倒易面二维零层倒易面(uvw)*0上,上,倒易原点附近较大范围的倒易原点附近较大范围的倒易阵点都可能与厄瓦尔倒易阵点都可能与厄瓦尔德球面接触。德球面接触。反映在电子衍射图上是同反映在电子衍射图上是同时有大量衍射斑点出现。时有大量衍射斑点出现。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用2、偏离矢量在偏离布拉格角在偏离布拉格角maxmax范围内,范围内,倒易杆都可能和倒易杆都可能和反射球面相交而产生衍射。反射球面相交而产生衍射。偏离矢量:偏离矢量:倒易倒易杆中心至倒易杆杆中心至倒易杆与厄瓦尔德球面与厄瓦尔德球面交截点的矢量,交截点的矢量,用用s s表示。表示。s s是一个倒空间的量,量纲为正空间长度的倒数。是一个倒空间的量,量纲为正空间长度的倒数。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用s越大,则实际的半衍射角愈越大,则实际的半衍射角愈偏离精确布拉格角(即偏离精确布拉格角(即 越越大大)精确符合布喇格条件时,精确符合布喇格条件时,=0,s也等于零;也等于零;越大,越大,s越大,衍射强度越大,衍射强度越小;越小;当当 max时,不发生衍时,不发生衍射。射。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用3、电子衍射的衍射矢量方程、电子衍射的衍射矢量方程对薄晶的电子衍射,实际的衍射波矢量为对薄晶的电子衍射,实际的衍射波矢量为 ,入射波矢量为,入射波矢量为 ,衍,衍射矢量方程为:射矢量方程为:经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用四、电子衍射基本公式四、电子衍射基本公式电子衍射操作是把倒易点电子衍射操作是把倒易点阵的图像进行空间转换并阵的图像进行空间转换并在正空间中记录下来。在正空间中记录下来。用底片记录下来的图像称用底片记录下来的图像称之为衍射花样。之为衍射花样。如图,电子衍射图是如图,电子衍射图是零层零层倒易截面在平面上的投影倒易截面在平面上的投影。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用1 1、电子衍射基本公式、电子衍射基本公式在试样下方距离在试样下方距离L处放一张处放一张底片,就可以把入射束和衍底片,就可以把入射束和衍射束同时记录下来。射束同时记录下来。O称为称为透射斑点透射斑点(或中心斑或中心斑点点),是是入射束形成的斑点。入射束形成的斑点。G 称称为为衍射斑点,衍射斑点,是倒是倒易矢量端点易矢量端点G在底片上的在底片上的投影。投影。为中心斑点指向衍射斑为中心斑点指向衍射斑点的矢量。点的矢量。端点端点G G位于倒易空间,而投影位于倒易空间,而投影GG已经通过转换进入了正空已经通过转换进入了正空间。间。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用由于由于 和和 的方向基本一致,的方向基本一致,于是:于是:这就是这就是电子衍射的基本公式电子衍射的基本公式。LL称称为为电电子子衍衍射射的的相相机机常常数数,L L称为相机长度。称为相机长度。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用相机常数相机常数 K(=LL)的意义:)的意义:对对单单晶晶样样品品,衍衍射射花花样样简简单单地地说说就就是是落落在在爱爱瓦瓦尔尔德德球球面面上上所所有有倒倒易易阵阵点点所所构构成成的的图图形形的的投投影影放放大大像像,相相机机常常数数K就是放大倍数。就是放大倍数。相机常数是一个协调正、倒空间的比例常数。相机常数是一个协调正、倒空间的比例常数。公式的物理意义:公式的物理意义:单晶花样中的斑点可以直接被单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面的倒易阵点,各个斑点的看成是相应衍射晶面的倒易阵点,各个斑点的R矢量也就是相应的倒易矢量。矢量也就是相应的倒易矢量。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用2 2、电镜中的电子衍射、电镜中的电子衍射如如图图,r r为为物物镜镜背背焦焦面面上上衍衍射射斑斑点点的矢量,则的矢量,则f0为物镜焦距为物镜焦距 称为有效相机长度;称为有效相机长度;称为有效相机常数。称为有效相机常数。则则 公式的公式的用途:用途:一般一般KK是已知的,通过底片测出是已知的,通过底片测出R R就就可计算出可计算出g g。