药品检验操作技术要点概要课件.ppt

药品检验操作技术要点药品检验操作技术要点山东省药品检验所山东省药品检验所 徐志洲徐志洲药品检验操作技术要点-称量进入实验室，应穿隔离服，带好必要的称量物品和工具熟悉分析天平的最大载荷、分度值；检查天平水平；根据称取物质的量和称量精度的要求，正确选用适宜级别的分析天平称量时，应带洁净的细纱手套或指套，不允许用手指直接接触被称物被称物应置于天平秤盘中央，称量纸不能超出天平托盘边缘药品检验操作技术要点-称量从天平秤盘上取放被称物，应轻拿轻放；天平门从天平秤盘上取放被称物，应轻拿轻放；天平门应轻缓开启、关闭；称量时，应关闭天平门应轻缓开启、关闭；称量时，应关闭天平门称量在规定范围内，对照品与供试品各平行称取称量在规定范围内，对照品与供试品各平行称取2 2份，不应多称份，不应多称样品应迅速、准确地转移至另一容器内，不得洒样品应迅速、准确地转移至另一容器内，不得洒落在天平内或实验台面上，保持天平内和实验台落在天平内或实验台面上，保持天平内和实验台面清洁面清洁称量数据记录在专用记录纸上，现场记录称样量称量数据记录在专用记录纸上，现场记录称样量药品检验操作技术要点-称量应使对照品与供试品称样量的相互接近，对照品应使对照品与供试品称样量的相互接近，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的成分标示量的10010010%10%以内以内同一个试验应在同一同一个试验应在同一台台天平上称量天平上称量称量完毕，天平复零；清理天平或实验台面，保称量完毕，天平复零；清理天平或实验台面，保持天平内和实验台面整洁持天平内和实验台面整洁填写使用登记填写使用登记药品检验操作技术要点-研磨开始研磨前选择不影响天平稳定性的操作位置开始研磨前选择不影响天平稳定性的操作位置研磨时无片粉或颗粒洒出研钵，刮起黏附于研钵研磨时无片粉或颗粒洒出研钵，刮起黏附于研钵底部和研杵的片粉底部和研杵的片粉研磨结束时，片粉细且均匀，无明显大颗粒研磨结束时，片粉细且均匀，无明显大颗粒药品检验操作技术要点-溶解选用量筒的容积应正确选用量筒的容积应正确量筒量取溶剂时刻度读取正确量筒量取溶剂时刻度读取正确振摇或搅拌溶解时，无泼洒或溅出振摇或搅拌溶解时，无泼洒或溅出加溶剂时能小心洗下容器壁上所沾样品加溶剂时能小心洗下容器壁上所沾样品药品检验操作技术要点-转移正确使用玻棒正确使用玻棒正确洗涤带被转移物的容器和玻棒正确洗涤带被转移物的容器和玻棒以规定量的溶剂完成洗涤以规定量的溶剂完成洗涤洗涤后的容器内和玻棒上无肉眼所见残留洗涤后的容器内和玻棒上无肉眼所见残留倾倒和洗涤过程中无泼洒或溅出倾倒和洗涤过程中无泼洒或溅出无被转移物沾于容器外壁无被转移物沾于容器外壁药品检验操作技术要点-定容检查量瓶瓶口与瓶塞是否密合检查量瓶瓶口与瓶塞是否密合手持量瓶时，手指位置在瓶颈刻度上方手持量瓶时，手指位置在瓶颈刻度上方加溶剂时无泼洒或滴漏加溶剂时无泼洒或滴漏溶剂加至弯月面最低处恰与瓶颈刻度相切溶剂加至弯月面最低处恰与瓶颈刻度相切正确观察液面及刻度正确观察液面及刻度正确使用滴管滴加溶剂正确使用滴管滴加溶剂溶液未至刻度时不得盖上瓶塞振摇溶液未至刻度时不得盖上瓶塞振摇定容且混匀后不得继续往量瓶内加液定容且混匀后不得继续往量瓶内加液振摇混匀时无漏液振摇混匀时无漏液药品检验操作技术要点-过滤正确折叠滤纸正确折叠滤纸滤纸上缘低于漏斗上缘滤纸上缘低于漏斗上缘首先倾注上清液，勿搅动首先倾注上清液，勿搅动倾注时无泼洒或滴漏倾注时无泼洒或滴漏正确使用玻棒正确使用玻棒加液至漏斗中，加液至漏斗中，液液面面不得超出滤纸上缘不得超出滤纸上缘药品检验操作技术要点-过滤根据需要取续滤液或全量过滤根据需要取续滤液或全量过滤如取续滤液，应弃去初滤液，并用滤液荡洗接收如取续滤液，应弃去初滤液，并用滤液荡洗接收容器容器2-32-3次次如全量过滤，应用溶剂少量多次洗涤沉淀，包括如全量过滤，应用溶剂少量多次洗涤沉淀，包括滤器、玻棒、带沉淀的容器上的沉淀滤器、玻棒、带沉淀的容器上的沉淀药品检验操作技术要点-量取使用前用量取的溶液少许润洗移液管使用前用量取的溶液少许润洗移液管3 