粮食中微量元素的分析研究__5_Br_PADAP直接光度法测定.pdf
1987年第1期郑州推食学院学报JorunalofZhengzhouGrainCollege(总第2 7期)粮食中微鹰爵夕乙素的分析五开究l5一Br一PADAP直接光度法测定根食中微量锌时华芳(恨油储藏系)张小麟王 法纪(基础部)摘要本文研 完了不经富集和分离,直接在水相 测定根 食 中微量元素锌的光度分析法。采用柠棣酸钠、偏磷酸钠和铜试剂联合掩蔽根 食 中的千扰 离子。在阴离子表面活性剂十二烷墓硫酸钠(515)存在下,锌和5一澳一毗吮偶氮二乙氛基苯 阶(5一Br一PADAP)形成可溶性红色络合物。该络合物的颜 色至 少稳定八个小时,摩尔吸光 系数。二1.4x1 0“升.摩尔一.厘米一i,2 5毫升溶液 中O一1 0很克锌 符合Beer一a n化ert定律。用本法分析了大豆、玉米、大米和小麦中的徽量锌,并用标 准加入法验证,变异系数小于1.2%,回收率 在9 4 一1 04%之间,结果满意。关扭词:根 食微量元素5一Br一PADAP尤度 法锌锌是人体内重要的 微最元素,是九十 多种酶的 组成成份。缺锌则生 长 发育障碍,智力 减退。研究粮食中 微鼠元 素锌的含 量,对于指导人们 的膳食营养,提高其健康水平是有 意义 的。校食中 微量锌 的分析,多年来,我 国一直采 用双硫晾一氯仿萃取光度法一2。该法需要有机溶剂反复萃取分离,操作麻烦,条件苛刻,有机溶剂对 人体有害,其灵敏度和选择性都不够 理想。近年 来。锌 的更灵敏显色 剂已有报到,如5一嗅一吮咤偶氮二乙氮基苯酚“,3.5二澳毗咤偶氮二乙氨 基苯酚4和新,卜琳T(3一MPY)P5等,这 些显色剂虽然 灵 敏度 较 高,但仍需要分离干 扰元素。本文 研究了在阴离子表而活 性剂十二烷基硫酸钠(S LS)存在一,采 用联合掩蔽剂(柠檬酸钠、偏磷酸钠和铜试剂)掩 蔽粮食中铁(1一i)、铝(1 11)、锰(11)、钙(l 一)、镁方(21)、镍(1 1)、钻(11)、铜(r l)、锡(11)、铅(1 1)、铬(111)、汞(12)等十多 种干 扰离子,用5一Br一PA DAP在水相显色不经分离,直接光度 法测定微最锌。用本 去分析了 大豆、玉米、大米和小麦中的微 鼠锌,并用标准 加入 法验证,间收率在 9 4一1 04%,获i浮满意的分折结果。实验部分一、试剂与 仪 器所用化 学试剂均为分析纯(A.R)试剂,水 为二次蒸馏 水。郑州粮食 学院学报(总第27期)JournalofZ h华zhouGrainCollege198 7年第一期i、锌标准溶液:以全属锌(9 9.99%)用1,1去 脸酸溶解,配成im:/,nl贮备液,一l;稀释至10件晓/ml的 操作液(约o.o 5N圣 C l溶液)。2、掩蔽剂:柠檬酸钠1 0%;偏磷酸钠弓%;铜试剂(二乙墓 二硫 代氨J击甲 酸 钠)0.0 5%。3、一14二烷从硫酸钠(S IJS):1%C4、5一Br一PAD 人 P,0.0 5%,称5 0毫克试 刘,用9 5%乙醉 溶解,并 稀释至1 00毫 升。弓、缓 冲溶液:2%的硼砂溶液,用IN盐酸在酸 度计卜调至PH二8.5。6、XC一12 5 分光 光 度 计和P Hs一2型酸)少计。二、试验方法取 含有5微克锌 的济液J飞2 5 毫升最并 中,)I J J 甲丧红指示刊1滴,用IN氢氧 化钠和IN盐酸调至弱 酸性(红色 出现),依次 加入缓 冲溶液3毫升,十二烷基硫酸 钠3毫 升,5一B:一一PA DAI P毯 升,用水稀至划度,摇匀。于5 6onm波 长.1厘米 吸 收池,对试刊空 自测针吸勺曰,娜:00光!变八。结果与讨论一条件 试验1.吸收光 潜:按 试验方 法,改 变测鼠波 长,用显色拍 l对.水空 自测最吸光度,得显色$j J 的吸收 光 必1一:川(J 色络 合物对 显 色 刊空自测锻吸光度,亏卜圣 络含物的 吸收光潜2。