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用五、选区衍射五、选区衍射 选选区区衍衍射射:在在样样品品上上选选择择一一个个感感兴兴趣趣的的区区域域,并并限限制制其其大大小小,得得到到该该微微区区电电子子衍衍射射图图的的方方法法。(也称微区衍射)(也称微区衍射)用用途途:利利用用对对选选定定的的微微小小区区域域作作电电子子衍衍射射,从从而而对该微区的进行物相分析及晶体学分析。对该微区的进行物相分析及晶体学分析。选区衍射方法之一是光阑选区衍射。选区衍射方法之一是光阑选区衍射。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用光阑选区衍射原理(如图):光阑选区衍射原理(如图):电子束的光路具有可逆回溯的特电子束的光路具有可逆回溯的特点。点。如果在物镜的如果在物镜的像平面像平面处加入一个处加入一个选区光阑,只有选区光阑,只有AB范围内的成范围内的成像电子能通过选区光阑像电子能通过选区光阑,并最终在并最终在荧光屏上形成衍射花样荧光屏上形成衍射花样;这一部这一部分衍射花样实际上是由样品上分衍射花样实际上是由样品上AB区域提供的。区域提供的。所以,在像平面上放置选区光阑所以,在像平面上放置选区光阑的作用等同于在物平面上放置一的作用等同于在物平面上放置一个光阑。个光阑。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用步骤:步骤:先在明场像上找到感兴趣的微区,将其移到荧先在明场像上找到感兴趣的微区,将其移到荧光屏中心,再用选区光阑套住微区而将其余部分光屏中心,再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉;挡掉;降低中间镜的激磁电流,使电镜转变为衍射方降低中间镜的激磁电流,使电镜转变为衍射方式操作。式操作。理论上,这种选区的极限理论上,这种选区的极限0.5m0.5m。(由于物镜。(由于物镜本身有像差)本身有像差)经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 第二节第二节 单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定 一、一、单晶电子衍射花样标定单晶电子衍射花样标定目的和依据目的和依据二、二、单晶电子衍射花样的几何特征单晶电子衍射花样的几何特征三、晶体结构已知的立方系单晶衍射花样指数化三、晶体结构已知的立方系单晶衍射花样指数化方法方法四、四、单晶电子衍射花样标定应注意的问题单晶电子衍射花样标定应注意的问题经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用电子衍射谱摄取和标定的目的:确认待测物质的电子衍射谱摄取和标定的目的:确认待测物质的晶体结构、确定晶体学位向关系、为衍衬分析提晶体结构、确定晶体学位向关系、为衍衬分析提供有关晶体学信息。供有关晶体学信息。在衍射斑点花样中,在衍射斑点花样中,简单电子衍射花样简单电子衍射花样是选区电是选区电子衍射中最常见、也最有用的电子衍射花样。子衍射中最常见、也最有用的电子衍射花样。简单电子衍射花样简单电子衍射花样单晶的电子衍射花样,它单晶的电子衍射花样,它是过倒易原点的一个倒易平面的放大像。是过倒易原点的一个倒易平面的放大像。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用一、单晶花样标定的目的和依据一、单晶花样标定的目的和依据目的目的:确定零层倒易截面上各确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点(倒易阵点矢量端点(倒易阵点)的的指数,定出零层倒易截面的法向(即晶带轴指数,定出零层倒易截面的法向(即晶带轴uvw););确定样品的点阵类型、物相及位向等。确定样品的点阵类型、物相及位向等。欲达到这些目的,首先要对衍射花样的斑点标定出衍欲达到这些目的,首先要对衍射花样的斑点标定出衍射指数射指数hkl hkl,并计算晶带轴指数,并计算晶带轴指数uvwuvw。标定的标定的依据依据:电子衍射基本公式:电子衍射基本公式 R=Kg R=Kg(K=LK=L)。)。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用二、单晶电子衍射花样的几何特征二、单晶电子衍射花样的几何特征、倒易点阵平面(衍射谱)的几何图形、倒易点阵平面(衍射谱)的几何图形衍射斑点的二维排布方式归纳为五种类型,列于衍射斑点的二维排布方式归纳为五种类型,列于下表。下表。电子衍射谱中衍射斑点的分布,可用来迅速判断电子衍射谱中衍射斑点的分布,可用来迅速判断待测晶体可能所属的晶系待测晶体可能所属的晶系。