食品中重金属含量.ppt

食品中重金属含量食品中重金属含量的测定的测定第一节第一节 概述概述食品中所含的元素有食品中所含的元素有50多种。多种。1、分类：、分类：从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类；素和有毒元素三类；素和有毒元素三类；素和有毒元素三类；从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在0.01%0.01%以上）、微量元素（含量低于以上）、微量元素（含量低于以上）、微量元素（含量低于以上）、微量元素（含量低于0.01%0.01%）两）两）两）两类类类类常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等；等；等；等；人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴；钴；钴；钴；有毒元素：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而有毒元素：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而有毒元素：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而有毒元素：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元元素。括：必需微量元素及有害元元素。括：必需微量元素及有害元元素。括：必需微量元素及有害元元素。重金属污染重金属污染重金属：密度在重金属：密度在重金属：密度在重金属：密度在5 5以上的金属统称为重金属，如金、以上的金属统称为重金属，如金、以上的金属统称为重金属，如金、以上的金属统称为重金属，如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。钴、镍、锡等。钴、镍、锡等。钴、镍、锡等。目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。重金属的危害重金属的危害重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成威胁。威胁。威胁。威胁。重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官中毒，损害人体解毒功能的关键器官中毒，损害人体解毒功能的关键器官中毒，损害人体解毒功能的关键器官肝、肾肝、肾肝、肾肝、肾等组织。等组织。等组织。等组织。2 2、检测意义、检测意义、检测意义、检测意义 评价食品的营养价值评价食品的营养价值评价食品的营养价值评价食品的营养价值开发和生产强化食品具有指导意义开发和生产强化食品具有指导意义开发和生产强化食品具有指导意义开发和生产强化食品具有指导意义有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高了解食品污染情况，以便查清和控制污染源了解食品污染情况，以便查清和控制污染源了解食品污染情况，以便查清和控制污染源了解食品污染情况，以便查清和控制污染源第二节元素的提取与分离第二节元素的提取与分离 这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要进行样品处理：中，要测定这些元素先要进行样品处理：中，要测定这些元素先要进行样品处理：中，要测定这些元素先要进行样品处理：用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。元素。以不丢失要测的成分为原则。元素。以不丢失要测的成分为原则。元素。以不丢失要测的成分为原则。破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。去干扰。去干扰。去干扰。被测组分的分离与浓缩被测组分的分离与浓缩被测组分的分离与浓缩被测组分的分离与浓缩 比色法测定：比色法测定：比色法测定：比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下用合适的金属螯合剂在一定条件下用合适的金属螯合剂在一定条件下用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。达到分离与浓缩。达到分离与浓缩。达到分离与浓缩。原子吸收分光光度法：原子吸收分光光度法：原子吸收分光光度法：原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换测痕量元素则用离子交换测痕量元素则用离子交换测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。一、螯合萃取原理一、螯合萃取原理1 1、样品溶液：、样品溶液：、样品溶液：、样品溶液：金属离子金属离子金属离子金属离子+螯合剂螯合剂螯合剂螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有金属螯合物（金属螯合物溶于有金属螯合物（金属螯合物溶于有金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测定）机溶剂，如果有色可进行比色测定）机溶剂，如果有色可进行比色测定）机溶剂，如果有色可进行比色测定）有机相有机相有机相有机相 水水水水+其它组成其它组成其它组成其它组成 水相水相水相水相2 2、此法为液、此法为液、此法为液、此法为液液溶剂萃取法。