测定工业过氧化氢中 H2O2的含量9.ppt

化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院任务之一任务之一测定工业过氧化氢中测定工业过氧化氢中H2O2的含量的含量 学习情景学习情景 氧化还原滴定法测定样品含氧化还原滴定法测定样品含量量 化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院潍坊化学试剂有限公司注重产品质量，对其生产的产潍坊化学试剂有限公司注重产品质量，对其生产的产品除常规检验外，还要随机抽检。现要求检验科对其品除常规检验外，还要随机抽检。现要求检验科对其生产的某一批次的应为生产的某一批次的应为30%左右的工业过氧化氢进行左右的工业过氧化氢进行抽检，样品已经采集，要求检验科确定本批次的工业抽检，样品已经采集，要求检验科确定本批次的工业过氧化氢中过氧化氢中 H2O2的含量，开具检验报告单。的含量，开具检验报告单。任务一任务一 测定工业过氧化氢中测定工业过氧化氢中 H2O2的含量的含量 化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院计划决策计划决策确定确定H2O2含量的测定方法和步骤含量的测定方法和步骤 样品性质样品性质H2O2 具有还原性，可被氧化剂氧化具有还原性，可被氧化剂氧化 分析方法分析方法确定确定 氧化还原滴定法测定，氧化还原滴定法测定，KMnO4法，法，直直接滴定方式接滴定方式称取一定量的样品处理后，用称取一定量的样品处理后，用KMnO4标准溶液滴定标准溶液滴定方法提要方法提要化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院MnO4-是紫红色，被还原成是紫红色，被还原成Mn2+后几乎无色。后几乎无色。H2O2完全被氧化后，稍过量的完全被氧化后，稍过量的KMnO4，溶液呈，溶液呈现浅红色，终点颜色变化为从无色到浅红色现浅红色，终点颜色变化为从无色到浅红色 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+8H2O+5O2计划决策计划决策化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院H2O2测定测定步骤步骤平行测定平行测定三份三份 确称取确称取0.120.2g试样，置于试样，置于250mL 115 H2SO4 锥形瓶中锥形瓶中 用用KMnO4标液滴定至微红色标液滴定至微红色计划决策计划决策化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院计划决策计划决策质量分数（质量分数（）表示）表示H2O2含量含量表示表示化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院标定标定KMnO4标准溶液标准溶液准确称取准确称取Na2C2O4基准基准 0.150.2g 左右左右加水加水、H2SO4、加热至加热至75-85，用，用 KMnO4滴定至微红色滴定至微红色KMnO4 标准溶标准溶液的制液的制备步骤备步骤配制配制0.02molL-1 KMnO4溶液溶液 6.4g KMnO4 2000mL 微沸微沸1h冷却后过滤冷却后过滤 棕色试剂瓶暗处保存棕色试剂瓶暗处保存平行标定三份平行标定三份做空白做空白 计划决策计划决策化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院质检员准备、洗涤检测用仪器质检员准备、洗涤检测用仪器仪仪器器清清单单（参参考考）分类分类名称规格名称规格数量数量名称规格名称规格数量数量公用仪器公用仪器托盘天平托盘天平1台台烧杯烧杯2000 mL1只只试剂瓶试剂瓶1000mL棕色棕色2个个无色无色1个个 漏斗漏斗50 mL1只只电炉电炉1台台表面皿表面皿1只只水浴锅水浴锅1台台滴瓶滴瓶1只只个人仪器个人仪器分析天平分析天平1台台量杯量杯10 mL、50 mL各各1只只滴定管滴定管50mL1支支烧杯烧杯100 mL2只只锥形瓶锥形瓶250 mL4个个洗瓶洗瓶1个个 任务实施任务实施化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院质检员准备检测用试剂质检员准备检测用试剂试试剂剂清清单单（参参考考）名称名称KMnO4Na2C2O4浓硫酸浓硫酸工业工业过氧化氢过氧化氢 规格规格ARAR基准基准ARAR约约30%30%任务实施任务实施化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院序号序号溶液名称溶液名称浓度浓度用量用量配制方法配制方法1 1KMnOKMnO4 4标准标准滴定溶液滴定溶液0.02molL10001000mLmL称取称取6.4g 6.4g 左右的左右的KMnOKMnO4 4放入放入2 2000 000 mLmL烧杯中，加蒸馏水烧杯中，加蒸馏水2000mL2000mL，盖，盖上表面皿，加热近沸，并保持微上表面皿，加热近沸，并保持微沸沸1 1小时（其间注意补水），冷小时（其间注意补水），冷却后用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过却后用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤溶液于洁净的棕色试剂瓶中滤溶液于洁净的棕色试剂瓶中贴贴上标签，上标签，待标定待标定2 2H H2 2SOSO4 4溶液溶液11511510001000mLmL量取量取62.5 62.5 mLmL浓硫酸，沿烧杯壁浓硫酸，沿烧杯壁慢慢加入盛有慢慢加入盛有937.5mL937.5mL蒸馏水的蒸馏水的烧杯中，搅拌、混匀，倒入烧杯中，搅拌、混匀，倒入1000mL1000mL试剂瓶。试剂瓶。质检员准备检测用试剂质检员准备检测用试剂溶溶液液准准备备单单（参参考考）任务实施任务实施化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院配制配制0.02 molL-1KMnO4溶液溶液 加加2100mL水微沸水微沸1h，冷却过滤，冷却过滤 倒倒1000mL试试剂瓶中剂瓶中称取称取6.4g KMnO4 任务实施任务实施化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院标定标定KMnO4溶液的准确浓度溶液的准确浓度准确称取准确称取0.150.20g左右左右Na2C2O4 趁热用趁热用KMnO4溶液滴定溶液滴定 40mL蒸馏水蒸馏水10mL H2SO4 加热至约加热至约75-85（冒蒸气）（冒蒸气）任务实施任务实施化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院空白实验空白实验 40mL蒸馏水蒸馏水10mL H2SO4 用待标定的用待标定的KMnO4溶液滴定溶液滴定 任务实施任务实施化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院测定工业过氧化氢中测定工业过氧化氢中 H2O2含量含量准确称取准确称取0.120.2g过过氧化氢试样氧化氢试样 预先加有预先加有100mL115 100mL115 H H2 2SOSO4 4 用用KMnO4标准标准溶液滴定溶液滴定 任务实施任务实施化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院仪器规范使用方面仪器规范使用方面滴定技术方面滴定技术方面滴定终点判断方面滴定终点判断方面数据记录、计算方面数据记录、计算方面结果准确度、精密度方面结果准确度、精密度方面误差原因分析误差原因分析检测方案方面检测方案方面 检查与评价检查与评价化学分析检验技术化学分析检验技术潍坊职业学院潍坊职业学院 1、用、用Na2C2O4标定标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响有无影响?溶液的温度对滴定有无影响溶液的温度对滴定有无影响?2、KMnO4溶液滴定时，为什么第一滴溶液滴定时，为什么第一滴KMnO4溶液滴下红溶液滴下红色退去很慢，以后较快？色退去很慢，以后较快？3、用、用KMnO4滴定法测定双氧水中滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要的含量，为什么要在酸性条件下进行在酸性条件下进行?能否用能否用HNO3或或HCl代替代替H2SO4调节溶液的调节溶液的酸度酸度?4、用、用KMnO4溶液滴定双氧水时，溶液能否加热溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么为什么?检查与评价检查与评价