土壤农化分析基础幻灯片.ppt

土壤农化分析基础第1页，共54页，编辑于2022年，星期五概述 土壤及植株化验分析是测土配方施肥工作的土壤及植株化验分析是测土配方施肥工作的重要内容和环节，据自治区土肥站研究员张惠文，重要内容和环节，据自治区土肥站研究员张惠文，地区农业技术推广中心研究员李武平两位老师估地区农业技术推广中心研究员李武平两位老师估算算,其工作量约占整个测土施肥工作的其工作量约占整个测土施肥工作的40%40%左右左右,后续工作数据库的建立后续工作数据库的建立.土壤养分图的绘制土壤养分图的绘制,很大很大程度上依赖于化验数据的准确性或真实性。植株程度上依赖于化验数据的准确性或真实性。植株分析的准确与否直接关系到测土施肥参数的可靠分析的准确与否直接关系到测土施肥参数的可靠性。这项工作的重要性是不言而喻的。性。这项工作的重要性是不言而喻的。第2页，共54页，编辑于2022年，星期五 土壤有机质是土壤肥力最重要的评价指标土壤有机质是土壤肥力最重要的评价指标,土壤碱解土壤碱解氮、有效磷、有效钾、及土壤有效微量元素数据直接用于氮、有效磷、有效钾、及土壤有效微量元素数据直接用于测土施肥工作的测土施肥配方肥的配制的计算测土施肥工作的测土施肥配方肥的配制的计算,所以是土所以是土壤化验工作的重中之中，植株氮、磷、钾及微量元素含量壤化验工作的重中之中，植株氮、磷、钾及微量元素含量分析是确定施肥参数重要依据。按自治区测土配方施肥项分析是确定施肥参数重要依据。按自治区测土配方施肥项目实施方案的要求目实施方案的要求,化验项目化验项目1818项项,各县（市）实施方案也各县（市）实施方案也有有16-1816-18项。从实际工作需要出发项。从实际工作需要出发,我选择了其中最重要的我选择了其中最重要的章节和内容章节和内容,结合我结合我3030年来从事土壤肥料工作的一点心得，年来从事土壤肥料工作的一点心得，与大家讨论和交流与大家讨论和交流,不妥之处不妥之处,请大家指正。请大家指正。第3页，共54页，编辑于2022年，星期五测试方法测试方法-新疆标准新疆标准 2006年发布年发布如何做到？土壤测试，平衡施肥第4页，共54页，编辑于2022年，星期五一、分析试剂的选择及蒸馏水制备一、分析试剂的选择及蒸馏水制备 （一）分析试剂的分级与选择（一）分析试剂的分级与选择 分析试剂一般分为六级：特级、一级、二级、三级、分析试剂一般分为六级：特级、一级、二级、三级、四级及工业用试剂。特级亦称光谱纯，一级又称优级纯四级及工业用试剂。特级亦称光谱纯，一级又称优级纯或保证试剂（或保证试剂（G.RG.R）这二类试剂杂质含量最低，纯度最）这二类试剂杂质含量最低，纯度最高，可作为基准试剂配制或标定标准溶液用。二级又称高，可作为基准试剂配制或标定标准溶液用。二级又称分析纯（分析纯（A.RA.R）适用于准确度较高的分析及配置标准溶）适用于准确度较高的分析及配置标准溶液用。三级又称化学纯液用。三级又称化学纯(C.P)(C.P)，适用于一般常规分析试，适用于一般常规分析试剂的配置。四级（剂的配置。四级（L.RL.R）及工业用试剂含杂质较多，只）及工业用试剂含杂质较多，只适用较大量和精度要求不高的试剂配制。适用较大量和精度要求不高的试剂配制。第5页，共54页，编辑于2022年，星期五 1 1、作为基准物质的试剂，在使用前必须予以烘干处、作为基准物质的试剂，在使用前必须予以烘干处理（带有结晶水的除外），以防止试剂中吸收水分，烘理（带有结晶水的除外），以防止试剂中吸收水分，烘干处理的温度因试剂性质而异，以不改变试剂的分子式干处理的温度因试剂性质而异，以不改变试剂的分子式为原则。为原则。2 2、在缺乏优级纯和分析纯时，可用化学纯进行重结、在缺乏优级纯和分析纯时，可用化学纯进行重结晶处理，有的也可用升华的方法提纯。晶处理，有的也可用升华的方法提纯。3 3、使用四级和工业用试剂时，必须了解该试剂规格、使用四级和工业用试剂时，必须了解该试剂规格中的杂质成分，以不影响测定结果为原则。中的杂质成分，以不影响测定结果为原则。4 4、配制试剂所用的蒸馏水，必须符合一定的要求（如导、配制试剂所用的蒸馏水，必须符合一定的要求（如导电率、电率、PHPH值等）值等）第6页，共54页，编辑于2022年，星期五二、蒸馏水制备与检查二、蒸馏水制备与检查 1、制备方法、制备方法 蒸馏水用于各种试剂的配制及各种器皿的洗涤等，它蒸馏水用于各种试剂的配制及各种器皿的洗涤等，它的质量对分析结果的准确度影响较大。其制备方法一般的质量对分析结果的准确度影响较大。