水样色度的测定幻灯片.ppt

水样色度的测定第1页，共29页，编辑于2022年，星期日常用测定方法o方法方法1 铂钴比色法（目视法）铂钴比色法（目视法）o方法方法2 稀释倍数法稀释倍数法（目视法）（目视法）o方法方法3 铬钴比色法（分光光度法）铬钴比色法（分光光度法）第2页，共29页，编辑于2022年，星期日方法方法1 铂钴比色法（目视法）铂钴比色法（目视法）o实验目的：实验目的：o掌握铂钴比色法测定水和废水色度方法掌握铂钴比色法测定水和废水色度方法第3页，共29页，编辑于2022年，星期日实验原理：实验原理：o用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有每升水中含有1mg铂和铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为钴时所具有的颜色，称为1度，度，作为标准色度单位。作为标准色度单位。o如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径0.45微米微米滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。分溶解于水的颜色。第4页，共29页，编辑于2022年，星期日实验用品实验用品o仪器：仪器：50mL具塞比色管，刻度线高度应一致具塞比色管，刻度线高度应一致o试剂：铂钴标准溶液试剂：铂钴标准溶液o称取称取1.246g氯铂酸钾氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于相当于500mg铂铂)及及1.000g氯化钴氯化钴(CoClz 6HzO)(相当于相当于250mg钴钴)，溶，溶于于100mL水中，加水中，加100mL盐酸，用水定容至盐酸，用水定容至 1000mL。此溶液色度为此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处第5页，共29页，编辑于2022年，星期日四、实验操作四、实验操作o(一一)测定步骤测定步骤 o(1)标准色列的配制标准色列的配制:向向50 mL比色管中加入比色管中加入0、0.25、0.5、1.00、1.50、2.00ml铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为色度依次为0、2.5、5、10、15、20度。密塞保存。度。密塞保存。第6页，共29页，编辑于2022年，星期日o(2)水样的测定水样的测定:o吸取吸取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水大，可酌情少取水 样，用水稀释至样，用水稀释至50.0mL。o将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于自瓷板或白纸于自瓷板或白纸 上，使光线从管底部向上透过液柱，目光上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度自管口垂直向下观察，记下与水样色度 相同的铂钴标准色相同的铂钴标准色列的色度。列的色度。第7页，共29页，编辑于2022年，星期日o(二二)计算计算 o色度（度）色度（度）=A*50/Bo式中式中:A一一一一-稀释后水样相当于铂钴标准色稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度列的色度:oB一一水样的体积，一一水样的体积，mL。第8页，共29页，编辑于2022年，星期日实验建议：实验建议：o可用重铬酸钾代替氯铀酸钾配制标准色列。方法是可用重铬酸钾代替氯铀酸钾配制标准色列。方法是:称取称取0.0437g重铬酸钾和重铬酸钾和1.000g硫酸钴硫酸钴(CoS04 7HzO)，溶于少量水中，加入溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释硫酸，用水稀释至至 500mL。此溶液的色度为。此溶液的色度为500度。不宜久存。度。不宜久存。o如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。处理而得不到透明水样时，则只测其表色。第9页，共29页，编辑于2022年，星期日方法方法2 稀释倍数法稀释倍数法o一、实验目的：一、实验目的：o掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法色度方法o二、实验原理：二、实验原理：o将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。色等。第10页，共29页，编辑于2022年，星期日三、实验用品三、实验用品o仪器：仪器：50mL具塞比色管，刻度线高度应一具塞比色管，刻度线高度应一致致第11页，共29页，编辑于2022年，星期日四、实验操作四、实验操作o(1)取取100-150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。为背景，观察并描述其颜色种类。o(2)分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。第12页，共29页，编辑于2022年，星期日五、实验建议五、实验建议o(1)水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定物后测定:如测如测I定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。后，取上清液测定。o(2)当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。o(3)有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。值。o(4)轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。常用稀释倍数法辅以文字描述。