例如:斑点的几何图形若为平行四边形,则可属于七个晶例如:斑点的几何图形若为平行四边形,则可属于七个晶系;若呈正方形,则只可能是立方或正方晶系,排除其他系;若呈正方形,则只可能是立方或正方晶系,排除其他五种晶系。五种晶系。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用、单晶电子衍射花样的几何特征、单晶电子衍射花样的几何特征单晶电子衍射花样上的衍单晶电子衍射花样上的衍射斑点最明显的几何特征射斑点最明显的几何特征是具有是具有周期性周期性和和对称性对称性。衍射斑点分布的衍射斑点分布的周期性:周期性:如果选最短和不与其共线如果选最短和不与其共线的次最短的两个矢量作为的次最短的两个矢量作为R Rl l和和R R2 2,如图,电子衍射谱,如图,电子衍射谱中所有衍射斑点的位置可中所有衍射斑点的位置可以通过二者组成的平行四以通过二者组成的平行四边形的平移来确定。边形的平移来确定。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用表达花样周期性的基本单元为表达花样周期性的基本单元为特征平行四边形特征平行四边形。R1和和R2的选择符合以下原则:的选择符合以下原则:R1 R2 R3,90,为为R1和和R2之间的夹角。之间的夹角。由由R1和和R2构成的平行四边形称构成的平行四边形称为特征平行四边形。为特征平行四边形。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用衍射斑点分布的衍射斑点分布的对称性:对称性:几何对称性几何对称性 衍射斑点的衍射斑点的几何配置上具有对称性;几何配置上具有对称性;强度对称性强度对称性 当入射束与当入射束与晶带轴平行时,衍射斑点晶带轴平行时,衍射斑点的强度分布也具有对称性。的强度分布也具有对称性。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用单晶电子衍射图的标定可分为三种情况:单晶电子衍射图的标定可分为三种情况:晶体结构已知,可以尝试标定。晶体结构已知,可以尝试标定。晶晶体体结结构构虽虽未未知知,但但知知其其属属于于一一定定的的范范围围。就就在这些晶体点阵中进行尝试标定。在这些晶体点阵中进行尝试标定。例如:碳钢和合金钢的基体和第二相无非是奥氏体、铁素例如:碳钢和合金钢的基体和第二相无非是奥氏体、铁素体、马氏体和碳化物,碳化物的种类也可能根据钢中所含体、马氏体和碳化物,碳化物的种类也可能根据钢中所含元素的种类和含量划定范围。元素的种类和含量划定范围。晶晶体体结结构构完完全全未未知知,标标定定则则相相当当困困难难而而复复杂杂,属结构分析的范畴。属结构分析的范畴。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用三、立方系单晶已知物质衍射花样指数化方法三、立方系单晶已知物质衍射花样指数化方法标定各个斑点指数和晶带轴指数(通常用其表示标定各个斑点指数和晶带轴指数(通常用其表示晶体取向)。晶体取向)。标定立方系比非立方系容易得多。方法有:标定立方系比非立方系容易得多。方法有:、直接查表标定法直接查表标定法、尝试校核法尝试校核法、标准花样对照法标准花样对照法等等经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用1、直接查表标定法、直接查表标定法适用条件:适用条件:物相的晶体结构和相机常数已知、有物相的晶体结构和相机常数已知、有倒易平面基本数据表倒易平面基本数据表。标定步骤:标定步骤:在在底底片片上上测测量量特特征征平平行行四四边边形形的的边边长长R1、R2、R3及及夹夹角角 ,计计算算R2/R1及及R3/R1。用用R2/R1、R3/R1及及去去查查倒倒易易点点阵阵平平面面基基本本数数据据表表(附附录录1515)。若若与与表表中中相相应应数数据据吻吻合合,则则可可查查到到倒倒易易面面面面指指数数h1k1l1、h2k2l2及及晶晶带带轴轴指数指数uvw。按矢量运算法则标定其它衍射斑点指数。按矢量运算法则标定其它衍射斑点指数。(完成指数标定)(完成指数标定)由式由式R=K/dR=K/d计算计算d测测i,与物相的,与物相的d值表或值表或PDF卡中的卡中的d卡卡i对比,以核对比,以核对物相。(确认物相或物相鉴定)对物相。