其制备方法一般有二种：有二种：（1）用电源加热器或用煤加热）用电源加热器或用煤加热 使不纯的自来使不纯的自来水沸腾，所产生的蒸汽通过弯曲的冷凝装置冷凝后，水沸腾，所产生的蒸汽通过弯曲的冷凝装置冷凝后，既成为蒸馏水。如果蒸馏水再蒸馏一次，既成为双既成为蒸馏水。如果蒸馏水再蒸馏一次，既成为双蒸馏水，它比一次蒸馏所的蒸馏水的纯度更高。蒸馏水，它比一次蒸馏所的蒸馏水的纯度更高。第7页，共54页，编辑于2022年，星期五 （2 2）用离子交换剂制备。将自来水分别通过活化或再生）用离子交换剂制备。将自来水分别通过活化或再生处理过的阴阳离子交换树脂，使自来水的一些不纯物质被阴处理过的阴阳离子交换树脂，使自来水的一些不纯物质被阴阳离子交换树脂所吸附，成为纯度较高的去离子水，可以代阳离子交换树脂所吸附，成为纯度较高的去离子水，可以代替蒸馏水。（阴阳离子交换树脂用过一段时间必须进行再生替蒸馏水。（阴阳离子交换树脂用过一段时间必须进行再生处理，处理方法可按说明书进行，这里不再叙述。）处理，处理方法可按说明书进行，这里不再叙述。）2 2、质量检查、质量检查 蒸馏水或去离子水的质量，可通过电导仪测定水的蒸馏水或去离子水的质量，可通过电导仪测定水的电阻大小来确定，一般洗涤和常用水，其电阻值不低于电阻大小来确定，一般洗涤和常用水，其电阻值不低于30305050万欧姆，作电极和原子吸收光谱用水，电阻不低于万欧姆，作电极和原子吸收光谱用水，电阻不低于7070100100欧姆。欧姆。第8页，共54页，编辑于2022年，星期五三、土壤有机质的分析三、土壤有机质的分析1分析意义分析意义 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机物质。其中相对稳定的是经过复杂命活动的各种有机物质。其中相对稳定的是经过复杂化的生物化学过程。主要是微生物生命活动形成的土化的生物化学过程。主要是微生物生命活动形成的土壤腐殖质壤腐殖质,它在土壤中的积累。移动和分解过程是土它在土壤中的积累。移动和分解过程是土壤形成作用中最主要的特征。前苏联学者威廉士曾说壤形成作用中最主要的特征。前苏联学者威廉士曾说土壤形成过程的本质是有机质的合成与分解。不仅能土壤形成过程的本质是有机质的合成与分解。不仅能为作物提供所需的各种营养元素为作物提供所需的各种营养元素,同时土壤结构形成，同时土壤结构形成，改善土壤物理形状有决定作用。因此在土壤测试中，改善土壤物理形状有决定作用。因此在土壤测试中，土壤有机质的分析是重要的基础分析项目之一。土壤有机质的分析是重要的基础分析项目之一。第9页，共54页，编辑于2022年，星期五2.2.方法选择的依据乘以方法选择的依据乘以1.7241.724换算系数实现换算系数实现的，这是由经验得来得平均数字。的，这是由经验得来得平均数字。土壤有机质的分析是用测定其有机碳的结果土壤有机质的分析是用测定其有机碳的结果再实践，再实践，20012001年发布新疆标准。年发布新疆标准。重铬酸钾重铬酸钾硫酸消化法更确切得应称为高温硫酸消化法更确切得应称为高温外热重铬酸钾氧化法。外热重铬酸钾氧化法。第10页，共54页，编辑于2022年，星期五重铬酸钾法氧化法(1)(1)方法原理：方法原理：土壤中有机碳在一定温度下被氧化剂重铬酸钾氧化产生土壤中有机碳在一定温度下被氧化剂重铬酸钾氧化产生COCO2 2、2CrCOSO2CrCOSO4 4 和和8H8H2 2O O看下式：看下式：2k 2k2 2CrCr2 2O O7 7+3C+8H+3C+8H2 2SOSO4 42K2K2 2SOSO4 4+2CrCOSO+2CrCOSO4 4+3CO+3CO2 2+8H+8H2 2O O用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余得用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余得CrCr6 6+与空白氧化剂滴定量与空白氧化剂滴定量之差计算有机碳量。之差计算有机碳量。第11页，共54页，编辑于2022年，星期五(2)(2)主要试剂（药品）见规范第主要试剂（药品）见规范第5 5页（你们自己看看）但要强调得是硫酸亚铁的标定非常页（你们自己看看）但要强调得是硫酸亚铁的标定非常严格，时必须做严格，时必须做3 3个平行样。个平行样。（3 3）滴定误差超过）滴定误差超过0.1me0.1me以上时，一定要返工以免造成系统误差。以上时，一定要返工以免造成系统误差。