实验室综合管理办法(修改)28117.docx

金迪(中国)投资有限公司实验室管理手册二00七年年五月金迪迪运营部编编制目录第一章 实验室水水质分析规规范化管理理3一、样品品的采集和和保存3（一）样样品的采集集3（二）样样品的保存存4二、分析析方法和检检测频次的的控制5(一) 分析方法法5(二) 检测频次次规定6三、分析析项目操作作规程7(一) BOD5测定操作作规程（稀稀释与接种种法）77(二) CODccr测定操操作规程（密密封装置消消解法）10(三)CCODcrr测定操作作规程（重重铬酸钾法法）11(四) 悬浮固体体测定操作作规程(重量法)14(五) 总磷测定定操作规程程（钼酸铵铵分光光度度法）15(六) 总氮测定定操作规程程(过硫酸钾钾氧化紫外分光光光度法)16(七)氨氨氮测定操操作规程(纳氏试剂剂分光光度度法)17(八)硝硝酸盐氮测测定操作规规程(酚二磺酸酸分光光度度法)18(九)亚亚硝酸盐氮氮测定操作作规程(N-(11-萘基)-乙二胺胺光度法)19(十)曝气池指指标化验操操作规程20(十一) 污泥含含水率化验验操作规程程21四、分析析仪器操作作规程21第二二章 实验室室质量控制制管理22一、质控控指标22二、质控控方法23（一）实实验室定期期考核办法法23（二）质质控样品的的管理及使使用23（三）常常规检测项项目的质控控方法23（四）实实验室分析析质控要求求266(五) 检测过程程中出现干干扰或异常常情况的处处理方法28三、数据据记录及处处理29(一)原原始记录29(二)数数据处理29四、检测测报告30(一)检检测报告的的格式要求求30(二) 检测报报告的审批批要求30(三) 检测报告告的报出要要求31五、监测测分析质量量控制制度度31第三章 实验室人人员管理制制度33一、实验验室人员素素质要求33二、实验验室职责33三、实验验室主任岗岗位职责344四、实验验员岗位职职责36第四章 实验室室仪器设备备管理制度度37一、仪器器设备的购购置37二、 验验收、安装装、调试和和领用37三、 仪仪器设备的的管理38四、 仪仪器设备的的使用及日日常维护38五、 仪器设备备的维修39六、 仪仪器设备的的报废39第五章 实验室室化学试剂剂及药品管管理制度41一一、实验室室试剂溶液液使用管理理制度41（一）化化学试剂溶溶液的质量量41（二）化化学试剂溶溶液的使用用与保存42二、化学学试剂及损损耗品管理理制度43（一）化化学药品管管理规定43（二）标标准物质的的管理45第六章 实验室安安全及技术术档案的管管理46一、生产产安全操作作制度46二、“三三废”管理制度度47三、个人人防护制度度48四、用电电安全制度度50五、防火火制度51六、用水水制度53七、技术术档案管理理及保密制制度53关于公布布金迪集集团实验室室管理手册册的通知知4第一章 总则5第二章 实验室水水质分析规规范化管理理7一、样品品的采集和和保存7（一）样样品的采集集7（二）样样品的保存存7二、分析析方法和检检测频次的的控制8(一) 分析方法法8(二) 检测频次次规定10三、分析析项目操作作规程11(一) BOD5测定操作作规程（稀稀释与接种种法）11(二) CODccr测定操操作规程（密密封装置消消解法）13(三)CCODcrr测定操作作规程（重重铬酸钾法法）15(四) 悬浮固体体测定操作作规程(重量法)18(五) 总磷测定定操作规程程（钼酸铵铵分光光度度法）18(六) 总氮测定定操作规程程(过硫酸钾钾氧化紫外分光光光度法)19(七)氨氨氮测定操操作规程(纳氏试剂剂分光光度度法)21(八)硝硝酸盐氮测测定操作规规程(酚二磺酸酸分光光度度法)22(九)亚亚硝酸盐氮氮测定操作作规程(N-(11-萘基)-乙二胺胺光度法)23(十)曝曝气池指标标化验操作作规程24(十一) 污泥含含水率化验验操作规程程24四、分析析仪器操作作规程25第三章 