(确认物相或物相鉴定)经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用【例】:标定【例】:标定-Fe-Fe电子衍射图(图电子衍射图(图6-10a6-10a)、选选特特征征平平行行四四边边形形OADB(OADB(图图6-6-10b)10b)测得:测得:R R1 1=9.3mm,=9.3mm,R R2 2=R=R3 3=21.0mm,=75=21.0mm,=75,计算边长比:计算边长比:R R2 2/R/R=21.0/9.3=2.258=21.0/9.3=2.258R R3 3/R/R=21.0/9.3=2.258=21.0/9.3=2.258、查查面面心心立立方方倒倒易易点点阵阵平平面面基基本数据表(附录本数据表(附录1515),得:),得:、其余斑点的指数按照、其余斑点的指数按照矢量运矢量运算法则算法则标定。标定。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用2 2、尝试校核法、尝试校核法适用条件:适用条件:物相和相机常数已知物相和相机常数已知。思路思路:确定确定特征平行四边形中衍射斑点所属的晶面族;特征平行四边形中衍射斑点所属的晶面族;(方法:如查值表或(方法:如查值表或PDF卡片卡片法、法、R R2 2比值法等比值法等)从衍射斑点所属的晶面族中选取指数,尝试、校核标定。从衍射斑点所属的晶面族中选取指数,尝试、校核标定。(即根据晶(即根据晶面夹角条件校核面夹角条件校核)附录附录1414给出部分物相的给出部分物相的d值表。值表。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用查查d d值表(或值表(或PDFPDF卡)法卡)法标定步骤:标定步骤:、在在透透射射斑斑点点附附近近选选三三个个不不共共线线的的衍衍射射斑斑点点A、B、C C。测测量量它它们们的的长长度度Ri及及夹夹角角,并并根根据据Rd=KRd=K式式计算计算d测测、将将d测测i与与卡卡片片上上或或d值值表表中中查查得得的的d卡卡比比较较,如吻合记下相应的如吻合记下相应的hkli经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用、从从hkl1中中,任任选选h1k1l1作作A点点指指数数,从从hkl2中中,通通过过试试探探,选选择择一一个个h2k2l2,核核对对夹夹角角后后,确确定定B点点指数。指数。、按矢量运算法则确定其它斑点指数。、按矢量运算法则确定其它斑点指数。、任任取取不不在在一一条条直直线线上上的的两两斑斑点点计计算算晶晶带带轴轴指指数数uvw:经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用【例】:标定【例】:标定FeFe电子衍射图(图电子衍射图(图6-11a6-11a)、在在 底底 片片 上上,取取 四四 边边 形形OADBOADB(图(图6-11b6-11b),测得),测得R R1 1=8.7mm=8.7mm,R R2 2=R=R3 3=15.00mm=15.00mm=74=74、按、按RdRd测测=L=L式计算式计算d d测测i i、对、对照照d d卡卡i i,找出,找出hklhkli i;已知已知L=1.760mmnmL=1.760mmnm数据列表如下:数据列表如下:R Ri i R R1 1 R R2 2 R R3 3 d d测测i i 0.2022 0.1173 0.11730.2022 0.1173 0.1173 d d卡卡i i 0.2027 0.1170 0.11700.2027 0.1170 0.1170hklhkl 011 112011 112 112 112经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用、尝试、尝试校核法标定两斑校核法标定两斑点指数。点指数。从从0110111 1中,任取中,任取110110作为作为A A点指数;(有点指数;(有1212种选法)种选法)采用夹角计算法在采用夹角计算法在1121122 2中中标定标定B B点指数,如可标为点指数,如可标为 ;(B(B点有点有2424种选法种选法)。按矢量运算法则标出其按矢量运算法则标出其余斑点指数。余斑点指数。、计算、计算uvw=uvw=经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用R R2 2比值法比值法原理:原理:同一幅单晶花样中,同一幅单晶花样中,K/a为定值,令为定值,令则则经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用根据系统消光规律,三种不同的立方点阵的根据系统消光规律,三种不同的立方点阵的N值序列:值序列:因此,实测的因此,实测的 必在对应晶体结构的必在对应晶体结构的N值序列中。值序列中。(N值序列见附录值序列见附录12)。)。方法:把测量的各个方法:把测量的各个R值平方,根据与值平方,根据与R2比值验证晶体的比值验证晶体的点阵类型,确定与某一斑点的点阵类型,确定与某一斑点的R2值对应的值对应的N值,从而确定值,从而确定晶面族指数。