3 3：操作步骤：见规范第操作步骤：见规范第6 6页国际标准计算量单位页国际标准计算量单位 N(V N(V0 0V V1 1)0.0031.7241.1)0.0031.7241.1有机质有机质100%100%W W 风干土重风干土重式中：式中：N-N-硫酸亚铁标准液得当量浓度。硫酸亚铁标准液得当量浓度。V V0 0 滴定空白消耗硫酸亚铁毫升数。滴定空白消耗硫酸亚铁毫升数。V1V1 滴定待测液时消耗硫酸亚铁。滴定待测液时消耗硫酸亚铁。0.0030.0031 1毫克当量碳得毫克数。毫克当量碳得毫克数。1.7241.724有机质换算成有机碳得经验常数有机质换算成有机碳得经验常数第12页，共54页，编辑于2022年，星期五6：允许误差：允许误差：两次平行测定结果绝对差，当土壤有机质含量小两次平行测定结果绝对差，当土壤有机质含量小于于10g/10g/时，不超过时，不超过0.050.05。含量为。含量为101040g/40g/时，时，不超过不超过0.10.1.含量为含量为404070g/70g/时不超过时不超过0.30.3，含量，含量再再100g/100g/以上时，不超过以上时，不超过0.50.5，需要指出的是两个，需要指出的是两个平行样计算，结果的绝对差，而不是两个样品的滴定平行样计算，结果的绝对差，而不是两个样品的滴定结果绝对差。有的人，为了省事，将两个滴定结果平结果绝对差。有的人，为了省事，将两个滴定结果平均一下就计算，这是不允许的。必须将两个滴定结果均一下就计算，这是不允许的。必须将两个滴定结果分别计算，然后再看其绝对误差是否在上述范围内绝分别计算，然后再看其绝对误差是否在上述范围内绝对误差之内，超范围的一定要返工重做。乘以对误差之内，超范围的一定要返工重做。乘以1.7241.724换算系数实现的，这是由经验得来得平均数字。换算系数实现的，这是由经验得来得平均数字。第13页，共54页，编辑于2022年，星期五我们今天讨论的碱解氮属无机氮，当然无我们今天讨论的碱解氮属无机氮，当然无机态氮也包括多种组分，包括固定铵、可机态氮也包括多种组分，包括固定铵、可交换性态铵交换性态铵 NO NO3 3 NO NO2 2（亚硝态氮）和（亚硝态氮）和NOxNOx（多种形态氧化氮）等它们占表土的全氮（多种形态氧化氮）等它们占表土的全氮的比例最低的比例最低30g/30g/左右，最高可达左右，最高可达200g/200g/以上。本地区一般域值在以上。本地区一般域值在30g/30g/120g/120g/之间。之间。第14页，共54页，编辑于2022年，星期五四、土壤碱解氮的分析（碱解扩散法）四、土壤碱解氮的分析（碱解扩散法）土壤氮素可分为有机态氮和无机态氮，两大部分，二者之土壤氮素可分为有机态氮和无机态氮，两大部分，二者之和称为土壤全氮，不包括土壤空气中的氮。由于成土条件的和称为土壤全氮，不包括土壤空气中的氮。由于成土条件的不同，不同类型以及同一类型中的不同土种之间。全氮或不同，不同类型以及同一类型中的不同土种之间。全氮或（无机氮包括其中）含量的差异很大。（无机氮包括其中）含量的差异很大。氮素是农作物生长的重要元素之一，土壤氮素在土壤氮素是农作物生长的重要元素之一，土壤氮素在土壤肥力中起着重要的作用，研究表明，即使在使用大量氮肥肥力中起着重要的作用，研究表明，即使在使用大量氮肥的情况下，在作物中积累的氮素中仍有的情况下，在作物中积累的氮素中仍有5050左右来自土壤，左右来自土壤，在本地区某些土壤中这个数字可能更高。在本地区某些土壤中这个数字可能更高。第15页，共54页，编辑于2022年，星期五1 1、方法选择的依据、方法选择的依据 土壤有效氮的分析至今还没有很满意的化验方法，长期土壤有效氮的分析至今还没有很满意的化验方法，长期以来国内很多科研单位，或化验室多采用丘林酸水解法（是以来国内很多科研单位，或化验室多采用丘林酸水解法（是著名土壤化学家）测定土壤水解性氮，该法对有机质缺乏的著名土壤化学家）测定土壤水解性氮，该法对有机质缺乏的土壤测定结果不十分理想，对于阿勒泰地区的石灰性土壤更土壤测定结果不十分理想，对于阿勒泰地区的石灰性土壤更不合适，而且测定手续沉长，新疆标准采用（见规范不合适，而且测定手续沉长，新疆标准采用（见规范1111页）页）的碱解扩散法，是经过全国第二次土壤普查验证的可靠方法。的碱解扩散法，是经过全国第二次土壤普查验证的可靠方法。碱解扩散法的碱解，还原扩散、吸收各反应同时进行。操作碱解扩散法的碱解，还原扩散、吸收各反应同时进行。