2022年Q01ALSW 0002 S-2014 济南澳利生物工程有限公司 保健食品 澳利达牌奥福瑞口服液.doc

Q/01ALSW 0002S-2014Q/01ALSW济南澳利生物工程企业标准 Q/01ALSW 0002S-2014 保健食品 澳利达牌奥福瑞口服液2014-01-03发布 2014-01-15施行济南澳利生物工程 发布前 言依照中华人民共和国食品平安法制定本标准。本标准严格按照GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的构造和编写规则的要求进展编写。本标准附录A、附录B、附录C为标准性附录。本标准由济南澳利生物工程提出并起草。本标准主要起草人：孙庆济、翟秀丽、孔娟本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。委托单位：名称：济南锦绣川制药厂。 地址：历城区西营镇。消费单位：名称：济南澳利生物工程。 地址：济南市长清区平安街道办事处潘村。II澳利达牌奥福瑞口服液1 范围本标准规定了保健食品澳利达牌奥福瑞口服液的技术要求、食品添加剂、消费加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标志、标签、运输储存。本标准适用于以灰树花菌丝体为主要原料，添加低聚异麦芽糖、精氨酸，经原料验收、粉碎、提取、浓缩、配料、过滤、检验、灌装、灭菌、包装等主要工艺加工制成的具有免疫调理功能的保健食品。2 标准性援用文件以下文件关于本文件的应用是必不可少的。但凡注日期的援用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。但凡不注日期的援用文件，其最新版本（包括所有的修正单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图式标志GB 2760 食品添加剂使用标准GB 4789.2 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB/T 4789.3 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789.15 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品中铅的测定GB/T 5009.13 食品中铜的测定GB/T 5009.29 食品中山梨酸、苯甲酸的测定GB 5749 生活饮用水卫生标准GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718 预包装食品标签通则GB/T 12143 饮料通用分析方法GB 16740 保健（功能）食品通用标准GB 17405 保健食品良好消费标准YBB 00272002 钠钙玻璃瓶中华人民共和国药典附录I制剂通则中IJ.合剂3 技术要求3.1.1 原辅料配制口服液的原料应符合附录C的规定。3.1.2 消费用水应符合GB 5749的规定。3.2 消费工艺 原料粉碎提取浓缩 原料称量配料过滤检验灌装轧盖灭菌贴标包装成品3.3 感官指标应符合表1的规定。表1 感官指标项 目指 标外观棕黄色旋盖玻璃瓶，正面贴有标签色泽内容物为淡黄色液体，混合均匀滋味有灰树花特有的滋味和气味，无异味杂 质微有沉淀，不得有其他可疑杂质3.4 保健功能免疫调理。3.5 成效成分指标应符合表2的规定。表2 成效成分指标项 目指 标粗多糖(以葡聚糖计)/(mg/100mL) 43精氨酸(mg/100mL) 50003.6 理化指标应符合表3的规定。项 目指 标单件包装净含量(mL)100含量同意负偏向/(%) 5可溶性固形物(%) 7.0pH 4.0总砷(以As计)/(mg/L) 0.3铅(以Pb计)/(mg/L) 0.5铜(以Cu计)/(mg/L) 5山梨酸( mg/L)不得检出苯甲酸( mg/L)不得检出表3 理化指标以上指标是对内容物的检验指标。3.7 微生物指标应符合表4的规定。表4 微生物指标项 目指 标菌落总数/(cfu/mL) 100大肠菌群/(MPN/100mL) 6霉菌/(cfu/mL) 10酵母/(cfu/mL) 10致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌)不得检出3.8 灭菌方法口服液的灭菌采纳隧道式微波灭菌，口服液瓶自动翻转，工作频率为2450±25MHz，工作温度92。4 消费加工过程卫生要求 应符合GB 17405的规定。5 检验方法5.1 外观及感官特征 将样品瓶取出，在亮堂处观察其外观，打开，从包装瓶中将样品倒入90mm培养皿中，观察外观、色泽，并品味滋味和气味。