实验室室质量控制制管理26一、质控控指标26二、质控控方法27（一）实实验室定期期培训与考考核27（二）质质控样品的的管理及使使用227（三）常常规检测项项目的质控控方法27（四）实实验室分析析质控要求求30(五) 检测过程程中出现干干扰或异常常情况的处处理方法32三、数据据记录及处处理33(一)原原始记录33(二)数数据处理33四、检测测报告34(一)检检测报告的的格式要求求34(二) 检测报告告的审批要要求34(三) 检测报告告的报出要要求35五、监测测分析质量量控制制度度35第四章 实验室人人员管理制制度37一、实验验室人员素素质要求37二、实验验室职责37三、实验验室主任岗岗位职责38四、实验验员岗位职职责40第五章 实验室室仪器设备备管理制度度41一、仪器器设备的购购置41二、 验验收、安装装、调试和和领用41三、 仪仪器设备的的管理42四、 仪仪器设备的的使用及日日常维护42五、 仪仪器设备的的维修43六、 仪器设备备的报废44第六章 实验室室化学试剂剂及药品管管理制度45一、实验验室试剂溶溶液使用管管理制度45（一）化化学试剂溶溶液的质量量45（二）化化学试剂溶溶液的使用用与保存46二、化学学药品及剧剧毒、易燃燃、易爆物物品管理制制度47（一）化化学药品使使用规定47（二）剧剧毒、易燃燃、易爆物物品的使用用规定48（三）、化化学药品购购买与登记记的管理50（四）标标准物质的的管理50第七章 实验室安安全及技术术档案的管管理52一、生产产安全操作作制度52二、“三三废”管理制度度53三、个人人防护制度度54四、用电电安全制度度56五、防火火制度57六、用水水制度59七、技术术档案管理理及保密制制度59关于公布金迪集团实验室管理手册的通知集团所属各各项目公司司、各实验验室：为贯彻执行行城镇污污水处理厂厂污染物排排放标准（GB189182002）和污水排入城市下水道水质标准（CJ30821999）等标准，保障污水厂的处理设施的正常安全运行，监测处理后的污水达标排放，保证监测数据的准确性、公正性和科学性，保证化验员的职业健康和工作安全，为此，运营部特制定金迪集团实验室管理手册并与颁布之日起实施。 本手册的制制定以现行行有效的国国家标准、行行业标准和和排水标准准、条例为为依据，对对影响监测测质量的各各种因素进进行了有效效的控制，它它是保证监监测数据正正确可靠的的重要手段段，项目公公司开展监监测工作的的依据，也也是我集团运运营部及时时、准确地地获取项目目公司的运运行状态参参数，确保运行行管理工作作的正常开开展的依据据，希望项目公司化化验人员熟熟悉掌握手手册内容，坚持科学的工作态度，增强质量意识，在监测工作中遵照执行。 金迪集团运运营部 二00七年年五月第一章 总总则1、 为为贯彻执行行城镇污污水处理厂厂污染物排排放标准（GGB18991820022）和污污水排入城城市下水道道水质标准准（CJJ3082219999）等标准准，保证监监测数据的的准确性、公公正性和科科学性，促促进监测处处理后的污污水达标排排放，集团团公司运营营部特制定本本制度。2、 本手手册以现行行有效的国国家标准、行行业标准和和排水标准准、条例为为制定依据，依靠健全全的质量控控制管理体体系，运用用全面的、科科学的方法法和手段，保保证检测数数据的公正正性、准确确性和可靠靠性，把差差错减少到到最低程度度。希望项项目公司化化验人员熟熟悉、掌握手册册内容，坚坚持科学的的工作态度度，增强质质量意识，在在监测工作作中遵照执执行。3、 集集团公司的的运营部负责责项目公司司污水排放放的质量管管理。每天天对项目公公司的水质质报表情况况进行跟踪踪，并给予予技术支持持。并定期与与环境保护护等部门取取得联系，互互相沟通，交交流信息。