操作简便，适合大批土样的分析速度快，结果的再现性较好，而简便，适合大批土样的分析速度快，结果的再现性较好，而且与作物需氮的情况有一定的相关性，因此是可靠成熟的方且与作物需氮的情况有一定的相关性，因此是可靠成熟的方法。法。第16页，共54页，编辑于2022年，星期五2、方法原理、方法原理 在扩散皿中，土壤于碱性条件和硫酸亚铁在扩散皿中，土壤于碱性条件和硫酸亚铁存在下进行水解还原，使易水解态氮转化为存在下进行水解还原，使易水解态氮转化为氨态氮并扩散，为硼酸溶液所吸收。硼酸溶氨态氮并扩散，为硼酸溶液所吸收。硼酸溶液吸收液中的氨用标准酸滴定，由此计算碱液吸收液中的氨用标准酸滴定，由此计算碱解氮的含量。解氮的含量。其化学方程式十分复杂，本人还没有见到其化学方程式十分复杂，本人还没有见到一本材料有较完整的化学方程表达式这里也一本材料有较完整的化学方程表达式这里也就不再论述，理解其原理就不再论述，理解其原理 第17页，共54页，编辑于2022年，星期五3、化学试剂（药品）见规范 要重点强调的是定氮指示剂的配制，必须要重点强调的是定氮指示剂的配制，必须用稀盐酸或稀氢氧化钠调节用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PHPH值为值为4.54.5。绝对。绝对不能配好不调不能配好不调PHPH值就用（容易造成大量样品值就用（容易造成大量样品的系统误差）的系统误差）4 4 操作不骤操作不骤 不再论述不再论述 第18页，共54页，编辑于2022年，星期五5 结果计算：NV14NV14 碱解氮碱解氮/10001000 W W（风干土重）（风干土重）其式中：其式中：N N 盐酸标准液的当量浓度盐酸标准液的当量浓度 14 14 1 1毫克当量氮的克数。毫克当量氮的克数。W W 称取的土样克数。称取的土样克数。1000 1000换算成换算成/两次平行测定结果允许误差小于两次平行测定结果允许误差小于5 5/.相对误差小相对误差小于于5 5。第19页，共54页，编辑于2022年，星期五6、注意事项：（1 1）扩散皿放入恒温箱温度必须控制再）扩散皿放入恒温箱温度必须控制再401401、时间、时间240.5240.5小时（可以提前小时（可以提前0.50.5小时降温滴定）。小时降温滴定）。（2 2）扩散皿使用前彻底洗清烘干。）扩散皿使用前彻底洗清烘干。（3 3）由于阿拉伯胶的碱性很强，再涂胶水时）由于阿拉伯胶的碱性很强，再涂胶水时必须特别细心，谨慎污染内室，致使造成错必须特别细心，谨慎污染内室，致使造成错误。误。（4 4）滴定时要小心用玻璃棒搅动吸收液，切）滴定时要小心用玻璃棒搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。不可摇动扩散皿。第20页，共54页，编辑于2022年，星期五五、土壤有效磷的测定五、土壤有效磷的测定 土壤及植株化验分析是测土配方施肥工作的重要内土壤及植株化验分析是测土配方施肥工作的重要内容和环节，据专家估算容和环节，据专家估算,其工作量约占整个测土施肥工作其工作量约占整个测土施肥工作的的40%40%左右左右,后续工作数据库的建立，土壤养分图的绘制后续工作数据库的建立，土壤养分图的绘制,配方施肥建议卡的准确性，很大程度上依赖于化验数据配方施肥建议卡的准确性，很大程度上依赖于化验数据的准确性或真实性。植株分析的准确与否直接关系到测的准确性或真实性。植株分析的准确与否直接关系到测土施肥参数的可靠性。这项工作的重要性是不言而喻的土施肥参数的可靠性。这项工作的重要性是不言而喻的,这二年本人负责土壤、植株、化肥有效磷的测定，结合这二年本人负责土壤、植株、化肥有效磷的测定，结合我我3030年来从事土壤肥料工作的一点心得，与大家讨论和年来从事土壤肥料工作的一点心得，与大家讨论和交流交流,不妥之处不妥之处,请大家指正。请大家指正。第21页，共54页，编辑于2022年，星期五 1 1、方法选择依据、方法选择依据 到目前为止，我们还无法真正测定土壤有效磷的数量，到目前为止，我们还无法真正测定土壤有效磷的数量，通常所谓的土壤有效磷，只是指某一特定方法测定出的土壤通常所谓的土壤有效磷，只是指某一特定方法测定出的土壤中的磷量，只有测出的磷的量和植物生长状况具有显著相关中的磷量，只有测出的磷的量和植物生长状况具有显著相关的情况下，这种测定才具有实际意义。因此土壤有效磷并不的情况下，这种测定才具有实际意义。