5.2 理化检验5.2.1 可溶性固形物按GB/T 12143规定的方法测定。5.2.2 pH 用酸度计测定。5.2.3砷按GB/T 5009.11规定的方法测定。5.2.4 铅按GB 5009.12规定的方法测定。5.2.5 铜按GB/T 5009.13规定的方法测定。5.2.6山梨酸按GB/T 5009.29规定的方法测定。5.2.7 苯甲酸按GB/T 5009.29 规定的方法测定。5.2.8 净含量在室温25±0.5、相对湿度60%条件下，从抽取的样品中至少取9瓶（至少从3盒中抽取），将样品倒入经校正的分度值小于或等于5mL的枯燥玻璃量筒内，读出毫升数，与标示量相比拟，少于标示量的应不得多于1瓶，并不得少于标示量的5%。5.3 成效成分检验5.3.1 粗多糖按附录A中规定的方法测定。5.3.2 精氨酸按附录B中规定的方法测定。5.4 微生物检验5.4.1 菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。5.4.2大肠菌群按GB/T 4789.3规定的方法检验。5.4.3 霉菌和酵母按GB 4789.15规定的方法检验。5.4.4 致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）分别按GB 4789.4、GB4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法检验。6 检验规则6.1 组批消费厂以同班次、一次投料消费的量为一批。6.2 抽样6.2.1 在成品库中按批抽样，抽样单位以瓶计。6.2.2每批按3/1000随机抽样，但每批不应少于9瓶。其中，3瓶用于检验净含量，3瓶用于理化检验，3瓶用于微生物试验。6.3 检验 检验分出厂检验和型式检验。6.3.1 出厂检验6.3.1.1 检验工程包括外观及感官特性、粗多糖、净含量、菌落总数和大肠菌群。6.3.1.2 产品出厂产品出厂需经消费厂的质检部门检验，并签发合格证。6.3.2 型式检验6.3.2.1 型式检验每季度进展一次，在以下情况下也应进展：（1）主要原料的来源、配方或关键工艺有严重变动时；（2）有关监视部门要求检验时；（3）订户要求检验时；（4）出厂检验与整批型式检验误差大时。6.3.2.2 检验工程为本标准规定的全部工程。6.4 断定规则6.4.1 出厂检验断定规则6.4.1.1 出厂检验工程全部符合本标准，判为合格品。6.4.1.2 出厂检验工程如有一项（微生物工程除外）不符合本标准，能够加倍抽样复验。复验后如仍不符合本标准，判为不合格品。6.4.1.3 微生物指标有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。6.4.2 型式检验断定规则6.4.2.1 型式检验工程全部符合本标准判为合格品。6.4.2.2 型式检验工程不超过3项（微生物工程除外）不符合本标准，能够加倍抽样复验。复验后有一项不符合本标准，判为不合格品。超过3项不符合本标准，不应复验，判为不合格品。6.4.2.3 微生物指标有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。7 标志、包装、运输、储存7.1 标志产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718和保健食品标识规定的规定。7.2 包装7.2.1 产品内包装采纳棕黄色玻璃瓶，应符合YBB 00272002 钠钙玻璃瓶的规定。7.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱,外包装箱应符合GB/T 6543的规定。7.2.3 包装要结实、防潮、整洁、美观、无异气味,便于装卸、仓储和运输。7.3 运输 7.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应防止日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或妨碍产质量量的物品混装混运。7.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。7.4 储存7.4.1 产品应储存在阴凉、通风、枯燥的成品库中，离地离墙存放，仓库温度不得超过35。不得露天存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。7.4.2 产品在本标准规定的条件下运输储存，保质期为18个月。