液溶剂萃取法。液溶剂萃取法。液溶剂萃取法。优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简单，操作快速。单，操作快速。单，操作快速。单，操作快速。缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的易挥缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的易挥缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的易挥缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的易挥发，易燃，有毒等。发，易燃，有毒等。发，易燃，有毒等。发，易燃，有毒等。二、螯合反应与亲水性二、螯合反应与亲水性金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。剂，故不好直接用有机溶剂萃取。剂，故不好直接用有机溶剂萃取。剂，故不好直接用有机溶剂萃取。选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金属螯合物，然后再萃取。水性的金属螯合物，然后再萃取。水性的金属螯合物，然后再萃取。水性的金属螯合物，然后再萃取。物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子形成氢键。形成氢键。形成氢键。形成氢键。三、萃取分离的基本原理三、萃取分离的基本原理1 1、分配系数、分配系数、分配系数、分配系数 P PD D、KKD Dl l 萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为有机相，物质有机相，物质有机相，物质有机相，物质A A 在两相中存在量不同。在一定温在两相中存在量不同。在一定温在两相中存在量不同。在一定温在两相中存在量不同。在一定温度下，分配达到平衡。度下，分配达到平衡。度下，分配达到平衡。度下，分配达到平衡。A A在两相中活度比不再变，在两相中活度比不再变，在两相中活度比不再变，在两相中活度比不再变，即即即即P PD D，KKD D为常数。为常数。为常数。为常数。P PDA DA=A A有有有有/A A水水水水l l 浓度很低时，用浓度代替活度浓度很低时，用浓度代替活度浓度很低时，用浓度代替活度浓度很低时，用浓度代替活度。KKD D=A=A有有有有 /A/A水水水水 2 2、分配比、分配比、分配比、分配比 D=CD=C有有有有 /C/C水水水水l l C C有有有有溶质在有机相中聚合、络合等总浓度溶质在有机相中聚合、络合等总浓度溶质在有机相中聚合、络合等总浓度溶质在有机相中聚合、络合等总浓度l l C C水水水水溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度3 3、萃取百分率、萃取百分率、萃取百分率、萃取百分率E E：表示萃取的完全程度：表示萃取的完全程度：表示萃取的完全程度：表示萃取的完全程度 E=E=（被萃取物在有机相中的总量（被萃取物在有机相中的总量（被萃取物在有机相中的总量（被萃取物在有机相中的总量 /被萃取物的总被萃取物的总被萃取物的总被萃取物的总量）量）量）量）100%100%四、萃取平衡与条件四、萃取平衡与条件1 1、常用的螯合剂、常用的螯合剂、常用的螯合剂、常用的螯合剂实际应用的，目前已达实际应用的，目前已达实际应用的，目前已达实际应用的，目前已达100100多种；多种；多种；多种；食品分析中常用的：食品分析中常用的：食品分析中常用的：食品分析中常用的：双硫腙（双硫腙（双硫腙（双硫腙（HDZHDZ）、）、）、）、二乙基二硫代甲酸钠（二乙基二硫代甲酸钠（二乙基二硫代甲酸钠（二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTCNaDDTC）、）、）、）、丁二酮肟、丁二酮肟、丁二酮肟、丁二酮肟、铜铁试剂铜铁试剂铜铁试剂铜铁试剂 CuPCuP （NN亚硝基苯胲铵）亚硝基苯胲铵）亚硝基苯胲铵）亚硝基苯胲铵）这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。2、金属螯合物的萃取平衡、金属螯合物的萃取平衡用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相和水相中的分配比与许多因素有关，当相和水相中的分配比与许多因素有关，当其他因素固定下来以后，金属分配率与其他因素固定下来以后，金属分配率与pH有关有关3、影响分配比值的几个因素：、影响分配比值的几个因素：（1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，萃取效率就越高。成的螯合物越稳定，萃取效率就越高。（2）pH的影响：的影响：pH 越高，有利于萃取，越高，有利于萃取，但金属离子可能发生水解反应。但金属离子可能发生水解反应。