4、 当当出现水质质质量事故故时，项目目公司应及时报告告集团公司司运营部，运营部要协协助项目公公司提出相相应的解决决方案，若若不能立即即判断事故故原因，有有必要召开开部门水质分分析会，分分析造成水水质事故的的原因，并并制定对策策，确保水水质质量。5、 各各污水厂应应根据各自自的生产工工艺特点，通通过调整污污泥负荷、污污泥龄、污污泥浓度等等方式进行行工艺控制制，确保达达标排放。6、 各各污水厂应应使用具有有上岗证书书的化验工工作人员，并并对化验员员进行不断断地培训和和定期考核核，以提高高其业务能能力，保证证检测化验验结果的准准确性和可可信度。7、 本本手册由集团公司司运营部负负责解释。8、 本本手册自公布布之日起施施行。第一第二章章 实验室室水质分析析规范化管管理一、样品的的采集和保保存（一）样品品的采集1、 水样样容器必须须清洗干净净，清洗后后应作清洗洗质量检验验。检验方法：往洗净的的采样器中中注满纯水水，经放置置24小时时后，将纯纯水作为水水样进行检检测，若有有待测物质质检出时，容容器应重新新洗涤。2、 采样时，先先用采样点点的水冲洗洗容器2-3次，然然后装入水水样，并按按要求加入入相应的固固定剂。3、 每日水样必必须即时分分析，需要要存放的须须按不同分分析项目，加加入一定的的保存剂，并并于特定的的地方、特特定的温度度下进行保保存。4、 除每日分析析所需的水水样外，其其余水样必必须作封存存，以备分分析出现问问题时，重重新操作时时使用。（二）样品品的保存废水样品的的保存目的的是存放期期间（由采采样到化验验的时间间间隔）尽量量减少样品品组成变化化所引起的的损失。至至今还没有有一个理想想的保存方方法能完全全制止废水水理化性质质的变化。因因此，样品品采集后应应尽快进行行分析，以以减缓水样样的变化。不不能及时分分析的样品品，按地地表水和污污水检测技技术规范（HHJ/T991-20002）保保存，见表表1-1所所示。另外，用于于保存水样样的各类保保存剂的纯纯度和等级级要达到分分析方法的的要求，并并按规定进进行配制，使使用过程中中不得有所所玷污。表1-1水水样保存方方法和容器器的洗涤项目贮样容器采样量(mml)保存方法保存时间容器洗涤pHpH值值P、G2500-4，冷冷藏12h浊度P、G2500-4，冷冷藏12h色度P、G2500-4，冷冷藏12hSSP、G500盖严瓶盖，44，冷藏7dDSP、G500盖严瓶盖，44，冷藏7dCODG500加入硫酸至至pHpH2，4，冷藏2dDO溶解氧瓶250加入硫酸锰锰，碱性KKI叠氮化化钠溶液，现现场固定24hBOD5溶解氧瓶250充满并密封封，2-55冷藏24hNH3-NNP、G2502-5冷冷藏24hNO3-NNP、G2504，冷藏藏24hNO2-NNP、G250每升样加入入40mgg氯化汞，22-5冷藏1-2dTNP、G250加入硫酸至至pHpH27dTPP、G250加入硫酸至至pHpH2，2-55冷藏24h微生物G250加入硫代硫硫酸钠至00.200.5g/L除去残残余物，44，冷藏12h注：(1) G为硬硬质玻璃瓶瓶；P为聚乙烯烯瓶(桶)。(2)：采样点的的水冲洗容容器23次。二、分析方方法和检测测频次的控控制(一) 分分析方法1、选择分分析方法的的原则(1) 首先选用用国家标准准分析方法法，统一分分析方法或或行业标准准方法。(2) 当实验室室不具备使使用标准分分析方法时时，也可采采用原国家家环境保护护局监督管管理司环监监199940117号文和和环监11995号文公布布的方法体体系。(3) 在某些项项目的检测测中，尚无无“标准”和“统一”分析方法法时，可采采用ISOO、美国EPPA和日本本JIS方法法体系等其其它等效分分析方法，但但应经过验验证合格，其其检出限、准准确度和精精密度应能能达到质控控要求。(4) 当规定的分分析方法应应用于污水水、底质和和污泥样品品分析时，必必要时要注注意增加消消除基体干干扰的净化化步骤，并并进行可适适用性检验验。