附录A（标准性附录）食品中粗多糖的测定方法A1 范围本方法规定了各类食品中以葡聚糖为主链或支链构造的粗多糖的测定方法。本方法适用于各类食品中以葡聚糖为主链或支链构造的粗多糖的测定。本方法最低检出浓度为5.0mg/L或5.0mg/kg。A2 原理 食品中分子量大于10000的高分子物质在800ml/L乙醇溶液中沉淀，与水溶性单糖和低聚糖别离，用碱性二价铜试剂选择性的从其它高分子物质中沉淀具有葡聚糖构造的多糖，用苯酚硫酸反响以碳水化合物方式比色测定其含量，其颜色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算食品中粗多糖含量。A3 试剂 本方法所用试剂除特别注明外，均为分析纯，所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。A3.1 乙醇溶液（800ml/L）:20ml水中参加无水乙醇80ml，混匀。A3.2 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L,参加固体无水硫酸钠至饱和，备用。A3.3 铜储藏液：称取3.0gCuSO4·5H2O，30.0g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L，混匀，备用。A3.4 铜试剂溶液：取铜储藏液50ml，加水50ml，混匀后参加固体无水硫酸钠12.5g，并使其溶解，临用新配。A3.5 洗涤剂：取水50ml，参加10ml铜试剂溶液，10ml氢氧化钠溶液，混匀。A3.6 硫酸溶液（100mg/L）：取100ml浓硫酸参加到800ml左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。A3.7 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100ml，混匀。溶液置冰箱中可保存一月。A3.8 葡聚糖标准储藏溶液：精细称取分子量500000、枯燥至恒重的葡聚糖标准0.5000g，加水溶解，并定容至50ml，混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml含10.0mg葡聚糖。A3.9 葡聚糖标准使用液：汲取葡聚糖标准储藏液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml含葡聚糖0.10mg。A4 仪器A4.1 分光光度计A4.2 离心机A4.3 旋转混匀器A5 分析步骤A5.1 标准曲线制备：精细汲取葡聚糖标准使用液0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml（相当于葡聚糖0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080，0.10mg）分别置于25ml比色管中，精确补充水至2.0ml，参加50g/L苯酚溶液1.0ml，在旋转混匀器上混匀，小心参加浓硫酸10.0ml，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。A5.2 样品处理A5.2.1 样品提取：称取混合均匀的固体样品2.0g，置于100ml容量瓶中，加水80ml左右，于沸水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，搜集余下滤液供沉淀多糖。A5.2.2 沉淀多糖：精细取5.2.1项下滤液5.0ml或液体样品5.0ml，置于50ml离心管中，参加无水乙醇20ml，混匀后，以3000rpm离心5min，弃去上清液。残渣用800ml/L乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复34次操作。残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀后，供沉淀葡聚糖。A5.2.3 沉淀葡聚糖：精细取5.2.2项下溶液2.0ml置于20ml离心管中，参加100g/L氢氧化钠溶液2.0ml，铜试剂溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2min，冷却后以3000rpm离心5min，弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复3次操作后，残渣用100ml/L硫酸溶液2.0ml溶解并转移至50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。