第7章过滤.ppt

第七章第七章 过过 滤滤 一、概述二、过滤介质和助滤剂三、过滤器和过滤装置 一、概述一、概述 过滤过滤系指利用液体系指利用液体重力重力或过滤介质两侧或过滤介质两侧的的压力差压力差，使待过滤的液体通过，使待过滤的液体通过多孔介多孔介质质，其中固体颗粒被截留在过滤介质上，其中固体颗粒被截留在过滤介质上，液体通过过滤介质流下，使固液得到分液体通过过滤介质流下，使固液得到分离的离的操作操作。待过滤的液体称为待过滤的液体称为滤浆滤浆，通过过滤介质，通过过滤介质的液体称为的液体称为滤液滤液，被截留在过滤介质上，被截留在过滤介质上的固体称为的固体称为滤渣或滤饼滤渣或滤饼。(一一)过滤原理过滤原理 1表面滤过表面滤过 滤浆中的微粒大于过滤介质的孔径时，过滤滤浆中的微粒大于过滤介质的孔径时，过滤时固体颗粒被时固体颗粒被截留截留在过滤介质的表面，过滤在过滤介质的表面，过滤介质起介质起筛网作用筛网作用，称，称表面过滤或过筛过滤表面过滤或过筛过滤。如滤纸和微孔滤膜的过滤作用。如滤纸和微孔滤膜的过滤作用。2深层滤过深层滤过 对于粒径小于滤过介质孔径的粒子在滤过过对于粒径小于滤过介质孔径的粒子在滤过过程中可以进入介质一定深度的孔道而被截留。程中可以进入介质一定深度的孔道而被截留。这种滤过称这种滤过称深层滤过深层滤过。深层滤过的机理深层滤过的机理：（1）深深层层滤滤器器（如如垂垂熔熔玻玻璃璃滤滤器器或或砂砂滤滤棒棒等等）的的过过滤滤介介质质是是由由粒粒状状或或多多孔孔固固体体物物质质组组成成，具具有有不不规规则则的的多多孔孔结结构构，孔孔道道弯弯曲曲细细长长，小小于孔径的颗粒很容易被截留在孔道内。于孔径的颗粒很容易被截留在孔道内。（2）颗颗粒粒随随流流体体进进入入介介质质孔孔道道，通通过过惯惯性性碰碰撞撞、扩扩散散沉沉积积、重重力力沉沉降降及及静静电电效效应应等等原原理理沉积在孔道中，依附在孔道壁上。沉积在孔道中，依附在孔道壁上。（3）在在过过滤滤介介质质的的孔孔隙隙上上形形成成“架架桥桥”，随随后形成滤饼层，滤液可流过，小颗粒通不过。后形成滤饼层，滤液可流过，小颗粒通不过。回滤回滤：不论何种过滤介质，其孔径不可能完不论何种过滤介质，其孔径不可能完全一样，因此在开始过滤时，小粒子全一样，因此在开始过滤时，小粒子有可能漏下而污染药液，故初滤液常有可能漏下而污染药液，故初滤液常常不合格，需将其返回重新过滤，这常不合格，需将其返回重新过滤，这种操作称回滤。种操作称回滤。（二）（二）影响过滤速度的因素及增加过滤速度的方法影响过滤速度的因素及增加过滤速度的方法 1影响过滤速度的因素 过滤速度；过滤速度；A 过滤面积；过滤面积；P 滤饼两侧的压力差；滤饼两侧的压力差；L 滤渣层的厚度滤渣层的厚度 K 滤渣的渗透系数；滤渣的渗透系数；e 滤渣的孔隙率；滤渣的孔隙率；S 滤渣颗粒的比表面积；滤渣颗粒的比表面积；r 滤渣的比阻滤渣的比阻u：黏度 影响过滤速度的因素影响过滤速度的因素（1）一般来说，操作压力大，过滤速度快。分两种情况，不可压缩滤饼和可压缩滤饼，滤饼是由被截留的颗粒堆积而成。如果滤饼是由不易变形的坚硬的颗粒组成，当滤饼两侧压力差增大时，颗粒的形状和颗粒间的空隙没有明显变化称不可压缩滤饼。相反，当滤饼由易压缩变形的颗粒或胶体物质组成，则两侧的压力差增大时，颗粒的形状和颗粒间的空隙有明显改变，称可压缩性滤饼。对不可压缩滤饼增大压力可提高滤速，对可压缩滤饼增大压力反而使滤速减慢。（2）滤液的粘度 滤液的粘度越大，滤过速度越慢。(3）滤层厚度 滤层越厚，滤速越慢。