2、分析方方法及依据据一览表表1-2 污水处理理厂检测项项目设置、检检测方法和和依据表序号检测项目分析方法备注1pHpH值值玻璃电极法法GB69220-8662SS重量法GB119901-8893CODcrr1 重铬酸钾法法2 快速CODD 法（催化快速速法，密闭催化化消解法，节能加热法）3 库仑法GB119914-889(1)(1)4BOD51 稀释接种法法2 微生物传感感器快速测测定法GB74888-877HJ/T886200225TN过硫酸钾氧氧化紫外分光光光度法GB118894-8896TP1钼酸铵铵分光光度度法2孔雀绿绿磷钼杂多多酸分光光光度法3 氯化亚锡还还原光光度度法4 离子色谱法法GB118893-889(1)(1)(1)7NH3-NN1 纳氏试剂分分光光度法法2 蒸馏和滴定定法3 水杨酸分光光光度法4 电极法GB74779-877GB7477887GB74881878NO3-NN1 酚二磺酸分分光光度法法2 镉柱还原法法3 紫外分光光光度法4 离子色谱法法5 气相分子吸吸收法6 电极流动法法GB7488087(1)(1)(1)(1)(1)9NO2-NN1N-(1-萘基基)-乙二二胺光度法法2分光光光度法3-萘萘胺比色法法4离子色色谱法5气相分分子吸收法法GB74993-877GB135580.7792GB135589.5592(1)(1)10DO1 碘量法2 电化学探头头法GB7488987GB119913-88911SV沉降法污水处理理工12MLSS重量法污水处理理工13MLVSSS重量法污水处理理工14污泥含水率率重量法污泥处置置注：（1）水水和废水检检测分析方方法（第四四版），中中国环境科科学出版社社，20002 年。（2）污污水处理工工，中国国建筑工业业出版社，2004 年。（3）污污泥处置，中国建筑工业出版社，1982 年。(二) 检检测频次规规定城市污水处处理厂污水水、污泥处处理正常运运行检测的的项目与周周期，应符符合城市市污水处理理厂运行、维维护及安全全技术规程程CJJJ60-11994的的要求，即即符合表11-3和表表1-4的的规定。表1-3 污水处理理检测的项项目与周期期序号项目周期序号项目周期01pHpH值值每日一次10NH3-NN脱氮除磷工工艺每日一一次每周一次02SS11NO3-NN03BOD512NO2-NN04CODcrr13TN05DO14TP06SV%15总固体07MLSS16溶解性固体体08MLVSSS17细菌总数09浊度18大肠杆菌 表1-4 污泥处理理检测的项项目与周期期序号项目周期序号项目周期01有机物含量量每日一次06酚类每月一次02污泥含水率率07氰化物03pHpH值值08苯并(a)芘04脂肪酸09细菌总数05总碱度10大肠杆菌三、分析项项目操作规规程(一) BBOD5测定操作作规程（稀稀释与接种种法）1、 稀释释与接种法法的适用范范围为2mmg/LBOD560000mg/LL。2、 试剂剂及其配制制：表1-5 BOD55测定操作作规程试剂剂及配制方方法试剂配制方法接种水可选用本厂厂出水盐溶液置于暗处至至少稳定一一个月，若若有生物滋滋长应弃去去磷酸盐缓冲冲溶液将8.5gg KH2PO4、21.75g K2HPO4 、33.44g Naa2HPO4·7H2O 、1.7gg NH44Cl溶于约约500mml水中，稀稀释至10000mll并混合均均匀MgSO44·7H2O溶液(22.5g/L)22.5gg MgSSO4·7H2O溶于水水中，稀释释至10000ml并并混匀CaCl22溶液(27.55g/L)27.5gg的无水CCaCl22溶于水，稀稀释至10000mllFeCl33·6H2O溶液(0.25gg/L)0.25gg FeCll3·6H2O溶于水水中并稀释释至 10000mLL混匀稀释水取上述4种种盐溶液各各1mL，加加入5000mL水中中，稀释至至10000mL并混混合均匀，置置于20下恒温曝曝气1h小小时以上，采采取各种措措施，使其其不受污染染，确保DDO8mg/L。