DB51∕T 1921-2014 指甲油中甲苯含量的测定 气相色谱法(四川省).pdf

ICS 01.040.71 Y 42 DB51 四川省地方标准 DB51/T 19212014 指甲油中甲苯含量的测定 气相色谱法 2014-12-22 发布 2015-01-01 实施四川省质量技术监督局 发 布 DB51/T 19212014 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器.1 6 实验步骤.1 7 结果及计算.2 8 精密度.3 9 回收率.3 10 检出限.3 DB51/T 19212014 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由四川省质量技术监督局批准并归口,由成都产品质量检验研究院有限责任公司解释。本标准起草单位：成都产品质量检验研究院有限责任公司。本标准起草人：郭桦、吴艾林、江梅秀、陈思、曾令羲、毛佳伟、刘荣、邹勇、陈丽先、胡敏。DB51/T 19212014 1 指甲油中甲苯含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了指甲油中甲苯的气相色谱测定方法。本标准适用于指甲油产品中甲苯的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经乙酸乙酯稀释，加入正戊烷为内标物，经非极性固定相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，测量峰面积，参照内标物计算浓度。4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为 18.2Mcm。4.1 载气：氮气，纯度99.8%;4.2 燃气：氢气，纯度99.8%;4.3 助燃气：空气;4.4 正戊烷：色谱纯;4.5 甲苯：分析纯。4.6 微孔滤膜：0.45m，有机相。5 仪器 5.1 天平，称量精度为 0.0001g;5.2 气相色谱仪;带氢火焰离子化检测器 6 实验步骤 6.1 色谱条件 6.1.1 极性柱：10%PEG20M/Chromosorb W AW 80-100 目，内径 2mm，长 2m 的玻璃柱或相当。6.1.2 非极性柱：10%阿匹松 M/Chromosorb W AW 100-120 目，内径 2mm，长 3m 的不锈钢柱或相当。6.1.3 进样量：1uL(10uL 微量进样器)DB51/T 19212014 2 6.1.4 色谱柱温：PEC20M 柱：初始温度 60，保持 4.5min，升温速度 15/min，终温 100，保持至基线走直。阿匹松柱：初始温度 120，保持 15 min，升温速度 15/min，终温 180，保持至基线走直。6.2 定性和定量检测 6.2.1 标样的配置 在 5 mL 带瓶盖的样品瓶中分别称取正戊烷和甲苯各 0.02g（精确至 0.0002g），加入 3mL 乙酸乙酯。密封，摇匀。6.2.2 定性检测 在色谱仪中分别装入 PEG20M 柱和阿匹松柱，按相应的色谱操作条件，将仪器稳定后，往气化室注入标准样品，并记录各组分在不同的色谱操作条件下的出峰时间，以正戊烷的出峰时间为基准，算出各组分的相对保留时间，以此定性。6.2.3 校正因子的测定 记录标准样品各成分的峰面积，按下式(1)计算甲苯相对于正戊烷的校正因子（f）00iimAfmA=(1)式中：mi-标准样品甲苯的质量 mo-标准样品正戊烷的质量 Ai-甲苯的峰面积 Ao-正戊烷的峰面积 6.2.4 样品的配置及测定 将样品按1:4的比例用乙酸乙酯稀释，称取1g-2g（精确值0.0002g）稀释后的样品加入5mL带盖样品瓶，加入0.02g正戊烷（精确至0.0002g），密封，摇匀。按6.1色谱条件操作，待仪器稳定后，进样，记录色谱图和峰面积。7 结果及计算 样品中甲苯含量按（2）式计算 00%5imAXfmA=.(2)式中：X样品中甲苯的含量，百分之；f甲苯相当于正戊烷的校正因子；m0正戊烷的质量，克；m稀释后试样的质量，克；Ai甲苯的峰面积；DB51/T 19212014 3 Ao正戊烷的峰面积 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后两位。8 精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.625%。9 回收率 在标准曲线范围内回收率为 90%110%之间。10 检出限 检出限为0.2 mg。_ DB51/T 19212014