无机痕量分析的富集技术.ppt

无机痕量分析的富集技术刘淑坡 03081080在如下情况下，不进行富集而直接测定往往是不可能的，困难的：（1）待测痕量元素的浓度在测定技术的相对检测限以下，（2）样品中存在干扰物质，（3）样品是有毒的，放射性的或是太贵的，（4）待测痕量元素在样品中分布不均匀，（5）不具有适当的校正标准样品，样品的化学和物理状态不能直测定。因此，在测定之前，将样品分解和进行富集能克服这些困难富集技术的概貌1.痕量回收（RT）:RT=QT/QT*100（）上面的QT和和QT分别为富集前与富集后待测痕量元素的量。2.富集倍数3.污染:包括实验室空气污染，试剂污染，所用的容器和其他设备污染等。4.样品大小液-萃取液法1.分批萃取法2.连续萃取法3.逆萃取法4.回洗法5.溶出法萃取过程的基本原理萃取过程的基本原理1萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性。2分配系数K：当溶质A同时接触两种互不混溶的溶剂时，若一种是水，一种是有机溶剂,当达到分配平衡时：KD=A有/A水3分配比D由于溶质A在溶剂中常会离解、聚合或与其它组分发生反应，不能简单地用KD说明整个平衡问题，另一方面，分析工作者关心的是在两相中溶质的总量：D=C有/C水分批萃取法将分布比为D的痕量元素由V毫升的水相萃取到V0毫升的有机相中,则痕量回收连续萃取法当dV毫升有机溶剂通过V毫升含有Q克某元素的水溶液时：-dQ=KQdV0/V式中的K是一个常数，如果分布比很低时，K值与分布比很接近。例1：当D=10,V水ml,用30ml溶剂一次萃取逆流萃取法1螯合萃取体系萃取体系的分类螯合物萃取体系：利用MN+与螯合剂形成中性难溶于水的螯合物，而被有机溶剂萃取的一种方法2.离子缔合物萃取体系利用形成疏水缔合物进行萃取的一种方法痕量元素的螯合萃取天然水，废水，和其他水样中的各种痕量金属，在一定的PH值下以螯合物的形式可同时被萃取到小体积的有机溶剂中，其中碱金属和碱土金属元素留在水中，而在有机溶剂中，痕量元素的含量可增加1到2个数量级，然后直接或解析后提供原子吸收光谱法或其他方法。用少量水溶液进行反萃取，痕量元素的浓度进一步增加。掩蔽当两种金属元素同一种特殊的螯合剂都能形成可萃取的螯合物时,为了在恰当的PH时能达到彼此很好的分离,就要加入掩蔽剂来限制被萃取的元素的数目。常用的掩蔽剂：氰化物，酒石酸盐，柠檬酸盐，EDTA。污染和损失的控制一.空气污染(1)洁净的房间(2)洁净的工作台二.设备的污染(1)材料的选择:一般推荐采用塑料材料(2)表面处理:一般进行表面涂膜(3)容器的清洗：一般用铬酸洗液(浓H2SO4：浓HNO3=1：1）气体分析中的富集技术一.颗粒物质的分离原理：过滤，冲击，沉淀，离心，热沉淀和静电沉淀仪器:分析:用光学显微镜或电子显微镜观察,也可用各种光学和电学测量技术分析,如中子活化法,X射线荧光法和微探针等二.气态痕量组分的分离(1)固体吸附剂(2)用吸附了Cd2+的沸石AAA分子筛作为吸收剂谢谢大家谢谢大家昨天可把我给累坏了！