接种稀释水水向稀释水中中加入1.0-5.0mmL接种水水，保存于于20下，8hh内尽早使使用HCl溶液液0.5mool/LNaOH20g/LLNa2S22O31.5755g/L(此溶液不不稳定,需需每月配制制)葡萄糖-谷谷氨酸标准准溶液将一些无水水葡萄糖和和一些谷氨氨酸在1003下干燥11h，各称称量1500±1mg，溶溶于蒸馏水水中，稀释释至10000mL并并混匀。临临用前配制制。3、 仪器器表1-6 BODD5测定操作作规程所用用仪器仪器性能用途培养瓶250-3300mLL之间，带带有磨口玻玻璃塞，并并有供水封封用的钟形形口培养箱能控制在220±1溶解氧仪用于测定DDO值稀释容器带塞玻璃瓶瓶，刻度精精确到毫升升4、 样品品贮存：在在25密封保存存，6h内内检验。若若需远距离离转运，任任何情况下下不得超过过24h。样样品可深度度冷藏。5、 样品品预处理：中和：pHHpH不在668之间，先先做单独试试验，确定定需要HCCl或NaaOH的体体积，再中中和样品，不不管有无沉沉淀产生；除氯：含含有游离氯氯或结合氯氯的样品，加加入所需体体积的亚硫硫酸钠溶液液，使样品品中自由氯氯和结合氯氯失效，但但注意避免免过量。6、 水样样的准备：水样升温温至20，在半充充满的容器器内摇动样样品，消除除可能存在在的过饱和和氧。用稀稀释水或轻轻轻混合，避避免夹杂气气泡。稀释释倍数参考考下表。恰恰当的稀释释比应使培培养后剩余余溶解氧至至少为1mmg/L，消消耗的溶解解氧至少为为2mg/L。表1-7 BOD55测定操作作规程水样样稀释比预期BODD5值mg/L稀释比结果取整到到适用水样26120.5R（河水）41220.5R，E1030050.5R，E20600101E（生物净净化过的污污水）401220202S（澄清过过的污水）1003300505S，C（原原河水）200660010010S，C4001120020020I，C10003000050050I（严重污污染工业水水）2000600001000100I7、 空白白试验：用用接种稀释释水进行空空白实验测测定。8、 水样样测定：用用虹吸管将将适当稀释释比的水样样充满两个个培养瓶至至溢出。将将附着在瓶瓶壁上的空空气泡赶掉掉，盖上瓶瓶盖，避免免夹杂空气气泡。将瓶瓶分两组，每每组都含有有一瓶确定定稀释比的的稀释水样样和一瓶空空白溶液。放放一组瓶于于培养箱中中，并在暗暗中放置55天。在计计时起点时时，测量另另一组的稀稀释水样和和空白溶液液的DO。达达到5天时时间时，测测定放在培培养箱中那那组稀释水水样和空白白溶液的DDO。9、 验证证试验：将将20mLL的葡萄糖糖谷氨酸标标准溶液用用接种稀释释水稀释至至10000mL，并并按上述步步骤进行测测定，得到到的结果应应在18002300mg/LL之间，否否则应检查查接种水或或分析人员员的技术。10、 结结果表示：被测定溶溶液需满足足以下条件件，方能获获得可靠结结果，否则则应舍去。培培养5天后后：剩余DDO1mg/L，消耗耗DO2mg/L。计算公式：BOD5(mg/L)=(C1-C2)-(VVt-Ve)(C3-C4)/VtVt/Ve式中：C11水样初始始DO C25天后水水样DO C3初始空白白DO C45天后空空白DO Ve水样体积积 Vt样品总体体积11、 在在测定过程程中应保持持样品的ppHpH在68之间。12、 准准备接种水水或接种稀稀释水（保保证其溶解解氧浓度不不低于8mmg/l，且且稀释水的的5日生化化需氧量不不得超过00.2mgg/l，接接种稀释水水5日的耗耗氧量应在在0.3-1.0mmg/l之之间）。