由月1,丁见,显色 刊的最 大吸收 波 长在45 0纳米,有色 络合物 的址大吸收波 长 八:5 6。纳米,才比度八入为11 0纳米。通寸Zn一5一B卜一PA D 八P一乙醇 济液 和Z。一弓一Br一P八DAP一5IJS溶液 的测墩比液,其吸收光 谱一致。丁见表而活性年jl5 IJS只增济而不增 敏。A0.5月叭,20呜“。00通 0丽O一一下面图1场认价_剂吸收光语2、络合物2、酸!万影响:按试 验方法,在 不 同PH值下 测墩吸光度。结果 表 明,P H7一1 0,结果恒 定。pH几下,酸 度偏高,_显色不完全,PH、1 0,碱 度偏高,锌 水解严重,这都使 结果偏低。本 实验选川pl l一5.5。几、试 刘用最:实验结果,P HS.5的 缓 冲溶液1一1 0毫升对锌无影响。少月敏太少(小于1毫升),酸度 不稳定,结果 不稳,用 量太多没有必 要,本法选用3毫升。刘于显 色齐d的用量,1毫升足够。用量太少显 色不完全,用量过多,空 白太 深。4、络合物 的 稳定性:取2.5微克 锌于2 5毫升量瓶 中,以下 手续按 试验方法 进 行显色,然 后在不 同时间内测量 吸光 度。实验结果:显色 后吸光度 即达 到最 大值,8个 小时内 吸光度恒定。时间再延长,溶液逐渐混浊,表而活 性粼IS L S增 溶失效,吸光度降低。198 7年第1期尔 川性企学院 价报,l;、ur一;:Ll()f21、。rz:l、021三r 认川(o日羊2洲乃5、掩 蔽 刹的选择 和)墩:对刁:下经分离百接光度法来i井,选 川合适 的掩 蔽 刹是实验 成败 的关键。对常见元索认、铝 的掩 蔽.选 用一r檬酸钠.1 0%柠檬酸钠4毛 升以内对锌显色无形响一付!几l行_全属铜、镍、钻、福、铅等年:掩蔽.选 用了铜试刊,因为生 成的 黄色 洛 台物恰好在5翩。二处不J山:生一刊尤。.()5%的铜试 刊1屯 升对锌无鞠响。锰的 严币三侧妇引!15%的偏磷酸呐0.5毫 升 川到掩 蔽。6、干扰离三J介的影响 及掩 蔽:因5一Br一P八D 八P是一个灵敏度高而 选择件较二粉均掀色刘。实验结 果:在不加掩 蔽 刘时,_友多离广都产产仁正卜扰,特别是镍、钻、铜、偏、锰、铬儿乎绝一下允许存在,但 在联 含掩蔽刊存八:下,常见的千 优离子得列了较好地掩 蔽(见友1)。表1干扰 离子 的彩响及掩 蔽.A.o I千扰离子不加掩 蔽川刊允许澎_(斗幻联合俺箱刘丫乡八下允许鼠(卜g)铁l罕e(川)订左入(川)锰入r、1!)z钙11、代M只(!)镍Ni(l 飞)钾了(。,(,l)认。(l:(!)镐(、1(1 1)乖了g(11)钊乍l,(1 1)铬(二r(川)200。650050。成。.盛0。2.价-一矛谧a81 0Zn卜g/2 5雌5。只1 5凹、助知图2标准曲线1001 1 1-1石x1 5卯 V27、标准曲线:干2 5 毫升鼠并中.不管联介掩 蔽 利存在与否,锌帚。一1 0微 克符合 朗伯一比尔定律,而几两 种情 况下 的标准曲线截含。)i l f见联汗淹蔽 刊的加 入,对锌的显色灵敏1过毫无影Jll八J(!习2)。二、样品分 析1、样、:处理:称取洗净凉干、粉碎均 匀的 粮食样.、.1 0一2 0克于瓷 蒸 发皿卜,置 电炉卜卜火蒸千,升温炎化,待烟 冒尽 后,移入 5 00马 福炉 内灼烧至全 部变成白色灰 烬。如不变自,则取出冷却后,滴 如少许硝酸润湿之.蒸干后再行灼烧至完全 白色。溶解灰乡)于5毫升6N盐酸或 硝酸,扣(温 热 或过夜).移入5 0毫升讯并,!,J讨水稀至亥J度,摇 匀。过滤后备用。2、测定手续:分取定 墩样品溶液厂2 5 毫升 鼠并 中,加甲华红指示 k l j一滴,用IN氢 礼化钠和以N盐酸调认偏酸性(红色),依次加入柠檬酸钠4老升,偏 磷 酸钠。.5皂 升,铜试 刘了毫升.缓冲溶 液3全升,十二烷基硫酸钠3屯升,5一Br一护AD API二毯升,用水 稀至刻生,摇匀。