因此土壤有效磷并不是指土壤中某一特定形态的磷，它不具有真正是指土壤中某一特定形态的磷，它不具有真正“数量数量”的概的概念，所以应用不同的测定方法在同一土壤上可以得到不同的念，所以应用不同的测定方法在同一土壤上可以得到不同的有效磷数量，因此土壤有效磷水平只是一个相对指标，在某有效磷数量，因此土壤有效磷水平只是一个相对指标，在某种程度上具有统计学意义而不是指土壤中种程度上具有统计学意义而不是指土壤中“真正真正”有效磷的有效磷的“绝对含量绝对含量”，但是这一指标在实际上有重大意义。它可，但是这一指标在实际上有重大意义。它可以相对地说明土壤的供磷水平，可以作为一个指标判断施以相对地说明土壤的供磷水平，可以作为一个指标判断施用磷肥是否有必要，亦可作施肥（磷）推荐的一个方法。用磷肥是否有必要，亦可作施肥（磷）推荐的一个方法。测定磷的方法，按其测定机理大致可分为测定磷的方法，按其测定机理大致可分为4 4类：类：第22页，共54页，编辑于2022年，星期五 （1 1）酸溶作用；）酸溶作用；（2 2）阴离子的交换作用；）阴离子的交换作用；（3 3）阳离子络合或沉淀作用；）阳离子络合或沉淀作用；（4 4）阳离子水解作用；）阳离子水解作用；这这4 4种机理实际上要复杂的多，甚至一个方法可能包种机理实际上要复杂的多，甚至一个方法可能包括几种作用机理，所以现有的测定有效磷的方法，虽然括几种作用机理，所以现有的测定有效磷的方法，虽然有一些理论根据，但仍带很多的经验性，因此选择方法有一些理论根据，但仍带很多的经验性，因此选择方法的基本依据仍然是各种方法在农业生产实践中表现，即的基本依据仍然是各种方法在农业生产实践中表现，即测定测结果和植物生长状况的相关性。测定测结果和植物生长状况的相关性。第23页，共54页，编辑于2022年，星期五 NaHCONaHCO3 3法在国内外都得到良好结果和广法在国内外都得到良好结果和广泛应用，它适用于中性、微酸性和石灰性土泛应用，它适用于中性、微酸性和石灰性土壤。还有其它方法我就不再介绍，今天主要壤。还有其它方法我就不再介绍，今天主要讨论碳酸氢钠（讨论碳酸氢钠（NaHCONaHCO3 3）法。）法。NaHC0 NaHC03 3法测定土壤有效磷，此法在全国第法测定土壤有效磷，此法在全国第二次土壤普查及以后近二次土壤普查及以后近3030多年运用与验证适多年运用与验证适合新疆土壤，并且十分可靠。在此基础上由合新疆土壤，并且十分可靠。在此基础上由自治区土肥站专家修订的新疆维吾尔自治区自治区土肥站专家修订的新疆维吾尔自治区地方标准；新疆土壤分析方法土壤有效磷的地方标准；新疆土壤分析方法土壤有效磷的测定；标准号测定；标准号DB/T602-2001DB/T602-2001。第24页，共54页，编辑于2022年，星期五 2 2、0.5mol/L NaHCO0.5mol/L NaHCO3 3溶液（溶液（PH8.5PH8.5）提）提取土壤有效磷，在石灰性土壤中得重碳酸根取土壤有效磷，在石灰性土壤中得重碳酸根（HCO3-HCO3-）可和土壤溶液中得）可和土壤溶液中得CaCa2+2+形成形成 CaCO CaCO3 3沉沉淀，从而降低的活度而使某些活性较大的淀，从而降低的活度而使某些活性较大的 CaCa2+2+P P被浸提出来，在酸性土壤中因被浸提出来，在酸性土壤中因PHPH提高提高而使而使FeFeP P、AIAIP P水解而部分被提取。在浸水解而部分被提取。在浸提液中由于提液中由于CaCa、Fe Fe、AIAI浓度降低而不会产生浓度降低而不会产生磷的再沉淀。磷的再沉淀。3 3、仪器、仪器 往复式振荡机（往复式振荡机（120120180180转转/分）分）722722分光光度计（带计算机接口）分光光度计（带计算机接口）第25页，共54页，编辑于2022年，星期五4 4：试剂：见：试剂：见DB/T602-2001 15DB/T602-2001 15页。页。5 5：操作步骤：见：操作步骤：见DB/T602-2001 15-16DB/T602-2001 15-16页。页。6 6：计算公式：计算公式：显色液显色液PPMPPM显色体积显色体积 分取倍数分取倍数速效磷速效磷/W(W(样品重样品重)式中式中:显色液显色液PPM-PPM-样品待测液的速效磷的样品待测液的速效磷的/数。数。显色体积显色体积-50-50毫升。毫升。分取倍数分取倍数-提液总体积提液总体积/吸收待测液的吸收待测液的mgmg数。数。w w-样品风干重克样品风干重克 第26页，共54页，编辑于2022年，星期五4、注意事项 1 1、浸提时间对测定结果也有一定的影响，振荡、浸提时间对测定结果也有一定的影响，振荡30min30min后，后，应立即过滤。