13、 确确定水样恰恰当的稀释释比例，在在稀释样品品中加入AATU或TTCMP（稀稀释样品中中浓度为00.5mgg/l），进进行平行空空白实验，确确保五日后后，剩余溶溶解氧至少少有1mgg/l，消消耗溶解氧氧至少有22mg/ll。(二) CCODcrr测定操作作规程（密密封装置消消解法）1、 提前前30分钟钟接通消解解装置的电电源。2、 检查查每个消化化管是否干干净或有无无破裂纹现现象，如有有破裂纹不不能再使用用，瓶盖里里面的垫片片是否有水水珠，如有有水珠，应应把垫片取取出，放入入80左右的加加热恒温箱箱内烘干后后再使用。3、 估计计大约的CCOD值：水样取回回后，首先先应根据水水样的来源源，水样的的混浊度和和颜色来估估计大约的的COD值值，目的是是确定使用用那哪一种浓度度的消化液液。4、 准确确吸取样品品3.000mL置于于消化管中中，加入11mL掩蔽蔽剂，3.00mLL消化液，55.00mmL催化剂剂，摇匀。5、 旋紧紧密封盖，依依次将消化化管插入已已到达1665的CODD消解装置置恒温体孔孔中，将拔拔动开关拔拔至“工作”位，按“清零”键，此时时水样开始始进行定时时，定温催催化消解工工作。6、 当定定时器发出出呼叫信号号时，整个个消解过程程完毕，将将消化管按按顺序从装装置中取出出，冷却。7、 将样样液转移到到150mmL锥形瓶瓶中，用220mL蒸蒸馏水分三三次冲洗消消化管，冲冲洗液并入入锥形瓶中中，加入22-3滴试试亚铁灵指指示剂用硫硫酸亚铁铵铵标准液回回滴，溶液液的颜色由由黄色经蓝蓝绿色至红红褐色即为为终点，记记录硫酸亚亚铁铵标准准溶液的用用量，计算算出CODD值。公式：COOD(mgg/L)=(V0-V1)×C×8×10000/V2式中：V00 空白白消耗硫酸酸亚铁铵标标准溶液用用量(mll) V1 水样样消耗硫酸酸亚铁铵标标准溶液用用量(mll) V2 水样样体积(mml) C 硫酸酸亚铁铵标标准溶液浓浓度(mool/L) 8 氧(1/2OO)摩尔质质量(g/mol)(三)COODcr测测定操作规规程（重铬铬酸钾法）1、重铬酸酸钾法（GGB 111914-89）适适用范围为为30mgg/LCOD700mmg/L 。2、试剂及及其配制：表1-8 CODCCr化学需需氧量操作作规程（重重铬酸钾法法）试剂及及其配制方方法试剂配制方法Ag2SOO4 (ARR)HgSO44 (ARR)H2SO44 (=1.844g/mLL)Ag2SOO4-H2SO4向1L硫酸酸中加入110g AAg2SO4放置12天使之之溶解并混混匀，使用用前小心摇摇动重铬酸钾标标准溶液CC(1/6KK2Cr2O7 )=00.2500mol/L将12.2258g在在105干燥2h后的K2Cr2O7 溶于水水中，稀释释至10000mL重铬酸钾标标准溶液CC(1/6KK2Cr2O7 )= 0.0225moll/L将上述溶液液稀释100倍而成(NH4)2Fe(SSO4)2标准滴定定溶液CC(NH4)2Fe(SSO4)2·6H2O0.100 moll/L溶解39gg (NHH4)2Fe(SSO4)2·6H2O于水中中，加入220mL H2SO4，稀释至至10000mL邻苯二甲酸酸氢钾标准准溶液C（KKC6H5O4=2.08244m mool/L）称取1055时干燥22小时的药药品0.44251gg溶于水中中，稀释至至10000mL1,10-菲绕啉指指示剂溶解0.77g FeeSO4·7H2O于500mL水中中，加入11.5g 11,10-菲绕啉，搅搅动至溶解解，加水稀稀释到1000mL防爆沸玻璃璃珠3、 仪器器表1-9 CODccr化学需需氧量操作作规程（重重铬酸钾法法）所用仪仪器仪器性能用途回流装置带有24号号标准磨口口的2500mL锥形形瓶的全玻玻璃回流装装置。回流流冷凝管长长度为3000500mmm。