晶面族指数。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用标定步骤:标定步骤:选取与透射斑点距离不等的衍射斑点,测量它们的长选取与透射斑点距离不等的衍射斑点,测量它们的长度度R1、R2、R3、及夹角及夹角,计算,计算Ri2/R12,即,即R22/R12、R32/R12、;根据各比值,对照表根据各比值,对照表3-1,判断属于哪类立方晶系,并,判断属于哪类立方晶系,并确定相应斑点的确定相应斑点的Ni和和hkli;从从hkl1中,任选中,任选h1k1l1作作1点指数,从点指数,从hkl2中,通过中,通过试探,选择一个试探,选择一个h2k2l2,核对夹角后,确定,核对夹角后,确定2点指数。点指数。按矢量运算法则确定其它斑点指数。按矢量运算法则确定其它斑点指数。计算晶带轴指数计算晶带轴指数uvw。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用以以P94【例【例2】为例:】为例:已知为已知为-Fe,体心立方点,体心立方点阵阵 计计算:算:RA2:RB2:RC2=1:3:3=2:6:6 故故hklhklA A:110:110、hklhklB B:211:211、hklhklC C:211:211以下略。以下略。R R2 2比比值需注意的需注意的问题:只有当所只有当所选R R不等不等时,对应的的N N值才不同;才不同;在一个物相的一幅衍射花在一个物相的一幅衍射花样中,中,R R2 2比比值为相相应晶体晶体结构构N N值序列中序列中的某些的某些值(即一般不是(即一般不是连比);比);R R2 2比比值不能四舍五入取整,需保留至少至到小数点后两位。不能四舍五入取整,需保留至少至到小数点后两位。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用3、标准花样对照法、标准花样对照法“标准花样标准花样”:各种晶体点阵一些主要晶带的零层倒易面。:各种晶体点阵一些主要晶带的零层倒易面。标准花样绘制的两个要素:标准花样绘制的两个要素:晶带定律;晶带定律;相应晶体点阵的相应晶体点阵的消光规律消光规律。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用标准花样对照法标准花样对照法:将实际观察记录到的衍射花样:将实际观察记录到的衍射花样直接与标准花样对比,写出斑点的指数并确定晶直接与标准花样对比,写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。带轴的方向。(常见晶体点阵的标准电子衍射花样见附录常见晶体点阵的标准电子衍射花样见附录16)16)【例例】P109P109习题习题6 6的马氏体的标定。的马氏体的标定。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用四、单晶电子衍射花样标定应注意的问题四、单晶电子衍射花样标定应注意的问题1、单单晶晶花花样样指指数数化化的的不不唯唯一一性性,即即一一张张电电子子衍衍射射图图可可以以有许多标定结果,它们都是等价的。有许多标定结果,它们都是等价的。2、对于多晶薄膜、纳米晶体,当电子束照射时,被照射、对于多晶薄膜、纳米晶体,当电子束照射时,被照射区域包含很多晶粒,此时其衍射花样与单晶不同。区域包含很多晶粒,此时其衍射花样与单晶不同。3、若晶体结构未知,在通过电子衍射确定晶体结构的工、若晶体结构未知,在通过电子衍射确定晶体结构的工作中,只凭一个晶带的一张衍射斑点不能充分确定其晶作中,只凭一个晶带的一张衍射斑点不能充分确定其晶体结构,往往需要拍摄同一晶体不同晶带的多张衍射花体结构,往往需要拍摄同一晶体不同晶带的多张衍射花样,在操作上可通过系列倾转衍射样,在操作上可通过系列倾转衍射(采用同一相机常数采用同一相机常数)来来实现。实现。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用C-ZrO2同一晶粒倾转到不同方位时摄取的同一晶粒倾转到不同方位时摄取的4张电子衍射斑点图张电子衍射斑点图 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用五、未知晶体结构的标定五、未知晶体结构的标定方法方法1 1:R R2 2比值法比值法 尝试是否属立方系或其它晶系尝试是否属立方系或其它晶系由于不同的晶系有不同的由于不同的晶系有不同的R2值递增规

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