于波长5 6onm处,1厘一米吸收池,对试剂空白测星吸光度。用类似)j 法,同时 绘制标准曲线。郑州 拒一食学院(总第27期)J()u;一a1uf2IJ。:一从乙,u12学报(二ra,、(二u!匕川8才千3见表2分析分析结果:按!r样l:犷、测定手续.乡川斤f)、l反、玉米、允米和小 麦,!,的 滋:锌.结果结果见 表3。,l收果的标 准偏袱2Kl。一3.变异系 数 为1%左右。并作了标 准 加入回收试 验,结率在9 4 一1 0 4%之间。结果满念。衣2才找食扮微圣锌的分析结果榷食次子,于色(l,)二习召(,),厂 t)、让、俘几荞抓(乙石):;.;:;_:端(声)入1自卿2“:_6.5“川。少)勿O州明0.8 8户几61.介13.吕14.()13.R.川洲汀了.2!7.吓芝7.7.4又10一IR2l 7体脚表3锌的标准加入回收汁果.曰.冲.一一一.口月.一.目目.门.一一.叫.电.司曰.曰.加入l卜gZn厂加人2.示“92叼而七川4 卜上“Z,可收 教(卜g)平刊户(%)可竹凌回干止一厂洲今食州粮飞(协g),(肠)(肠)(“叫拐1.()()092“:)大豆94山1 0 川成)0,0帕收帕99。州飞,产、94.90;:!_:;昭环;!门4.0礴.05:自n1 门4以n 00 0攀_:10七手】00,笼吹)几日门下.了96几010闷1 Of飞1夕O肠吧尸曰曰向飞0 4n sIn;)门通108!071 门11032.6飞1 0 污:大米1门几1门5夕如二气fJ1n4.013.日3、只Q勺几肠弓n口C二自月O_:;服比田J肠 O妇多曰.O门门刁:.!)l(全)01小戈1门O2.介飞(门月几.01O 3】自自斗只9 9.:;:83郑州根食学院学报198 了午弟一期Ju r noalofZhongzhuoGr alnColloge(圣弟2了期)结语本文研究了个测定粮食中微 墩锌 的 光度 分析方法。该 法的 灵敏度较 高e二1.4X1 06,一般不需要 预先官集。在联合掩 蔽剂存在下,也下需要 分离干扰离子。样品处川犷好后,几分钟l勺即.1丁得j!分析 结果。从变 异系 数(i%左右夕和l,收 率(9 4一10 49石)来肴,本了去f肉料i密度和准确 度都 相 当好。该法 是一个 灵敏、快速、简易、准确 的分析方法。参考文献巨1祁崇喜编:半 良 油分析法孙,青海人民出版社19 83。2何照范编著:粮油籽粒品质 及其分析技术卜农 业 出版卜t19 8 53NonovaD;S!乃yanovk,Mikroehi m八。、ta,i,1 4 31 984。4ranZ heandshui一shangWu.Talanta,Vol31,No.8,6 241 9545 Hajlmolshll,Hldema s akoha ndKa全s uh lko.T hoAr、ayst,vol107,66 4 72 95 2入nalytie all之es e ar elie sint)Trae el二lementsi以Grain1.5 一Br一PAD A PPhotometrieMetl odofDir e etlyI)eto etin只Trae eElemon士ZninG一a;115 hf万uafang(Gr以i”a nd011 Stor age刀e户a rt阴ent)曦Z hangXiaolin班ang石aj泣(7人el尸irstDePart oentofBasieCou r s e:)八BC TR八C11115pap、,rmakosaros oarel、intotll(、photom(trieanalyslsfol、dir。ly(lotocting,inwaterphaseandw ithoutr。、orttoo nrichrll(、ilta n(1sePar ation,thotraeoelomentZrlin匕rain.Sodiumeitrat(,s odiummetap卜osphatoandeop p(、rr(、aentar。