2 2增加过滤速度的方法增加过滤速度的方法（1）增加滤饼两侧的压力差 对于不可压缩性滤饼来说，增加压力或减 少气压均可增加过滤速度，但对可压缩性 滤饼，增加压力反而减慢过滤速度。可加 助滤剂解决。（2）升高滤浆的温度，以降低其粘度。（3）采用预滤的办法，以减少滤饼的厚度。（4）加助滤剂，以改变滤饼的性能，增加孔隙 率，减少滤饼的阻力（减少比阻）。二、过滤介质及助滤剂二、过滤介质及助滤剂 （一）过滤介质（一）过滤介质 1 1滤滤纸纸 分分普普通通滤滤纸纸和和分分析析用用滤滤纸纸，主主要要用于少量液体药剂的过滤。用于少量液体药剂的过滤。2 2脱脱脂脂棉棉 主主要要用用于于口口服服液液体体的的药药剂剂，但但应注意应注意纤维的脱落纤维的脱落问题。问题。3 3滤滤布布(纱纱布布、绸绸布布)主主要要用用于于预预滤滤、脱脱炭炭过滤过滤等。等。4 4烧烧结结金金属属过过滤滤介介质质将将金金属属粉粉末末烧烧结结成成多多孔孔性性过过滤滤介介质质，如如不不锈锈钢钢滤滤棒棒，主主要要用用于于注注射剂的射剂的预滤预滤。l产品名称：产品名称：定性滤纸 产品规格：产品规格：分为快速、中速和慢速三大类。定量滤纸为圆形，各种尺寸。l应用范围：应用范围：适用于制药厂、化工厂生产各种药剂和溶剂的过滤。定性滤纸用于定性分析技术中鉴定物质的性质。广泛用于学院、大学和普通学校，作普通实验室过滤和粗样品的制备。5 5多孔塑料多孔塑料过滤介质过滤介质 主主要要特特点点是是耐耐酸酸、耐耐碱碱、耐耐腐腐蚀蚀，缺缺点点是是不不耐耐热热。1 1mm的的塑塑料料滤滤材材可可用用于于注注射射液液的的过过滤滤。如聚乙烯、聚丙烯等烧结成的管状滤材。如聚乙烯、聚丙烯等烧结成的管状滤材。6 6垂熔玻璃过滤介质垂熔玻璃过滤介质 由由中中性性硬硬质质玻玻璃璃细细粉粉烧烧结结而而成成，广广泛泛用用于于液液体药剂的过滤，特别是注射剂的过滤。体药剂的过滤，特别是注射剂的过滤。7 7多孔陶瓷过滤介质多孔陶瓷过滤介质 系由硅藻土或白陶土烧结而成的滤材，主要系由硅藻土或白陶土烧结而成的滤材，主要用于注射剂的过滤。用于注射剂的过滤。8 8 8 8微孔滤膜微孔滤膜微孔滤膜微孔滤膜系一种高分子薄膜过滤材料。有醋酸纤维素酯膜、硝系一种高分子薄膜过滤材料。有醋酸纤维素酯膜、硝系一种高分子薄膜过滤材料。有醋酸纤维素酯膜、硝系一种高分子薄膜过滤材料。有醋酸纤维素酯膜、硝酸纤维素酯膜及混合纤维素酯膜等多种，厚度酸纤维素酯膜及混合纤维素酯膜等多种，厚度酸纤维素酯膜及混合纤维素酯膜等多种，厚度酸纤维素酯膜及混合纤维素酯膜等多种，厚度0.12-0.12-0.12-0.12-0.15mm0.15mm0.15mm0.15mm，孔径，孔径，孔径，孔径0.25-14m0.25-14m0.25-14m0.25-14m。主要用于注射剂的精滤和。主要用于注射剂的精滤和。主要用于注射剂的精滤和。主要用于注射剂的精滤和除菌过滤。除菌过滤。除菌过滤。除菌过滤。9 9超滤膜超滤膜 系系由由高高分分子子材材料料制制成成具具有有不不对对称称结结构构的的微微孔孔膜膜，分分为为指指状状孔孔结结构构和和海海绵绵状状结结构构的的不不对对称称膜膜。厚厚度度0 0.1m,.1m,孔孔径径1 1-20nm-20nm，材材料料有有醋醋酸酸纤维素酯膜、聚酰胺膜等。纤维素酯膜、聚酰胺膜等。