3次次正确手持移液管吸取溶液正确手持移液管吸取溶液吸取溶液时不得将溶液吸出到洗耳球中吸取溶液时不得将溶液吸出到洗耳球中取出移液管后，用滤纸擦干下端取出移液管后，用滤纸擦干下端调整液面高度时，移液管应与地面垂直调整液面高度时，移液管应与地面垂直正确观察液面及刻度正确观察液面及刻度药品检验操作技术要点-量取取定体积，液面弯月面与刻度相切，且移液管下端无气泡取定体积，液面弯月面与刻度相切，且移液管下端无气泡放出液体时无滴漏或溅出放出液体时无滴漏或溅出液体流完后停留液体流完后停留1515秒，并将移液管尖端与容器壁接触以流秒，并将移液管尖端与容器壁接触以流出最后一滴出最后一滴不得以移液管尖部敲击容器壁不得以移液管尖部敲击容器壁剩留移液管尖的液体不得甩出或吹出剩留移液管尖的液体不得甩出或吹出1 1次吸取即正确调整液面高度至刻度次吸取即正确调整液面高度至刻度药品检验操作技术要点-滴定检查滴定管是否漏液检查滴定管是否漏液如需要，以正确的方式涂抹凡士林如需要，以正确的方式涂抹凡士林滴定管用少量待滴定液正确荡洗滴定管用少量待滴定液正确荡洗3 3次，每次次，每次5 510ml10ml以正确的方式排除滴定管尖部的气泡以正确的方式排除滴定管尖部的气泡手持滴定管姿势正确手持滴定管姿势正确滴定液装至略高于满刻度滴定液装至略高于满刻度不在滴定时，滴定管下方放有接液容器不在滴定时，滴定管下方放有接液容器药品检验操作技术要点-滴定在滴定前，将滴定液正确放至零点，读取并记录在滴定前，将滴定液正确放至零点，读取并记录初读数初读数以正确的方式除去滴定管中的气泡以正确的方式除去滴定管中的气泡右手拿锥形瓶，左手操作滴定管右手拿锥形瓶，左手操作滴定管边滴边摇动锥形瓶，使瓶中液体形成漩流边滴边摇动锥形瓶，使瓶中液体形成漩流近终点时，能准确应用半滴或四分之一滴等技巧近终点时，能准确应用半滴或四分之一滴等技巧滴定过程中，液滴流速应成滴而不成线滴定过程中，液滴流速应成滴而不成线滴定过程中，无滴定液渗漏滴定过程中，无滴定液渗漏药品检验操作技术要点-滴定终点判断准确终点判断准确终点读数准确，无仰视或俯视，为液面与刻度相终点读数准确，无仰视或俯视，为液面与刻度相切处切处读数时滴定管无漏液或悬挂液滴读数时滴定管无漏液或悬挂液滴及时记录终点读数及时记录终点读数在规定时间内完成滴定操作在规定时间内完成滴定操作以给定体积的滴定液完成两份平行样品的滴定以给定体积的滴定液完成两份平行样品的滴定药品检验操作技术要点-紫外取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧样品溶液约占吸收池体积的样品溶液约占吸收池体积的4/54/5使用挥发性溶液时应加盖使用挥发性溶液时应加盖透光面用擦镜纸由上而下擦试干净，无残留溶剂透光面用擦镜纸由上而下擦试干净，无残留溶剂吸收池放入时，样品池与参比池的方向应一致；吸收池放入时，样品池与参比池的方向应一致；样品池每次放入的方向应相同样品池每次放入的方向应相同测定前应先检查所用的溶剂在测定用波长附近是测定前应先检查所用的溶剂在测定用波长附近是否符合要求否符合要求样品池和参比池应配对使用，配对前以空白溶剂样品池和参比池应配对使用，配对前以空白溶剂荡洗荡洗药品检验操作技术要点-紫外测定供试品溶液前应以待测溶液荡洗样品池测定供试品溶液前应以待测溶液荡洗样品池3 