若取取样量在330mL以以上，可采采用带5000mL锥锥形瓶的全全回流装置置加热装置25mL或或50mLL 酸式滴滴定管4、采样：水样要采采集于玻璃璃瓶中，应应尽快分析析。如不能能立即分析析，应加入入硫酸至ppHpH2，置4下保存，但但保存时间间不多于55天。采集集水样的体体积不得少少于1000mL。5、试料的的准备：将将试样充分分摇匀，取取出20mmL作为试试料。6、 对于于COD值值小于500mg/LL的水样，应应采用低浓浓度的K22Cr2O7标准溶液液进行氧化化，加热回回流以后，采采用低浓度度的(NHH4)2Fe(SSO4)2回滴。7、 该方方法对末经经未经稀释的的水样其测测定上限为为700mmg/L，超超过此限时时必须经稀稀释后测定定。8、 对于于污染严重重的水样，应应选取所需需体积1/10的试试料和1/10的试试剂，放入入10×150mmm硬质玻玻璃管中，摇摇匀后，用用酒精灯加加热至沸腾腾数分钟，观观察溶液是是否变成绿绿色，再适适当少取试试料，重复复以上试验验，直至溶溶液不变绿绿色为止。从从而确定待待测水样适适当的稀释释倍数。9、 取试试料于锥形形瓶中，或或取适量试试料加水至至20.00mL。10、 空空白试验：按相同步步骤以200.0mLL水代替试试料进行空空白试验，其其余试剂和和试料相同同，记录下下空白滴定定时消耗硫硫酸亚铁铵铵标准溶液液的毫升数数V1。11、 校校核试验：按测定试试料提供的的方法分析析20.0mmL邻苯二二甲酸氢钾钾的CODD值，用以以检验操作作技术和试试剂纯度。该该溶液的理理论CODD值为5000mg/L，如果果校核试验验的结果大大于该值的的96%，即即可认为实实验步骤基基本上是适适宜的，否否则，必须须寻找失败败的原因，重重复实验，使用最终使之达到要求。12、 去去干扰试验验：无机还还原物质如如亚硝酸盐盐、硫化物物及二价铁铁盐将使结结果增加，将将其需氧量量作为水样样COD的的一部分是是可以接受受的。该试试验的主要要干扰物为为氯化物，可可加入硫酸酸汞部分地地除去，经经回流后，氯氯离子可与与硫酸汞结结合成可溶溶液性的氯氯汞化合物物。当氯离离子含量超超过10000mg/L时，COOD的最低低允许值为为250mmg/L，低低于此值，结果的准准确度就不不可靠。13、水样样的测定：于试料中中加入100.0mL K2Cr2O7标准溶液液和几颗防防爆玻璃珠珠、摇匀。将将锥形瓶接接到回流装装置冷凝管管下端，接接通冷凝水水。从冷凝凝管上端缓缓慢加入330mL硫硫酸银-硫硫酸试剂，以以防止低沸沸点有机物物的逸出，不不断旋动锥锥形瓶使之之混合均匀匀。从溶液液开始沸腾腾时回流两两小时。冷冷却后，用用2030mL水水从冷凝管管上端冲洗洗冷凝管后后，取下锥锥形瓶，再再用水稀释释至1400mL左右右。溶液冷冷却到室温温后，加入入3滴1,10-菲菲绕啉指示示剂溶液，用用硫酸亚铁铁铵标准溶溶液滴定，溶溶液的颜色色由黄色经经蓝绿色转转为红褐色色即为终点点。记下硫硫酸亚铁铵铵标准溶液液的消耗毫毫升数V2。14、在特特殊情况下下,需要测测定的试料料在10.0mL至500.0mLL之间，试试剂的体积积或重量要要按下表作作相应的调调整。表1-100 CODDcr化学学需氧量操操作规程（重重铬酸钾法法）试剂体体积或重量量调整样品量(mL)0.2500N K22Cr2O7Ag2SOO4H2SO4(mL)HgSO44(g)(NH4)2Fe(SSO4)2·6H2O (mool/L)滴定前体积积(mL)10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.2535015、 结结果的表示示：计算方方法，以mmg/L计计水样化学学需氧量，计计算公式如如： COOD（mgg/L）=C*（VV1-V22）*80000/V0式中：C(NH4)2Fe(SSO4)2标准滴定定溶液的浓浓度 V1空白试验验所消耗的的(NH4)2Fe(SSO4)2标准滴定定溶液的体体积 VV2试料测定定所消耗的的(NH4)2Fe(SSO4)2标准滴定定溶液的体体积 V0试料的体体积 800001/4OO2摩尔质量量以mg/L为单位位的换算值值测定结果一一般保留三三位有效数数，对COOD小的水水样，当计计算出COOD值小于于10mgg/L时，应应表示为“COD<10mgg/L”。