A5.3 样品测定：精细汲取样品测定液2.0ml置于25ml比色管中，参加50g/L苯酚溶液1.0ml，在旋转混匀器上混匀后，小心参加浓硫酸10.0ml后于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却至室温后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖质量，计算样品中粗多糖含量。同时作样品空白实验。A6 结果计算式中：x-样品中粗多糖含量（以葡聚糖计），mg/g；w1-样品测定液中葡聚糖的质量，mg；w2-样品空白液中葡聚糖的质量，mg；m-样质量量，g；v1-样品提取液总体积，ml；v2-沉淀粗多糖所用样品提取液体积，ml；v3-粗多糖溶液体积，ml；v4-沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液体积，ml；v5-样品测定液总体积，ml；v6-测定用样品测定溶液体积，ml。A7 精确度与精细度 在不同食品中进展不同浓度加标回收实验，回收率为87.8110.8；不同实验室对同一样品进展10次测定结果的相对标准偏向为5.8。注：本方法为卫生部推荐方法附录B（标准性附录）精氨酸的测定方法B1 材料B1.1 标准显色液：含-萘酚（4mg/ml）和双乙酰（0.2mg/ml）的正丙醇溶液；14%NaOH溶液；精氨酸标准溶液。B2 分析步骤B2.1 绘制标准曲线 取10-100g/3ml的精氨酸标准液，依次参加14%NaOH溶液0.5ml、4%标准显色液1.5ml、正丙醇1.0ml，混匀。置于40水浴显色10min，用自来水冷却后于室温下45min内测OD530值，绘制标准曲线。求出回归方程的K值。B2.2 将样品离心（8000r/min），除去固形物。将上清液稀释1000-2000倍左右，使氨基酸含量操纵在可测线性范围10-100g内。B2.3 取稀释液3ml(对照管为蒸馏水3ml)，依次参加14%NaOH溶液0.5ml、标准显色液1.5ml、正丙醇1.0ml，混匀。置于40水浴显色10min，用自来水冷却后于室温下45min内测定OD530值（吸光度）。B3 计算 A × nX= _ (1) K×3×1000 式中X口服液中精氨酸浓度（mg/ml）；A吸光度（OD530）；n稀释倍数；3回归方程之x为每3ml标准精氨酸含量（g）；1000由g转换为mg的系数； K回归方程斜率。 附录C（标准性附录）原料和技术要求C1 原料要求C1.1 灰树花菌丝体：灰树花菌的液体发酵产物，通过滤、均质、喷雾枯燥制成。为浅黄色粉末，有灰树花菌体特有的香味，无霉变、无异味，无可见杂质。理化指标符合以下规定：粗多糖含量大于或等于12%蛋白质含量大于或等于22.5%脂肪含量小于或等于6%水分含量小于或等于7%C1.2 灰树花提取物：浅黄色或灰白色粉末，易溶于热水。理化指标符合以下规定：粗多糖含量大于或等于30%水分含量小于或等于7%C1.3 低聚异麦芽糖：白色粉末，易溶于水。理化指标符合以下规定：低聚异麦芽糖含量大于或等于90%水分含量小于或等于5%PH值4.0-6.0灰分小于或等于0.3%C1.4 精氨酸：药用级，白色晶体，易溶于水。理化指标符合以下规定：精氨酸含量大于或等于99%水分含量小于或等于0.20%PH值4.7-6.2残渣小于或等于0.10%C2 口服液技术要求应符合中华人民共和国药典（2010年版一部）附录I 制剂通则中的附录IJ.合剂。C2.1 合剂系指药材用水或其他溶剂，采纳适宜方法提取，经浓缩制成的内服液体制剂（单剂量包装者又称“口服液”）。C2.2 口服液在消费与贮藏期间均应符合以下有关规定：（1）除另有规定外，药材应洗净，适当加工成片、段、或粗粉，按各该品种项下规定的方法提取，滤液浓缩至规定的相对密度；含有挥发性成分的药材宜先提取挥发性成分，再与余药共同煎煮。（2）在清洁避菌的环境中配制，及时灌装于无菌的干净枯燥容器中。（3）合剂中可参加适宜的附加剂、防腐剂，其品种与用量应符合国家或卫生部的有关规定，不得妨碍制品的稳定性，并留意防止对检验产生干扰，必要时亦可参加适量的乙醇。（4）不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象。（5）般应制定相对密度、pH值等工程检查。（6）应密封，置阴凉处贮藏。在贮藏期间同意有少量轻摇易散的沉淀。C2.3 装量 口服液应作装量检查。C2.4 装量检查法 取供试品5瓶，将内容物分别倒入经校正的枯燥量筒内，在室温下检视，每瓶装量与标示量相比拟，少于标示量的应不得多于1瓶，并不得少于标示量的5%。 9