超滤主要用于生物工程的后处理过程，如蛋超滤主要用于生物工程的后处理过程，如蛋白质多糖和一些基因工程产品的分离和浓缩白质多糖和一些基因工程产品的分离和浓缩 （二）助滤剂（二）助滤剂 当当滤滤浆浆含含高高度度可可压压缩缩性性颗颗粒粒时时，形形成成的的滤滤饼饼对对滤滤液液的的阻阻力力很很大大，这这时时可可将将某某种种质质地地坚坚硬硬的的能能形形成成疏疏松松颗颗粒粒层层的的另另一一种种固固体体颗颗粒粒加加入入滤滤浆浆中中，或或用用滤滤浆浆将将其其制制成成糊糊状状物物铺铺在在过过滤滤介介质质中中，以以形形成成较较疏疏松松滤滤饼饼，使使滤滤液液得得以以畅畅流流，这这种种固固体体颗粒称助滤剂颗粒称助滤剂。助滤剂的作用就是减少过滤的阻力，提高流速助滤剂的作用就是减少过滤的阻力，提高流速和澄明度。和澄明度。助滤剂应是化学稳定的、不溶性的、坚硬的、助滤剂应是化学稳定的、不溶性的、坚硬的、形状不规则的颗粒，可形成结构疏松而且几乎形状不规则的颗粒，可形成结构疏松而且几乎不可压缩的滤饼。不可压缩的滤饼。1 1.常用的助滤剂常用的助滤剂（1）硅藻土为最常用的助滤剂，可形成坚硬的不可压缩的滤饼。（2）滑石粉主要用于含粘液、树胶较多的液体过滤。（3）活性炭常用于注射剂的过滤，具有很强的吸附性，能吸收热原、微生物并具有脱色作用，（吸味作用）。（4）纸浆主要用于中草药注射剂的过滤。活性炭活性炭活性碳滤芯 2.助滤剂的加入办法（1）将助滤剂用适量的滤浆制成糊状物，铺在滤过介质上，然后开始过滤。（2）将助滤剂（用量0.1-0.5）混入待滤溶液中，滤过过程中可形成一层较疏松的滤饼，使滤液易于通过并滤清。三、过滤器和过滤装置三、过滤器和过滤装置（一）过滤器的种类及选择 1一般漏斗类 常用的有玻璃漏斗和布氏漏斗，用滤纸、长纤维脱脂棉及绢布等为过滤介质，主要用于少量液体药剂的过滤和注射剂的预滤。2垂熔玻璃滤器 常用的有垂熔玻璃漏斗、滤球和滤棒三种，主要用于注射剂的精滤，或膜滤器过滤前的预滤用。垂熔玻璃滤器的特点：化学性质稳定，不改变药物的pH值，吸附性较小，可用于热压灭菌和加压滤过。l垂熔玻璃滤器垂熔玻璃滤器l采用中性硬质玻璃的均匀细粉烧结成孔径均匀的滤板，再经粘连制成不同规格的滤棒、漏斗和滤球，滤板孔径大小由于生产厂家不同，代号亦不同，如最常见的上海玻璃厂生产的垂熔玻璃滤器的规格分为l6号，其对应的滤板孔径大小分别为：80120m；4080m；1540m；515m；25m；2m.l长春玻璃厂生产的垂熔玻璃滤器的规格分为G1 G6号，其对应的滤板孔径大小分别为：2030m；1015m；4.59m；34m；1.52.5m；1.5m.3 3砂滤棒砂滤棒（1 1）苏苏州州滤滤棒棒 是是一一种种硅硅藻藻土土滤滤棒棒，有有硅硅藻藻土土石石棉棉及及有有机机粘粘合合剂剂，在在12001200高高温温烧烧制制而而成成的的棒棒形形滤滤器器，分分粗粗号号(孔孔径径8-12m滤滤速速500ml/min）、中中 号号（5-7m，滤滤 速速 500-300ml/min）、细细号号（3-4m，300ml/min以以下下）三种。）三种。苏苏州州滤滤棒棒主主要要用用于于粘粘度度高高、浓浓度度大大的的药药液液的的过过滤。滤。注射剂生产中用中号作预滤器。注射剂生产中用中号作预滤器。（2 2）唐山滤棒）唐山滤棒 是是由由白白陶陶土土等等烧烧结结而而成成的的棒棒状状滤滤器器，比比苏苏州州滤滤棒棒的的滤滤速速慢慢，主主要要用用于于低低粘粘度度液液体体的的过过滤滤，孔径在孔径在1.51.5m m以下者，还可用于除菌过滤。以下者，还可用于除菌过滤。砂滤棒的砂滤棒的优点优点是过滤面积大，滤速快，耐压是过滤面积大，滤速快，耐压性强，性强，缺点缺点是容易是容易脱砂脱砂，对药液的，对药液的吸附性强吸附性强，可能改变可能改变溶液的溶液的pHpH值，滤器滞留药液量多，值，滤器滞留药液量多，清洗困难。