(四) 悬悬浮固体测测定操作规规程(重量量法)1、 滤膜膜的准备：将滤膜移移入已恒重重的称量瓶瓶内，移入入103-105的烘箱内内烘干半小小时，取出出冷却，称称重。反复复重复上述述程序，直直至两次称称量的重时时差量差小于或或等于0.2mg。2、 将滤滤膜置于膜膜过滤器的的滤膜托盘盘上，加配配套的漏斗斗，并用夹夹固定好，用用蒸馏水湿湿润，并不不断吸滤。3、 取适适当混合均均匀的水样样抽吸过滤滤，再以每每次10mml蒸馏水水连续洗涤涤三次。4、 将滤滤膜移入原原恒重的称称量瓶内，反反复烘干、冷冷却、称重重，直至两两次称重的的重量差小小于或等于于0.4mmg为止。(五) 总总磷测定操操作规程（钼钼酸铵分光光光度法）1、 吸取取25.00ml混匀匀水样(必必要时，酌酌情少取水水样，并加加水至255ml，使使含磷不超超过30g)于550ml具具塞刻度管管中，加过过硫酸钾溶溶解液4mml，加塞塞后管口用用一小块纱纱布包住并并用线系紧紧，以免加加热时玻璃璃塞冲出。将将具塞刻度度管放在大大烧杯中，置置于高压锅锅中加热，待待锅炉内压压力达1.1kg/cm2(相应温温度为1220时)，加加热30mmin后，停停止加热，待待压力表指指针降至零零后，取出出放冷。2、 准备备以下试剂剂：1+11 硫酸；10（mm/V）抗抗坏血酸溶溶液；钼酸酸盐溶液；浊度-色色度补偿液液；磷酸盐盐贮备液；磷酸盐标标准溶液。3、 绘制制校准曲线线：取数支支50mll具塞比色色管，分别别加入磷酸酸盐标准使使用液0、00.50、11.00、33.00、55.00、110.0、115.0mml，加水水至50mml。4、 显色色：向比色色管中加入入1ml 10（mm/V）抗抗坏血酸混混匀，300s后加22ml钼酸酸盐溶液充充分混匀，放放置15mmin。5、 测量量：用100mm或30mmm比色皿，于于700nnm波长处处，以零浓浓度溶液为为参比，测测量吸光度度。6、 样品品测定：分分取适量水水样（使磷磷含量不超超过30g）用水水稀释于标标线。以下下按绘制校校准曲线的的步骤进行行显色和测测量。减去去空白试验验的吸光度度，并从校校准曲线上上读出水样样的含磷量量。7、 计算算：磷酸盐盐（P，mmg/L）=m/V。式中，m由校准曲曲线查得的的量(g)V水样体体积（mLL）(六) 总总氮测定操操作规程(过硫酸钾钾氧化紫外分光光光度法)1、 操作作前应先准准备以下试试剂：无氨氨水；200（m/V）氢氧氧化钠；碱碱性过硫酸酸钾溶液；1+9盐盐酸；硝酸酸钾标准溶溶液。2、 校准准曲线的绘绘制：分别别吸取0、00.50、11.00、22.00、33.00、55.00、77.00、88.00mml 硝酸酸钾标准使使用溶液于于25mll比色管中中，用无氨氨水释至110ml标标线。加入入5ml碱碱性过硫酸酸钾溶液，盖盖紧磨口塞塞，以防蹦蹦出。将比比色管置于于压力蒸汽汽消毒器中中，然后升升温至1220-1244开始计时时。加热00.5h。自自然冷却，开开阀放气，移移去外盖。取取出比色管管并冷至室室温。加入入1+9盐盐酸1mll，用无氨氨水作参比比稀释至225ml标标线。在紫紫外分光光光度计上，以以新鲜无氨氨水作参比比，用100mm石英英比色皿分分别在2220nm及及275nnm波长处处测定吸光光度，绘制制标准曲线线。3、