应立即过滤。2 2、室内温度对速效磷的测定结果影响较大，因此，浸、室内温度对速效磷的测定结果影响较大，因此，浸提和显色时的温度应控制在提和显色时的温度应控制在20201（分析结果应注明（分析结果应注明化验室温度）。化验室温度）。3 3、当土壤中有效磷较高时，应当减少样品浸提量、当土壤中有效磷较高时，应当减少样品浸提量,并补加浸提剂到并补加浸提剂到10mL10mL后显色。计算时按所取浸提剂的分后显色。计算时按所取浸提剂的分取倍数进行计算。取倍数进行计算。4 4、纯磷与五氧化二磷的换算系数、纯磷与五氧化二磷的换算系数P=PP=P2 2O O5 50.4364 ;P P2 2O O5 5=P P2.29 第27页，共54页，编辑于2022年，星期五六、植株磷的测定（钒钼黄比色法）1 1、操作步骤：、操作步骤：用移液管吸取待测液用移液管吸取待测液5ml5ml容量瓶中，加二滴容量瓶中，加二滴2.62.6二硝基粉指示基剂，用二硝基粉指示基剂，用6N NaOH6N NaOH中和至刚中和至刚呈微黄色准确加入呈微黄色准确加入10ml10ml钒钼酸显色剂，用蒸钒钼酸显色剂，用蒸馏水定容到刻度，同时做空白试验，放置馏水定容到刻度，同时做空白试验，放置1515分钟后用分钟后用“722722”分光度计比色，用波长分光度计比色，用波长450450纳米（纳米（nmnm）和）和1cm1cm直径的比色杯，以空白溶液直径的比色杯，以空白溶液调节吸收值的调节吸收值的0 0点。点。第28页，共54页，编辑于2022年，星期五同时用同时用50mg/kg50mg/kg的的P P2 2O O5 5标准溶液直接吸取标准溶液直接吸取0 0、2 2、4 4、6 6、8 8、10ml10ml至至5ml5ml毫升容量瓶中，各不同毫升容量瓶中，各不同量显色，测定吸收值后绘制量显色，测定吸收值后绘制P P2 2O O5 5用用6N NaOH6N NaOH中中和至刚呈微黄色，准确加入和至刚呈微黄色，准确加入10ml10ml钒钼酸显色钒钼酸显色剂，用水定容到刻度，同时做空白试验，放剂，用水定容到刻度，同时做空白试验，放置置1515分钟后用分钟后用“722722”分光度计比色，用波长分光度计比色，用波长450450纳米（纳米（nmnm）以空白溶液调节吸收值的）以空白溶液调节吸收值的0 0点。点。以标准系列液浓度以标准系列液浓度x1x1、2 2、3 3、4 4、5mg/kg5mg/kg和其和其对液的消光度值出直线回归方程对液的消光度值出直线回归方程Y Ya abxbx（相关系数（相关系数r r0.9990.999）由样品的消光度值）由样品的消光度值y y求求出其待测液中磷的含量。出其待测液中磷的含量。第29页，共54页，编辑于2022年，星期五 比色液的比色液的P P2 2O O5 5稀释倍数稀释倍数比色体积比色体积全磷全磷 10000W 10000W 公式中：比色体积为公式中：比色体积为5050，稀释倍数是，稀释倍数是100/5100/5。W W：是样重。：是样重。10000 10000是是mg/kgmg/kg把改用表示时应除以的倍数。把改用表示时应除以的倍数。第30页，共54页，编辑于2022年，星期五2 2、试剂配制：、试剂配制：钒钼酸试剂：钒钼酸试剂：2525克（克（NHNH4 4）6 6M MO7O70 02424溶于溶于400ml400ml水中，另将水中，另将1.2501.250克克HNOHNO3 3（偏钒酸铵）溶于（偏钒酸铵）溶于300ml300ml沸水冷却后加入沸水冷却后加入250ml250ml浓硝酸浓硝酸(HNO(HNO3 3)再冷至室温。将钼酸铵溶液缓慢地注入钒酸铵溶液中，随再冷至室温。将钼酸铵溶液缓慢地注入钒酸铵溶液中，随时搅拌，用水稀释至时搅拌，用水稀释至1000ml1000ml。6mNaOH 6mNaOH，240240克克 NaOH NaOH溶于水，稀释至溶于水，稀释至1000ml1000ml。2.6-2.6-二硝基酚或二硝基酚或.24-.24-二硝基酚指示剂，二硝基酚指示剂，0.250.25克二硝基酚溶克二硝基酚溶液于液于100ml100ml水中（饱和）。变色点是水中（饱和）。变色点是PH 3.1PH 3.1。50g/kg P50g/kg P2 2O O5 5标准液，称取经标准液，称取经1051050 0C C烘干的磷酸二氢钾烘干的磷酸二氢钾（KHKH2 2POPO4 4）0.21950.2195克于水中，加浓硫酸克于水中，加浓硫酸5ml5ml，加水，加水400ml400ml，洗入，洗入1L1L容量瓶中，既可。