、intr ol(ucedina(,ombin(、dwaytos ere enint(:rforingionsinthograiu.Withth。(、xist(、noeofs odiur nlaurylsulfate,as urfaetantofnogativeions,Zineands一Br一PA D APe ombin咬、t(。for仃一aledk1ndofs olublee ompl。、x.Ih。(、oorofthiso ompl、xw illlastfor8hoursatloastanditsmolalabsorptivity。二i。4只l oslitmol一en l一.T h(、。o:1tontofo一10mierogramsofZnin2 5rrilofthes olution1 5d05;ra七)lyineonfo:m ityw ithBeer一Lar n b。、rtLaw.,l卜。1(sultofth(a nalys;5ofthotraeeeleme ntZninsoyaboan,maiz e.rieoan(1wheat15。atisfaetorilyt。、stedandvorifiodbymeansofastandal一dad ditionmethod,感.8 4.(,洛弟2了期)郑 州根食学院学才又Jourl zalof艺ilong艺ho认(二rai:一Col lege198 7年第l期旋风分离器压损比的试验研究魏雷片小兵(恤食程东)(为、北李国手又院)摘要本文根据两 相流原理,测定和分析了旋风分离器在不 同输送浓度比条件下的压损比,得到在较大输送浓度比条件下,旋风分离器的两相流压损 大 于纯空气压损,即 压损比 大 于1的结论。从而证明过去 认为旋风分离器的 两相流压损 低于纯空气压损,即压损比小于1的结论在较 高输送浓度比条件 下是不成立的。在 实验和 理论分析基拙上,提出 了在较高浓度的气力输送设 计中,要 考虑浓度比讨压损 的影响。关键词:旋风分离器,压损比,两 相流,重量 浓度比,引言旋风分离器是在馗风除尘 和气力输送 中应 用最】的一种料气分离设 务。由于旋风 分离器有物料时 的两 相流压 损迄 今没有 理论公式进行 准确 计算,因而目前在风网设计,1,一般 采 用分离器在通过纯空气时 的压损 来代替有物料时的压 损进行 设 计。其依据是,日前所有文 献中均认为有载时的压损低卜纯气流压损,所以这样设计是安个 的。文献1提出:“在设计气力输送 系统 时,旋 风 分离器的压力损失若仅按 纯空气一计算,那么由于有粒子而使压力 损失减 少的部分就可使全f 损有富余”。然而 遗憾 的是,诸如 此类 的结论 都是 在极低输送浓度 的实验条件下得 出的,并且对 此结论 都缺乏完 善的、令人信服的理论 解释。笔 者利 用粒径、比重 和 表而状况 相差较人的小麦一“石英 砂进 行了火 量实验,在 多种输送浓度卜测定了其两相流压损和纯 空气压损。结果 发现卜述结论只在低浓度下 才 成一认.浓度较大时,出现j之相反的结果,两相 流压损大J飞纯空气压损.并随浓度增加而 增 加。这一现 象对j二日前兴 起的 高浓 度气力输 送系 统设计是一卜分重要的。本文 在 实验从础_l几进行了理沦分析,提出了自己的观点。一、实验 原理为 f获 得不 同输送 浓度下,旋风分离器 的两相流压损与同风鼠纯空气压损 的相 对人小。权文得到李诗久教授的 热情折导和 帮助,谨致谢欲、丫11ha()、ffi(,1ontofva,iationle sstha n1.2%anda,一eeove,yratiobtw。:en94and10 4%KeyWo rds:9raln2in。traeeeleme nt5一Br一IADAIphotometriem。士hod