（3 3）萃取溶剂的选择：溶剂是否有利于萃取的分离主要）萃取溶剂的选择：溶剂是否有利于萃取的分离主要）萃取溶剂的选择：溶剂是否有利于萃取的分离主要）萃取溶剂的选择：溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和化学性质。取决于它们的物理性质和化学性质。取决于它们的物理性质和化学性质。取决于它们的物理性质和化学性质。一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含烷基根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含烷基根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含烷基根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含烷基螯合物选卤代烃（螯合物选卤代烃（螯合物选卤代烃（螯合物选卤代烃（CCl4CCl4、CHCl3CHCl3等），含芳香基螯合等），含芳香基螯合等），含芳香基螯合等），含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等）。物选芳香烃（苯、甲苯等）。物选芳香烃（苯、甲苯等）。物选芳香烃（苯、甲苯等）。溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。无毒。无特殊气体、挥发性较小。无毒。无特殊气体、挥发性较小。无毒。无特殊气体、挥发性较小。无毒。无特殊气体、挥发性较小。4、干扰离子的消除、干扰离子的消除l l 控制酸度：控制溶液的控制酸度：控制溶液的pH值值l l 使用掩蔽剂使用掩蔽剂l l 例：例：例：例：KCN KCN 可掩蔽可掩蔽可掩蔽可掩蔽 ZnZn2+2+、CuCu2+2+l l 柠檬酸铵可掩蔽柠檬酸铵可掩蔽柠檬酸铵可掩蔽柠檬酸铵可掩蔽 CaCa2+2+、MgMg2+2+、ALAL3+3+、FeFe3+3+l l EDTAEDTA可可可可以以以以掩掩掩掩蔽蔽蔽蔽除除除除 HgHg2+2+、AuAu2+2+以以以以外外外外许许许许多多多多金金金金属属属属离离离离子子子子。第三节几种限量元素的测定第三节几种限量元素的测定原子吸收分光光度法（可测定原子吸收分光光度法（可测定70多种元素，检多种元素，检出限出限10-8）紫外紫外-可见分光光度法（金属离子）可见分光光度法（金属离子）原子荧光光谱法（原子荧光光谱法（As、Bi、Pb、Sn、Se、Sb、Te、Zn、Cd（g/L）电感耦合等离子体原子发射光谱电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)(70多种元素多种元素)电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)（多元素（多元素同时分析，检出限：同时分析，检出限：10-12 g/mL）形态分析，联用技术形态分析，联用技术（HPLC-ICP-MS，CE-ICP-MS）一、原子吸收光谱分析法一、原子吸收光谱分析法利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。方法。方法。方法。原理：使原理：使原理：使原理：使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。含量呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。含量呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。含量呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。基本点是基本点是基本点是基本点是：基态自由原子可以吸收特定波长的光：基态自由原子可以吸收特定波长的光：基态自由原子可以吸收特定波长的光：基态自由原子可以吸收特定波长的光。（一）原子吸收分光光度计（一）原子吸收分光光度计原原子子分分光光光光度度计计由由光光源源、原原子子化化系系统统、分分光光系统及检测显示系统系统及检测显示系统四个部分构成。四个部分构成。1 1 1 1、光源：、光源：、光源：、光源：光源应满足的条件：光源应满足的条件：光源应满足的条件：光源应满足的条件：1 1 1 1）能能能能辐辐辐辐射射射射出出出出半半半半宽宽宽宽度度度度比比比比吸吸吸吸收收收收线线线线半半半半宽宽宽宽度度度度还还还还窄窄窄窄的的的的谱谱谱谱线线线线，并并并并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。2 2 2 2）辐射的强度应足够大。）辐射的强度应足够大。）辐射的强度应足够大。）辐射的强度应足够大。3 3 3 3）辐射光的强度要稳定，且背景小。）辐射光的强度要稳定，且背景小。）辐射光的强度要稳定，且背景小。）辐射光的强度要稳定，且背景小。常用光源：空心阴极灯常用光源：空心阴极灯常用光源：空心阴极灯常用光源：空心阴极灯n n钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成，成，或者由空穴内衬有待测元素的其它金或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。