第13页，共29页，编辑于2022年，星期日方法方法3 铬钴比色法（分光光度法）铬钴比色法（分光光度法）一、实验目的：一、实验目的：o掌握铬钴比色法测定水和废水色度方法（分掌握铬钴比色法测定水和废水色度方法（分光光度法）光光度法）第14页，共29页，编辑于2022年，星期日二、实验原理：二、实验原理：o用重铬酸钾与硫酸钴配成标准色列，铬钴标准溶液在用重铬酸钾与硫酸钴配成标准色列，铬钴标准溶液在350 nm 波长附近有最大吸收峰波长附近有最大吸收峰,且在且在10100色度范围内吸色度范围内吸光度与色度符合朗伯比耳定律光度与色度符合朗伯比耳定律,本法改用重铬酸钾代替氯铂本法改用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制色度标准溶液酸钾配制色度标准溶液,用分光光度计代替人眼进行定量测用分光光度计代替人眼进行定量测定。定。o如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径0.45微米滤膜微米滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。解于水的颜色。第15页，共29页，编辑于2022年，星期日三、实验用品三、实验用品o仪器：仪器：50mL具塞比色管，刻度线高度应一致具塞比色管，刻度线高度应一致o试剂：铂钴标准溶液试剂：铂钴标准溶液o称取称取0.0437g重铬酸钾和重铬酸钾和1.000g硫酸钴硫酸钴(CoS04 7HzO)，溶于少量水中，加入，溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至硫酸，用水稀释至 500mL。保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。o每升水中含有每升水中含有1mg铂和铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为钴时所具有的颜色，称为1度，度，作为标准色度单位。作为标准色度单位。o500铂钴标准溶液与铬钴标准溶液颜色一致铂钴标准溶液与铬钴标准溶液颜色一致,均呈黄色。稀均呈黄色。稀释后同一色度的标准溶液颜色也一致释后同一色度的标准溶液颜色也一致,可用铬钴标准溶液代替可用铬钴标准溶液代替铂钴标准溶液进行测定。铂钴标准溶液进行测定。第16页，共29页，编辑于2022年，星期日四、方法确定o测定波长的选择测定波长的选择o温度、浊度、酸度的影响温度、浊度、酸度的影响o检出限检出限第17页，共29页，编辑于2022年，星期日测定波长的选择测定波长的选择o(1)分别取分别取10100铂钴标准溶液铂钴标准溶液,以纯化水为空白进行以纯化水为空白进行基线效正基线效正,用用1 cm 石英比色皿在石英比色皿在200800 nm 波长范围波长范围内扫描内扫描,在在262 nm 波长处有最大吸收峰波长处有最大吸收峰,且吸光度大于且吸光度大于1,小于小于300 nm 波长处几乎无吸收波长处几乎无吸收,故铂钴标准溶液在故铂钴标准溶液在10100范围内不适合用于定量测定。扫描图谱见图范围内不适合用于定量测定。扫描图谱见图2。第18页，共29页，编辑于2022年，星期日第19页，共29页，编辑于2022年，星期日o(2)分别取分别取10100铬钴标准溶液铬钴标准溶液,以相同的操作步骤在以相同的操作步骤在200800 nm 波长范围内扫描波长范围内扫描,铬钴标准溶液有两个最大吸铬钴标准溶液有两个最大吸收峰收峰,第一个在第一个在257 nm 附近附近,第二个在第二个在350 nm 附近附近,为为重铬酸钾的两个特征吸收峰重铬酸钾的两个特征吸收峰,扫描图谱见图扫描图谱见图3。第20页，共29页，编辑于2022年，星期日第21页，共29页，编辑于2022年，星期日o(3)分别取污水处理厂的生活污水的原进水和处理后的出水分别取污水处理厂的生活污水的原进水和处理后的出水,以以相同的操作步骤在相同的操作步骤在200800 nm波长范围内扫描波长范围内扫描;在在257 nm 处的紫外区处的紫外区,由于水样中含有机物和硝酸盐干扰色度的测定由于水样中含有机物和硝酸盐干扰色度的测定,选取用靠近可见光区且无干扰的选取用靠近可见光区且无干扰的350 nm 作为测定波长作为测定波长,并制作色度在并制作色度在10-100之间的标准曲线。扫描图谱见图之间的标准曲线。扫描图谱见图4。第22页，共29页，编辑于2022年，星期日第23页，共29页，编辑于2022年，星期日o温度、浊度、酸度的影响温度、浊度、酸度的影响o常温下温度对色度的影响很小常温下温度对色度的影响很小,可以忽略。浊可以忽略。浊度对色度的影响较大度对色度的影响较大,可将水样经可将水样经0.45 m 滤膜过滤后除去。在微酸性和中性条件滤膜过滤后除去。在微酸性和中性条件下下,酸度对色度的影响较小酸度对色度的影响较小,可以忽略。可以忽略。o检出限检出限o分光光度法中以扣除空白值后的与分光光度法中以扣除空白值后的与0.01 吸吸光度相对应的浓度为检出限。本法检出限为光度相对应的浓度为检出限。本法检出限为色度色度5。第24页，共29页，编辑于2022年，星期日五、实验操作五、实验操作o(一一)水样水样o250ml锥形瓶，每组取两个水样锥形瓶，每组取两个水样A、B。B水样经水样经3000转转/分离心分离心5分钟，取上清液，分钟，取上清液，得得C水样。水样。第25页，共29页，编辑于2022年，星期日o(二二)测定步骤测定步骤 o(1)标准色列的配制标准色列的配制:向向50 mL比色管中加入比色管中加入0、0.5、1.00、1.5、2.00、3.00mL铬钴标准溶液，用水铬钴标准溶液，用水 稀释至标线，稀释至标线，混匀。各管的色度依次为混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、30度。密度。密塞保存。测定时分别加入塞保存。测定时分别加入1cm玻璃比色皿，玻璃比色皿，350nm测定吸测定吸光度。光度。第26页，共29页，编辑于2022年，星期日o(2)水样的测定水样的测定:o吸取吸取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水可酌情少取水 样，用水稀释至样，用水稀释至50.0mL。测定时分别加入。测定时分别加入1cm玻璃比色皿，玻璃比色皿，350nm测定吸光度。测定吸光度。第27页，共29页，编辑于2022年，星期日六、结果计算六、结果计算o绘制标准吸光度工作曲线。求出回归方程和绘制标准吸光度工作曲线。求出回归方程和相关系数。相关系数。o根据水样吸光度和上述工作曲线回归方程求根据水样吸光度和上述工作曲线回归方程求得吸光度。得吸光度。第28页，共29页，编辑于2022年，星期日七、思考题o水样中如有颗粒物如何影响分光光度法测定色度？o试比较三种方法。第29页，共29页，编辑于2022年，星期日