容量瓶中，既可。第31页，共54页，编辑于2022年，星期五3 3、钾的测定（火焰光度法）、钾的测定（火焰光度法）操作步骤：用移液管吸取植株样操作步骤：用移液管吸取植株样H H2 2SOSO4-4-H H2 2O O2 2消消煮后定容煮后定容100ml100ml的待测液的待测液2ml2ml，放入，放入50ml50ml容量容量瓶中，（吸液毫升数视样品含量而定）用水瓶中，（吸液毫升数视样品含量而定）用水定容，先用定容，先用3 3钾标准液调整钾标准液调整47004700A A型火焰光型火焰光度计检流计读书为度计检流计读书为7070，然后用火焰光度计比，然后用火焰光度计比色测定样品的全钾百分数。色测定样品的全钾百分数。第32页，共54页，编辑于2022年，星期五4、结果计算：K仪器读数3/70V/WV1/V2104 K2OK1.2046公式中：V样品定容的体积（ml）W样品重量（克）V1/V2即从待测液中吸出一定体积再稀释到一定体积。104将PPm数换算成100含量的系数。第33页，共54页，编辑于2022年，星期五5、试剂配制：钾标准溶液，准确称取烘干（1100C 46小时）的分析纯氯化钾1.9068克，溶于水中，即含钾1000 g/kg。直接吸取10ml定容100ml容量瓶中，由此溶液稀释是100 g/kg，吸取3ml定溶100容量瓶中，定溶到刻度是3g/kg，钾标准液100ml，于溶量瓶中备用。第34页，共54页，编辑于2022年，星期五碳酸氢钠法碳酸氢钠法 （NaHco3NaHco3）速效磷速效磷 （/）作物对施磷肥的反应，无作物对施磷肥的反应，无磷肥一切作物难以立苗。磷肥一切作物难以立苗。3 3速效磷速效磷 （/）无磷肥，一切作物难以立无磷肥，一切作物难以立苗苗 4-7 4-7速效磷速效磷 （/）作物施磷均有显著增产作物施磷均有显著增产 8-15 8-15速效磷速效磷 （/）水稻增产不显著，其它作水稻增产不显著，其它作物增产。物增产。16-20 16-20速效磷速效磷 （/）谷类作物（如小麦谷类作物（如小麦.玉米玉米.等增产幅度较小。等增产幅度较小。21-25 21-25速效磷速效磷 （/）通常只有豆科、菊科、十通常只有豆科、菊科、十字花科作物反应。字花科作物反应。2525速效磷速效磷 （/）一般作物不需施磷肥一般作物不需施磷肥七、碳酸氢钠法七、碳酸氢钠法（NaHco3)对作物的反应对作物的反应第35页，共54页，编辑于2022年，星期五结果解释 根据国内外大量的研究结果：土壤有效根据国内外大量的研究结果：土壤有效磷水平的临界值（即此值水平以上作物对施磷水平的临界值（即此值水平以上作物对施磷有无反应）。上表主要由地区推广中心李磷有无反应）。上表主要由地区推广中心李武平研究员、中科院生态与地理所李国振研武平研究员、中科院生态与地理所李国振研究员提供仅参考。究员提供仅参考。第36页，共54页，编辑于2022年，星期五八八、微量元素分析、微量元素分析1 1、分析意义、分析意义:在土壤学中微量元素有双重含义：一是指所有含量很低的化学元在土壤学中微量元素有双重含义：一是指所有含量很低的化学元素；二是专指具有生物学意义的微量元素即动物和植物在正常生长所素；二是专指具有生物学意义的微量元素即动物和植物在正常生长所不可缺少的不可缺少的,对农业和人类健康有重要意义的微量元素。测定土壤微量对农业和人类健康有重要意义的微量元素。测定土壤微量元素含量对研究成土母质元素含量对研究成土母质,成土过程以及土壤分类成土过程以及土壤分类,了解有效态微量元了解有效态微量元素含量及评价农业环境质量均有重要意义。阿勒泰地区从素含量及评价农业环境质量均有重要意义。阿勒泰地区从19841984年土壤年土壤普查开始测定普查开始测定:铁、铜、锌、锰、硼。铁、铜、锌、锰、硼。19981998年测定钼年测定钼,有些工作走在了有些工作走在了自治区的前列自治区的前列,李武平研究员李武平研究员,在这方面做了很多研究在这方面做了很多研究,如如 阿勒泰地区阿勒泰地区微量元素含量状况微量元素含量状况,分级指标分级指标,施微肥效益等施微肥效益等,有多篇论文在国家科技核有多篇论文在国家科技核心期刊心期刊(中国土壤肥料中国土壤肥料)自治区科技核心期刊自治区科技核心期刊(新疆农业科学新疆农业科学)上发表上发表,在在自治区土壤肥料系统有较大的影响自治区土壤肥料系统有较大的影响,得到了较高的评价。得到了较高的评价。