属构成。2 2 2 2、原子化器、原子化器、原子化器、原子化器原原原原子子子子化化化化器器器器是是是是将将将将样样样样品品品品中中中中的的的的待待待待测测测测组组组组份份份份转转转转化化化化为为为为基基基基态态态态原原原原子子子子的装置。的装置。的装置。的装置。火火火火焰焰焰焰原原原原子子子子化化化化器器器器：是是是是利利利利用用用用气气气气体体体体燃燃燃燃烧烧烧烧形形形形成成成成的的的的火火火火焰焰焰焰来来来来进进进进行原子化的。行原子化的。行原子化的。行原子化的。非火焰原子化法：非火焰原子化法：非火焰原子化法：非火焰原子化法：石墨炉子化器石墨炉子化器石墨炉子化器石墨炉子化器 氢化物原子化器氢化物原子化器氢化物原子化器氢化物原子化器石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：原子化效率高，可达到原子化效率高，可达到原子化效率高，可达到原子化效率高，可达到90%90%90%90%以上，而后者只有以上，而后者只有以上，而后者只有以上，而后者只有10%10%10%10%左右。左右。左右。左右。绝对灵敏度高（可达到绝对灵敏度高（可达到绝对灵敏度高（可达到绝对灵敏度高（可达到10-1210-1210-1210-1210-1410-1410-1410-14），试样用量少。），试样用量少。），试样用量少。），试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。适合于低含量及痕量组分的测定。适合于低含量及痕量组分的测定。适合于低含量及痕量组分的测定。温度高，在惰性气氛中进行且有还原性温度高，在惰性气氛中进行且有还原性温度高，在惰性气氛中进行且有还原性温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C C C C存在，有利于存在，有利于存在，有利于存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。3 3、分光系统一般用光栅来进行分光、分光系统一般用光栅来进行分光4 4、检测系统包括检测器、放大器、对数转换、检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器、显示 器几部分。器几部分。（二）原子吸收光谱法（二）原子吸收光谱法定量分析方法：定量分析方法：定量分析方法：定量分析方法：1 1 1 1、标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准、标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准、标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准、标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测得的溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测得的溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测得的溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测得的吸光度吸光度吸光度吸光度A A A A为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就可求得待测元素的浓度或含量。可求得待测元素的浓度或含量。可求得待测元素的浓度或含量。可求得待测元素的浓度或含量。2 2 2 2、标准加入法：取两份体积相同的试样溶液，设为、标准加入法：取两份体积相同的试样溶液，设为、标准加入法：取两份体积相同的试样溶液，设为、标准加入法：取两份体积相同的试样溶液，设为A A A A和和和和B B B B，在，在，在，在B B B B中加入一定量的待测元素，然后分别将中加入一定量的待测元素，然后分别将中加入一定量的待测元素，然后分别将中加入一定量的待测元素，然后分别将A A A A和和和和B B B B稀释到相同体积，再分别测定其吸光度。稀释到相同体积，再分别测定其吸光度。稀释到相同体积，再分别测定其吸光度。稀释到相同体积，再分别测定其吸光度。注意事项：注意事项：注意事项：注意事项：配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样品，并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准品，并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准品，并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准品，并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准溶液时，为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。溶液时，为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。