3次次供试品溶液的吸光度应在供试品溶液的吸光度应在0.30.30.70.7之间之间测定时检查供试品的吸收峰位置是否正确，并以测定时检查供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸光度最大的波长作为测定波长吸光度最大的波长作为测定波长在规定时间内完成在规定时间内完成2 2份平行样品的测定份平行样品的测定打印光谱图和测定值打印光谱图和测定值正确清洗比色池正确清洗比色池进行仪器使用登记进行仪器使用登记药品检验操作技术要点-其他操作过程中保持台面整洁操作过程中保持台面整洁在规定时间内完成操作在规定时间内完成操作无其他不规范操作无其他不规范操作药品检验操作技术要点-液相流动相使用前应滤过，脱气流动相使用前应滤过，脱气检查上次使用记录和仪器状态，所用流动相与仪检查上次使用记录和仪器状态，所用流动相与仪器系统原溶剂能否互溶，仪器的各开关是否处于器系统原溶剂能否互溶，仪器的各开关是否处于关断的位置关断的位置用流动相冲洗滤器用流动相冲洗滤器(沉子沉子)，再把滤器浸入流动相，再把滤器浸入流动相中中安装色谱柱，色谱柱方向应与流动相的流向一致；安装色谱柱，色谱柱方向应与流动相的流向一致；先用手旋紧螺丝，再用扳手拧紧至不渗漏先用手旋紧螺丝，再用扳手拧紧至不渗漏药品检验操作技术要点-液相按顺序依次开启各组件电源，启动泵，打开泵的按顺序依次开启各组件电源，启动泵，打开泵的排放阀，用专用注射器从阀口抽出流动相约排放阀，用专用注射器从阀口抽出流动相约20ml20ml，设置高流速或用，设置高流速或用PURGEPURGE键充泵排气，观察出口处键充泵排气，观察出口处流动相连续流出后，将流速逐步回零，关闭排放流动相连续流出后，将流速逐步回零，关闭排放阀阀将流速逐渐调节至分析用流速，对色谱柱进行平将流速逐渐调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处有无渗漏边缘检查柱管各连接处有无渗漏药品检验操作技术要点-液相平衡色谱柱，记录基线，待基线稳定后，进样进平衡色谱柱，记录基线，待基线稳定后，进样进行预试，确认再无组分流出后，方能结束记录行预试，确认再无组分流出后，方能结束记录根据预试的色谱图，适当调整色谱条件，色谱系根据预试的色谱图，适当调整色谱条件，色谱系统适用性试验应符合中国药典的要求统适用性试验应符合中国药典的要求色谱峰信号在色谱图上应有一定强度，不得超过色谱峰信号在色谱图上应有一定强度，不得超过检测量程，原则上用同一组色谱处理参数处理色检测量程，原则上用同一组色谱处理参数处理色谱峰谱峰药品检验操作技术要点-液相对照品溶液每份进样对照品溶液每份进样3 3次，由全部进样结果，计算次，由全部进样结果，计算校正值的平均值和相对平均偏差；供试品溶液每校正值的平均值和相对平均偏差；供试品溶液每份进样份进样2 2次，由全部进样结果，计算含量的平均值次，由全部进样结果，计算含量的平均值和相对平均偏差和相对平均偏差实验完毕，冲洗色谱柱及仪器系统，逐步降低流实验完毕，冲洗色谱柱及仪器系统，逐步降低流速至零，按顺序依次关闭各组件电源；清实验台速至零，按顺序依次关闭各组件电源；清实验台面，保持实验台面整洁面，保持实验台面整洁填写使用登记填写使用登记废液回收处理废液回收处理药品检验操作技术要点-记录检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。齐全，书写清晰、整洁。涂改应签名或盖章涂改应签名或盖章准确记录样品信息及实验条件、仪器型号准确记录样品信息及实验条件、仪器型号仪器使用登记仪器使用登记谢 谢！请批评指正