第37页，共54页，编辑于2022年，星期五2 土壤微量元素分析(1)(1)铁、锰、铜、锌铁、锰、铜、锌,分析分析 以上四种元素在化学元素周期表上都是过渡性金属元素以上四种元素在化学元素周期表上都是过渡性金属元素.目前目前主要采用主要采用(DTPA(DTPA溶液浸提溶液浸提_原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法)DTPA)DTPA溶液主要溶液主要成分为成分为:二氯化钙、三乙醇胺二氯化钙、三乙醇胺,其中：氯化钙能防止石灰性土壤其中：氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙溶解，以免受碳酸钙所包蔽的铁，锌等元素释放中游离碳酸钙溶解，以免受碳酸钙所包蔽的铁，锌等元素释放出来。三乙醇胺（出来。三乙醇胺（PkaPka7.87.8）作为缓冲剂）作为缓冲剂,能使溶液能使溶液PHPH值保持值保持7.37.3左右，对碳酸钙的溶解作用也有抑制作用。此提取剂适用于左右，对碳酸钙的溶解作用也有抑制作用。此提取剂适用于提取石灰性土壤和中性土壤中的有效态铁、锰、铜和锌，我对提取石灰性土壤和中性土壤中的有效态铁、锰、铜和锌，我对土壤微量元素分析不是十分熟悉，过去都是李武平研究员做的，土壤微量元素分析不是十分熟悉，过去都是李武平研究员做的，有机会让他给大家进一步讲解。有机会让他给大家进一步讲解。第38页，共54页，编辑于2022年，星期五3：钼、硼、分析 现于我们的条件，仪器，设备等目前地区现于我们的条件，仪器，设备等目前地区土肥站还没有开展，以后和大家一起学习吧，土肥站还没有开展，以后和大家一起学习吧，这里我就不讲了。这里我就不讲了。第39页，共54页，编辑于2022年，星期五作物对微肥的反应作物对微肥的反应作物作物硼硼 （B B）锰（锰（MnMn）锌（锌（ZnZn）小小 麦麦低低高高低低玉玉 米米中等中等低低高高甜甜 菜菜高高低低中等中等番番 茄茄高高中等中等中等中等向日葵向日葵高高中等中等中等中等苹苹 果果高高低低中等中等第40页，共54页，编辑于2022年，星期五4 4：微量元素中丰缺指标：在测土施肥工作中常用：微量元素中丰缺指标：在测土施肥工作中常用数据。数据。元素严重缺乏 缺 乏适 量丰 富 B 0.25 0.25-0.5 0.51.0 1.02.0 Zn 0.5 0.51.0 1.02.0 2.04.0 Cu 0.1 0.10.2 0.21.0 1.02.0 Mn 9 Fe 4.5 Mo 0.3 第41页，共54页，编辑于2022年，星期五5、阿勒泰地区现微量元素状况（中低产田调查资阿勒泰地区现微量元素状况（中低产田调查资料，李武平提供）单位料，李武平提供）单位mg/kgmg/kg 元素元素含量范围含量范围 合计合计 平均值平均值 标准差标准差 B 0.02-3.5 5.15 0.64 1.21 Zn 0.27-1.59 9.242 0.77 0.55 Cu 0.22-3.42 7.14 0.89 1.05 Mn 3.09-7.99 6.4 3.28 Fe 2.85-11.3 7.36 2.87 Mo 0.02-0.02 0.16 0.02 0.02 第42页，共54页，编辑于2022年，星期五 从上述资料可以看出，阿勒泰地区现有耕从上述资料可以看出，阿勒泰地区现有耕地极度缺钼，严重缺锌、硼，部分缺锰，通地极度缺钼，严重缺锌、硼，部分缺锰，通过这次测土配方施肥适当，增加土壤微量元过这次测土配方施肥适当，增加土壤微量元素测试密度。加大微量元素肥料示范推广力素测试密度。加大微量元素肥料示范推广力度，提高微肥的覆盖率，全面提升阿勒泰地度，提高微肥的覆盖率，全面提升阿勒泰地区测土配方施肥工作的力度与水平，使测土区测土配方施肥工作的力度与水平，使测土施肥工作，为阿勒泰地区农业可持续发展施肥工作，为阿勒泰地区农业可持续发展 ，全面建设社会主义新农村做出新贡献。全面建设社会主义新农村做出新贡献。第43页，共54页，编辑于2022年，星期五必需营养元素的来源必需营养元素的来源九、土壤养分评价九、土壤养分评价第44页，共54页，编辑于2022年，星期五土壤养分含量丰缺评价指标土壤养分含量丰缺评价指标元素 分 级极缺缺乏中等丰富偏高碱解氮碱解氮(N)速效磷速效磷(P2O5)速效钾速效钾(K2O)交换性钙交换性钙(Ca)交换性交换性（mg）有效硫（有效硫（S）305.0501002520040200200020050常规测定方法的土壤大、中量元素有效含量丰缺指标常规测定方法的土壤大、中