溶液时，为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。溶液时，为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。应尽量使得测定范围在应尽量使得测定范围在应尽量使得测定范围在应尽量使得测定范围在T=30T=30T=30T=3090%90%90%90%之间（即之间（即之间（即之间（即A=0.05A=0.05A=0.05A=0.050.50.50.50.5），此时的测量误差较小。），此时的测量误差较小。），此时的测量误差较小。），此时的测量误差较小。每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳定。定。定。定。应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。二、食品中铁、镁、锰、铜、锌的测定二、食品中铁、镁、锰、铜、锌的测定1 1 1 1、原理：、原理：、原理：、原理：样样样样品品品品湿湿湿湿法法法法消消消消化化化化处处处处理理理理后后后后，导导导导入入入入原原原原子子子子吸吸吸吸收收收收分分分分光光光光光光光光度度度度计计计计中中中中，经经经经 原原原原 子子子子 化化化化，铁铁铁铁、镁镁镁镁、锰锰锰锰、铜铜铜铜、锌锌锌锌 分分分分 别别别别 在在在在 波波波波 长长长长248.3nm248.3nm、285.2nm285.2nm、279.5nm279.5nm、324.8nm324.8nm、213.8nm213.8nm处处处处，对对对对铁铁铁铁、镁镁镁镁、锰锰锰锰、铜铜铜铜、锌锌锌锌空空空空心心心心阴阴阴阴极极极极灯灯灯灯发发发发射射射射的的的的谱谱谱谱线线线线有有有有特特特特异异异异吸吸吸吸收收收收。在在在在一一一一定定定定浓浓浓浓度度度度范范范范围围围围内内内内，其其其其吸吸吸吸收收收收值值值值与与与与它它它它们们们们的的的的含含含含量量量量成成成成正正正正比比比比，与与与与标标标标准准准准系系系系列列列列比比比比较较较较后后后后能能能能求求求求出出出出食食食食品品品品中中中中被被被被测元素的含量。测元素的含量。测元素的含量。测元素的含量。2 2 2 2、仪器：、仪器：、仪器：、仪器：原子吸收分光光度计；原子吸收分光光度计；原子吸收分光光度计；原子吸收分光光度计；分析天平。分析天平。分析天平。分析天平。3 3 3 3、试剂：、试剂：、试剂：、试剂：盐酸；盐酸；盐酸；盐酸；硝酸；硝酸；硝酸；硝酸；高氯酸；高氯酸；高氯酸；高氯酸；混合酸消化液：硝酸与高氯酸之比为混合酸消化液：硝酸与高氯酸之比为混合酸消化液：硝酸与高氯酸之比为混合酸消化液：硝酸与高氯酸之比为4:14:14:14:1（体积（体积（体积（体积比）比）比）比）0.5mol/L0.5mol/L0.5mol/L0.5mol/L硝酸溶液：量取硝酸溶液：量取硝酸溶液：量取硝酸溶液：量取45mL45mL45mL45mL硝酸，用去离子水硝酸，用去离子水硝酸，用去离子水硝酸，用去离子水稀释至稀释至稀释至稀释至1000mL1000mL1000mL1000mL 铁、镁、锰、铜、锌的标准溶液：直接购买储备铁、镁、锰、铜、锌的标准溶液：直接购买储备铁、镁、锰、铜、锌的标准溶液：直接购买储备铁、镁、锰、铜、锌的标准溶液：直接购买储备液，然后用液，然后用液，然后用液，然后用0.5mol/L0.5mol/L0.5mol/L0.5mol/L硝酸溶液稀释成所需要的浓度，硝酸溶液稀释成所需要的浓度，硝酸溶液稀释成所需要的浓度，硝酸溶液稀释成所需要的浓度，储存在聚乙烯瓶中，储存在聚乙烯瓶中，储存在聚乙烯瓶中，储存在聚乙烯瓶中，4 4 4 4 保存。保存。保存。保存。4 4、测定：、测定：、测定：、测定：n n 样品消化：样品消化：样品消化：样品消化：精确称取均匀样品干样精确称取均匀样品干样精确称取均匀样品干样精确称取均匀样品干样0.51.5g0.51.5g、湿样、湿样、湿样、湿样 2.04.0g2.04.0g、饮料等液体样品、饮料等液体样品、饮料等液体样品、饮料等液体样品5.05.010.0mL10.0mL于于于于250mL250mL高型烧杯高型烧杯高型烧杯高型烧杯中，加混合酸消化液中，加混合酸消化液中，加混合酸消化液中，加混合酸消化液202030mL30mL，盖上表面皿。置于电炉，盖上表面皿。置于电炉，盖上表面皿。置于电炉，盖上表面皿。置于电炉加热消化，至无色透明为止。加入加热消化，至无色透明为止。加入加热消化，至无色透明为止。加入加热消化，至无色透明为止。加入3mL3mL去离子水，加热以去离子水，加热以去离子水，加热以去离子水，加热以挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2 23mL3mL时，取下时，取下时，取下时，取下冷却。用去离子水洗并转移至冷却。用去离子水洗并转移至冷却。用去离子水洗并转移至冷却。用去离子水洗并转移至10mL10mL的刻度试管中，用去的刻度试管中，用去的刻度试管中，用去的刻度试管中，用去离子水定容至刻度。离子水定容至刻度。离子水定容至刻度。离子水定容至刻度。TT取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白试验。试验。试验。试验。