仪器分析》第二十二章复杂体系的综合分析.ppt

复杂体系的综合分析复杂体系的综合分析 多种分离手段、分析方法、结构鉴定结合，获得组成、含量、形态、结构的信息，这一分析过程成为综合分析。综合分析特点u复杂性l组成复杂，人尿含300多种化合物l含量有高有低l信息量大，空间分布，构象、序列、活性l样品量少u样品剖析l分离方法选择，实现分离、富集或浓缩，对获得的纯品的纯度进行鉴定l波谱分析对各纯组分的结构作合理的推测l对推测的结构作合成验证综合分析过程l分析任务确定l分析方法选择样品性质、稳定性含量大致范围方法检测限及准确度、分析时间设备、费用、经验l样品预处理l含量测定、结构鉴定及表界面性质表征l数据的正确表示与评估取样和样品保存u取样l代表性：取样点，取样量l制样：固体样品磨粉，过筛，四分法l采样容器：硬质玻璃瓶或塑料瓶l连续间隔取样l大气样品u保存l保存时间越短，分析结果越可靠l避免污染、损失、分解及基体变化l不稳定转化成稳定状态样品预处理和分离的作用u与干扰物质分离u预浓集痕量组分u将被测组分转移至合适介质u离析出纯组分u分离基体，消除基体效应u利用分离行为鉴别组分u实现间接分析样品分解和溶解u无机固体样品水溶稀酸：有些金属反应慢，甚至钝化浓热酸：正标准电极电位金属混合酸：氧化、配位阴离子辅助试剂酸：氧化剂，配位剂熔融：水泥等碱溶液：铝、镁、铍等误差来源试剂不纯挥发性组分损失容器杂质分解条件不当u有机和生物物质样品干法灰化：测定无机残留湿法灰化：强氧化性酸共热，适合痕量金属微波消解：避免合金，H2爆炸，惰性气体，密闭耐压容器钠融：过氧化纳、金属钠分离方法机械：筛分，渗析，离心分配：色谱、萃取（液-液、固相萃取）、区域熔融泡沫：浮选物理状态变化：蒸馏、升华、结晶化学状态变化：沉淀、电沉积、掩蔽、离子交换电泳分离过程间歇式 连续联用技术GC-MS，GC-FTIR，GC-AESLC-MS，LC-FTIR，LC-NMRCE-MS复杂样品分析n分析对象全面考察来源、用途，估计可能成分材料类型（无机、有机）物质性质（极性，分子量，熔点，沸点等）含量大致范围（常、微、痕）需要获得何种信息n分析思路无机成分分析原子发射，原子吸收，X射线荧光有机成分分析色谱、质谱、核磁、红外、紫外-可见等表面分析X射线和紫外光电子能谱，扫描隧道显微镜，原子力显微镜等