清洗困难。但因价格低廉，注射剂中常用作但因价格低廉，注射剂中常用作助滤器助滤器。4 4膜过滤器膜过滤器 （1）微孔滤膜过滤器 微孔滤膜的特点 a、滤膜孔径小、均匀，截留能力强，有利于提 高注射剂的澄明度。b、薄膜微孔的总面积占薄膜总面积的80%，有效 过滤面积大，滤速快 c、无介质脱落，不影响药液的pH值 d、吸附性小，不滞留药液。e、滤膜用后弃去，产品之间不会发生交叉污染.f、缺点是易于堵塞（故在此之前要进行预滤）。图图 微孔滤膜过滤器微孔滤膜过滤器l产品名称产品名称：平扳式过滤器 产品规格产品规格：直径25-400mm单层和双层过滤器 l应用范围应用范围：适用于各种水溶液的澄清过滤和除菌过滤。多种化学品、溶剂、试剂的过滤。实验室溶液、细胞培养基的过滤,维生素、眼药水、化妆水、光刻胶的过滤。微孔滤膜的主要性能 a、混合纤维素酯膜可耐受121热压灭菌，但在125以上逐渐分解。聚氯乙烯微孔滤膜不耐热，使用温度不能大于40，但聚四氟乙烯滤膜在260高温不受影响。b、纤维素酯膜适用于过滤药物的水溶液、稀酸、稀碱、脂肪族和芳香族碳氢化合物或非极性液体。不适用于过滤酮、酯类、乙醚乙醇混合溶液、强酸、强碱溶液。聚氯乙烯聚氯乙烯微孔滤膜适用于过滤强酸、强碱溶液，但不耐热，使用温度不得超过40，不能灭菌。聚四氟乙烯微孔滤膜聚四氟乙烯微孔滤膜为强疏水性膜，耐高温，化学性质及稳定，可耐强酸、强碱和各种有机溶剂，适用面广。微孔滤膜的气泡点问题微孔滤膜的气泡点问题 微孔滤膜分布有许多小孔，由于表面张微孔滤膜分布有许多小孔，由于表面张力的作用，液体可滞留在微孔内，克服力的作用，液体可滞留在微孔内，克服表面张力后才能使液体从滤膜上较大的表面张力后才能使液体从滤膜上较大的孔径中排出，使气泡冒出来的最小压力，孔径中排出，使气泡冒出来的最小压力，称称气泡点压力气泡点压力，根据气泡点压力和表面，根据气泡点压力和表面张力的关系式可计算出薄膜孔径的大小。张力的关系式可计算出薄膜孔径的大小。l P气泡点压力；l试验液体的表面张力；l液固之间的接触角；l d微孔的直径；l k微孔形状校正系数。l假定滤膜的孔径是圆形，则k=1，若滤膜完全被水湿润，=0，则cos=1，那么只要测出气泡点的压力，就可以得到微孔的直径。微孔滤膜的应用 a、用于注射剂的精滤 在注射剂生产中常用孔径为0.650.80m的微孔滤膜进行精滤，可显著提高注射剂的澄明度。目前使用微孔滤膜生产的品种有葡萄糖输液、Vc、B1、B2、B12、K，复合维生素B，肾上腺素等注射剂。b、用于除菌过滤 用0.45m以下的滤膜作无菌过滤用，但对小尺寸的细菌（如0.3m）不能使用。（2）超滤装置 超滤是一种选择性的分子分离过程，滤膜起着分子筛作用。超滤已广泛应用于生物工程后处理过程，如微生物的分离与手机，酶、蛋白质、抗体、多糖和一些基因工程产品的分离和浓缩等。亦可用于从注射用水中除去热原。（3）极框式压滤机 主要用于中草药注射剂的预滤。（二）过滤装置（二）过滤装置 1.高位静压过滤装置 利用液压差进行过滤，过滤质量好，但滤速较慢。常用滤器：玻璃漏斗、垂熔玻璃漏斗、滤球等。2.减压过滤装置 适用于粘性液体或注射液的脱碳过滤。采用真空泵形成负压。常用滤器：布氏漏斗-抽滤瓶、垂熔玻璃漏斗-抽滤瓶、微孔滤器。3.加压过滤装置 采用离心泵对过滤系统加压。常用设备：板框式压滤机、滤棒、垂熔玻璃滤、微孔滤器。特点：压力稳定、滤速快、质量好、产量高。思 考 题 1增加液体药剂过滤速度的措施有哪些？2什么是助滤剂？常用的助滤剂有哪些？3简述微孔滤膜的特点。