n n 测定：测定：测定：测定：n n将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各相应元素的标准稀释液相应元素的标准稀释液相应元素的标准稀释液相应元素的标准稀释液n n按仪器说明书调节狭缝、空气及乙炔的流量、灯按仪器说明书调节狭缝、空气及乙炔的流量、灯按仪器说明书调节狭缝、空气及乙炔的流量、灯按仪器说明书调节狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素空心阴极灯电流等参数至最佳状态，头高度、元素空心阴极灯电流等参数至最佳状态，头高度、元素空心阴极灯电流等参数至最佳状态，头高度、元素空心阴极灯电流等参数至最佳状态，下表为测定时的参数，供参考。下表为测定时的参数，供参考。下表为测定时的参数，供参考。下表为测定时的参数，供参考。n n绘制标准曲线：以标准系列的浓度值为横坐标，绘制标准曲线：以标准系列的浓度值为横坐标，绘制标准曲线：以标准系列的浓度值为横坐标，绘制标准曲线：以标准系列的浓度值为横坐标，各元素对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。各元素对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。各元素对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。各元素对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。n n计算计算计算计算5 5 5 5、说明及注意事项：、说明及注意事项：、说明及注意事项：、说明及注意事项：n n 所用玻璃仪器均以硫酸所用玻璃仪器均以硫酸所用玻璃仪器均以硫酸所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。n n 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须不锈钢制品。所用容器设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须不锈钢制品。所用容器设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须不锈钢制品。所用容器设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。必须使用玻璃或聚乙烯制品。必须使用玻璃或聚乙烯制品。必须使用玻璃或聚乙烯制品。n n 蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量高的样品用水冲洗干净后，再蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量高的样品用水冲洗干净后，再蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量高的样品用水冲洗干净后，再蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量高的样品用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净。含水量小的样品（如米、面、豆类、奶粉等）用去离子水充分洗净。含水量小的样品（如米、面、豆类、奶粉等）用去离子水充分洗净。含水量小的样品（如米、面、豆类、奶粉等）用去离子水充分洗净。含水量小的样品（如米、面、豆类、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。n n 由于火焰原子法的原子化程度较低，且待测元素的蒸汽被火焰气由于火焰原子法的原子化程度较低，且待测元素的蒸汽被火焰气由于火焰原子法的原子化程度较低，且待测元素的蒸汽被火焰气由于火焰原子法的原子化程度较低，且待测元素的蒸汽被火焰气体大量稀释，对于要求灵敏度较高的一些重金属含量测定，石墨炉原体大量稀释，对于要求灵敏度较高的一些重金属含量测定，石墨炉原体大量稀释，对于要求灵敏度较高的一些重金属含量测定，石墨炉原体大量稀释，对于要求灵敏度较高的一些重金属含量测定，石墨炉原子法是理想的选择。（如铅、镉、铬等元素的测定国标中都选用石墨子法是理想的选择。（如铅、镉、铬等元素的测定国标中都选用石墨子法是理想的选择。（如铅、镉、铬等元素的测定国标中都选用石墨子法是理想的选择。（如铅、镉、铬等元素的测定国标中都选用石墨炉原子法作为第一法）。炉原子法作为第一法）。炉原子法作为第一法）。炉原子法作为第一法）。三、食品中铅、镉、铬的测定三、食品中铅、镉、铬的测定石墨石墨炉原子化法炉原子化法原理：样品经消解（可选用干法灰化、湿法消化、原理：样品经消解（可选用干法灰化、湿法消化、原理：样品经消解（可选用干法灰化、湿法消化、原理：样品经消解（可选用干法灰化、湿法消化、微波消解法中的任何一种），制成试样液，按照微波消解法中的任何一种），制成试样液，按照微波消解法中的任何一种），制成试样液，按照微波消解法中的任何一种），制成试样液，按照仪器说明书调节有关参数至最佳状态，以标准曲仪器说明书调节有关参数至最佳状态，以标准曲仪器说明书调节有关参数至最佳状态，以标准曲仪器说明书调节有关参数至最佳状态，以标准曲线法进行定量计算。线法进行定量计算。线法进行定量计算。线法进行定量计算。测定参数：测定参数：测定参数：测定参数：四、双硫腙比色法测